盐穗木抗菌活性成分理化性质研究及药敏试验

为进一步研究生长于塔里木盆地及其周边荒漠地区盐穗木中有效化学成分,对盐穗木全草粉用乙醇提取,乙酸乙酯萃取,所得萃取物进行柱层析,用不同的洗脱剂分离各组分,对各组分进行理化性质研究、药敏试验并通过质谱法分析研究其化学结构。结果显示,盐穗木乙酸乙酯萃取物及柱层析石油醚-乙酸乙酯（30：1）洗脱物、石油醚-三氯甲烷（1：1）洗脱物对大肠杆菌均有抑制作用,其主要化学成分（即盐穗木抗菌活性成份）是二苯胺,其化学结构式和分子式分别为N/H和C12H11N.     

蚕蛹醇提物萃取组分对α-葡萄糖苷酶的抑制动力学研究

为了有效利用缫丝蚕蛹的功能性成分开发高附加值的降血糖药物,采用95%乙醇浸提蚕蛹活性物质,并依次选用石油醚、乙醚、乙酸乙酯、水饱和正丁醇对蚕蛹醇提物进行梯度极性溶剂萃取,获得不同萃取组分及水相组分。测定各相萃取组分对α-葡萄糖苷酶的体外抑制活性,结果显示:当石油醚、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取组分及水相组分的质量浓度为0.33mg/mL时,各相萃取组分对α-葡萄糖苷酶的体外抑制率分别为100%、58%、38.1%、36.93%、21.53%;各相萃取组分对α-葡萄糖苷酶的半数抑制浓度(IC50)分别为0.049、0.272、0.434、0.645、0.449 mg/mL。选择对α-葡萄糖苷酶抑制活性较强的石油醚相和乙醚相萃取组分,采用双倒数作图法检测其抑制作用类型均属于非竞争性抑制。     

裂叶荨麻根总黄酮提取工艺优化及抗氧化活性评价

通过单因素及正交试验考察裂叶荨麻根总黄酮的最佳提取工艺,采用分光光度法测定根提取物石油醚相、乙酸乙酯相、正丁醇相和水相的总黄酮含量,以DPPH自由基清除率、羟基自由基清除率和总还原力为指标评价裂叶荨麻根各萃取相的抗氧化活性。结果表明,裂叶荨麻根中总黄酮最佳提取工艺为料液比1∶15,乙醇浓度700mL/L,提取温度60℃,提取时间2h,提取物中总黄酮含量为50.53mg/g;各萃取相总黄酮含量为乙酸乙酯相(70.62 mg/g)>正丁醇相(45.48 mg/g)>水相(18.76 mg/g)>石油醚相(10.23mg/g),抗氧化活性为乙酸乙酯相>正丁醇相>水相>石油醚相,各萃取相抗氧化活性与总黄酮含量呈正相关。说明裂叶荨麻根具有抗氧化活性,乙酸乙酯相及正丁醇相的抗氧化活性作用较好,为将裂叶荨麻开发为抗氧化食品及药品提供了理论依据。     

油樟叶乙酸乙酯萃取物镇痛抗炎作用的研究

为研究油樟叶乙酸乙酯萃取物的镇痛抗炎作用,采用醋酸扭体试验和热板试验观察油樟叶乙酸乙酯萃取物对小鼠的镇痛作用;通过二甲苯诱导小鼠耳肿胀模型和醋酸诱导小鼠毛细血管通透性增高模型观察油樟叶乙酸乙酯萃取物的抗炎作用.结果显示,油樟叶乙酸乙酯萃取物能显著减少醋酸所致小鼠扭体次数,对热板法试验模型无显著镇痛作用;显著抑制醋酸诱导小鼠腹腔毛细血管通透性的增高,高剂量下显著抑制二甲苯所致小鼠耳廓肿胀.结论表明,油樟叶乙酸乙酯萃取物具有一定外周镇痛作用和抗炎作用.     

夏枯草提取物的抗氧化活性

对夏枯草（Prunella vulgaris）不同溶剂提取物体外抗氧化活性进行评价,为进一步开发利用夏枯草提供参考。采用70%乙醇超声波提取,然后用等体积的乙酸乙酯、正丁醇和水萃取,得到乙酸乙酯、正丁醇和水提取物,并以BHT为对照,研究不同溶剂提取物的抗氧化活性。结果表明,夏枯草提取物具有良好的抗氧化性。不同溶剂提取物及BHT清除DPPH·的能力高低次序为乙酸乙酯提取物＞正丁醇提取物＞BHT＞水提物,清除·OH的能力高低次序为BHT＞乙酸乙酯提取物＞正丁醇提取物＞水提物,清除O-2·的能力高低次序为乙酸乙酯提取物＞水提物＞BHT＞正丁醇提取物,还原力高低次序为BHT＞乙酸乙酯提取物＞正丁醇提取物＞水提物。夏枯草乙酸乙酯提取物具有较强的抗氧化活性。     

白蔹抗菌部位工业化制备工艺的优化

为了考察并确定白蔹抗菌部位工业化制备的最佳工艺条件,试验对白蔹生药进行乙醇提取后再用正丁醇萃取,在单因素考察基础上,以正丁醇浸膏的收率、没食子酸和大黄素含量为指标,采用正交试验设计对正丁醇用量、萃取次数和振摇时间进行考察。结果表明:白蔹抗菌部位的最佳萃取工艺为用20倍量正丁醇萃取4次,每次振摇30 s。说明试验优化的白蔹抗菌部位工业化制备工艺操作简便,经济可行。     

二色胡枝子提取物对肉仔鸡生产性能及抗氧化指标的影响

探讨日粮中添加二色胡枝子提取物(Extractive of Lespedeza bicolor,LBE)对肉仔鸡生产性能及抗氧化作用的影响。试验选用500只健康1日龄商品代艾维茵肉仔鸡随机分为10组,每组5个重复,试验期42d。对照组(CK)饲喂基础日粮,试验1～3组饲喂基础日粮加二色胡枝子粗提物90,100和110mg/kg;试验4～6组饲喂基础日粮加二色胡枝子乙酸乙酯萃取物60,70和80mg/kg;试验7～9组饲喂基础日粮加二色胡枝子正丁醇萃取物60,70和80mg/kg。试验结果表明:日粮中添加二色胡枝子乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物对肉仔鸡生产性能有促进作用,可提高肉仔鸡的抗氧化功能。     

丁香叶干预猪链球菌体外生物被膜形成有效部位的筛选

为了研究丁香叶水提取物的不同有机溶剂萃取物对猪链球菌体外生物被膜(BF)的干预作用,确定丁香叶发挥作用的有效部位,试验采用结晶紫染色(CV)的方法对其进行了研究。结果表明:乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物对猪链球菌的最小抑菌浓度(MIC)分别为6.25μg/μL、12.5μg/μL;3.125,1.562 5,0.781 25μg/μL乙酸乙酯萃取物对猪链球菌生物被膜干预作用的影响极显著(P0.01)。说明抑制猪链球菌生物被膜形成的有效部分为乙酸乙酯部分。     

杂种鹅掌楸叶提取物的抗菌作用

为了探讨杂种鹅掌楸叶不同极性部位提取物对大肠埃希菌、沙门菌、金黄色葡萄球菌和链球菌的体外抗菌效果,通过乙醇回流提取制得鹅掌楸醇提物,采用系统溶剂提取法萃取得到鹅掌楸叶醇提物的不同部位,并通过琼脂平板法和微量肉汤稀释法检测各部位的抗菌作用。结果显示:杂种鹅掌楸叶石油醚、氯仿、乙酸乙酯提取物对沙门菌、金黄色葡萄球菌、链球菌有不同程度的抗菌作用,其中氯仿部位作用最强,抑菌圈分别为18.0、16.0及17.0 mm,最小抑菌浓度(MIC)分别为0.625、0.312 5及0.625 mg/mL,最低杀菌浓度(MBC)分别为1.25、0.312 5及1.25 mg/mL。各部位提取物对大肠埃希菌无抗菌作用,正丁醇、水部位提取物对测试的4种菌均无抗菌作用。研究表明杂种鹅掌楸叶提取物对沙门菌、金黄色葡萄球菌和链球菌有不同程度抗菌作用,其中氯仿部位提取物有较强抗菌作用。     

毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定

毛瓣棘豆草粉(3.28 kg)经95%乙醇加热回流提取,回收溶剂,浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬,依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取;剩余水溶液用HC l酸化后经氯仿萃取,酸水液用NaOH调pH 12~14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取,得到碱性正丁醇萃取物5.7 g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析,用氯仿-甲醇梯度洗脱,TLC(薄层色谱)检测,合并相同组份,其中101~200份含有苦马豆素。将101~141份用氨性氯仿处理,减压升华,得到白色针状结晶34 mg。经TLC(薄层色谱)检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。     

篦齿蒿提取物的抗菌试验

为了研究篦齿蒿(Neopallasia pectinata)水提取物及醇提取物的体外抑菌作用,采用牛津杯法测定篦齿蒿各种提取物对大肠埃希菌,金黄色葡萄球菌,沙门菌和链球菌的抑菌圈直径。用试管2倍稀释法测定其最低抑菌浓度(MIC)及最低杀菌浓度(MBC),以金黄色葡萄球菌和链球菌感染小鼠,判断其体内抗菌效果。结果表明,篦齿蒿各种提取物都具有一定的抑菌作用,尤其是对金黄色葡萄球菌,其乙酸乙酯提取物和正丁醇提取物是体外抗菌的主要活性部分。篦齿蒿提取物对链球菌感染小鼠体内抗菌效果较差,对金黄色葡萄球菌感染小鼠体内抗菌成分主要集中在乙酸乙酯提取物内,对小鼠死亡保护率明显高于阴性对照组,可达75%。     

冰川棘豆生物碱分析及苦马豆素的分离、鉴定

冰川棘豆干粉,经甲醇提取,盐酸酸化,酸水液用氯仿萃取数次,NaOH调pH至9～10,依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取.称重表明生物碱多集中在正丁醇组分,且以大极性生物碱为主.薄层层析检查结果显示,氯仿组分有10种生物碱,乙酸乙酯组分有7种生物碱,正丁醇组分有5种生物碱.将正丁醇组分经硅胶柱层析,乙酸乙酯一甲醇系统梯度洗脱,每30～50 mL收集1份,薄层层析监测,同类合并.Ehrlich＇s试剂显色明显段油浴升华,得到白色针状结晶,与苦马豆素标准样品进行薄层层析对照,其斑点形状、颜色相同,Rf值相近.通过熔点和IR、MS、^1HNMR、^13CNMR等鉴定其化学结构,为苦马豆素.     

桑叶不同极性溶剂提取物的总多酚含量与抑菌活性

用不同极性溶剂萃取桑叶粉中的活性物质,分别获得乙酸乙酯提取物、正丁醇提取物和水提取物。采用琼脂打孔扩散法评价桑叶各极性溶剂提取物的抑菌效果,结果表明桑叶不同极性溶剂提取物对供试革兰阳性菌和革兰阴性菌均有一定的抑制作用,其中乙酸乙酯提取物的抑菌活性显著高于其它溶剂提取物,对大肠杆菌(Escherichia coli)的最低抑菌浓度为6.3mg/mL,对金黄色葡萄球菌(Staphyloccocus aureus)、枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis)、沙门氏菌(Salmonella sp.)的最低抑菌浓度均为12.5 mg/mL。测定乙酸乙酯提取物中的总多酚质量比为(11.91±0.67)mg/g,显著高于其它溶剂提取物,表明桑叶不同极性溶剂提取物的抑菌活性与其总多酚的含量成显著剂量效应关系(P<0.05)。     

桑叶提取物的抗病毒活性检测

桑叶作为中药或功能饮品的重要成分在民间和临床上广泛应用。用70%乙醇对广东桑、白桑、鸡桑、鲁桑等桑种共20个品种的桑叶进行浸提,并依次用石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取得到不同萃取组分及剩余水相组分。利用细胞病变减少法(CPE法)检测发现多个桑叶样品的萃取组分或水相组分含有抗病毒活性物质,且抗病毒活性具有选择性。其中,能有效抑制单纯疱疹病毒1型(HSV-1)的样品最多,6个桑品种桑叶的乙酸乙酯萃取组分对HSV-1的半数抑制浓度(IC50)≤12.5μg/mL;广东桑品种桑叶的水相组分和石油醚萃取组分具有较高的抗甲型流感病毒(Flu A)活性;部分桑品种桑叶的萃取组分对登革病毒2型(DV2)也有一定的抑制活性;20个桑品种桑叶的4种萃取组分对柯萨奇B3病毒(CVB3)均无抑制活性。上述结果表明桑叶含有丰富、较为广谱的抗病毒活性成分,但不同桑品种间的桑叶化学成分及抗病毒活性有一定差异。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留

建立了高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡蛋中氟苯尼考及其代谢物氟苯尼考胺残留的方法.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解.用Lichrospher C1s柱,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005 mol/L十二烷基硫酸钠和0.1％三乙胺)(35:65,v/v)为流动相,在激发波长224 nm、发射波长285 nm处用荧光检测器检测.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.99 97和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500μg/kg、氟苯尼考胺为5～500 μg/kg时,该方法平均回收率分别为87.41％～92.29％和89.01％～95.15％,相对标准偏差分别为3.51％～5.36％和4.28％～5.72％;检测限分别为1.5 μg/kg和0.5 μg/kg(S/N=3);定量限分别为5μg/kg和2 μg/kg(S/N=10).该方法简便、快速、灵敏度高,可同时检测鸡蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留.     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肝中苯并咪唑类药物及其代谢物残留

建立了猪肝中阿苯哒唑及其代谢物阿苯哒唑砜、阿苯哒唑亚砜、2-氨基阿苯哒唑砜,噻苯哒唑及其代谢物5-羟基噻苯哒唑,甲苯哒唑及其代谢物氨基甲苯哒唑、5-羟基甲苯哒唑,芬苯哒唑及其代谢物芬苯哒唑砜、等效物奥芬哒唑,氟苯哒唑及其代谢物2-氨基-氟苯哒唑共14种苯并咪唑类药物及其代谢物残留检测的高效液相色谱-串联质谱方法。样品用乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化。WatersXterraC18色谱柱（2．1mm×150mm,5μm）分离,流动相A相为0．1％甲酸乙腈溶液;B相为0．1％甲酸水溶液,梯度洗脱,外标法定量。结果表明,14种苯并咪唑类药物及其代谢物标准溶液在10～1000ng／mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,尺。均大于0．99,方法检测限为5斗g／kg,定量限为10μg／kg,14种苯并咪唑类药物及其代谢物在10—200μg／kg添加浓度范围内回收率均70％～120％之间。批内、批间相对标准偏差均小于20％。本方法灵敏、准确,满足食品安全检测法规的要求。     

从桑枝皮醇提物萃取的不同组分及其体外生物活性

为了从桑枝皮中获取有效的药用功能性成分,以不同极性的有机溶剂石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇进一步萃取并分离桑枝皮醇提物(MBBEE)中的活性成分,获得的正丁醇萃取组分(n-BuOH)和剩余水相组分(Res)占MBBEE总量的94.26%(其中Res组分得率达73.72%,n-BuOH组分得率为20.54%),石油醚、氯仿、乙酸乙酯3种萃取组分的得率总共不足2%。对各种样品的活性成分检测表明,MBBEE中含有的总黄酮、总多酚和总糖3种活性成分分别为39.99、56.24和16.37mg/g,而以上3种活性成分在n-BuOH组分中分别为74.25、107.49和14.21mg/g,在Res组分中分别为262.16、118.70和75.88mg/g。对各种样品的氨基酸组成分析表明,游离氨基酸含量为n-BuOH组分>MBBEE>Res组分。各种样品的体外生物活性试验显示,MBBEE、n-BuOH组分和Res组分均具有很强的DPPH自由基清除作用以及对酪氨酸酶和α-葡萄糖苷酶的抑制作用,其中:对DPPH自由基清除作用以Res组分最强,抑制中值(IC50)为100μg/mL;对酪氨酸酶抑制活性以n-BuOH组分最高,IC50为5.2μg/mL;对α-葡萄糖苷酶的抑制活性以Res组分最高,IC50为2.8μg/mL。试验结果表明,从桑枝皮醇提物中萃取的n-BuOH组分和Res组分是降血糖以及抗氧化、抗衰老、美白的功能性成分。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

采用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡蛋中氯霉素的残留量。鸡蛋(全蛋)试样中残留的氯霉素用乙酸乙酯提取,35℃减压蒸干。残渣用正己烷-氯仿(1 1,V/V)溶解,加少量水,混匀后,离心,取上清液作为试样溶液供高效液相色谱仪(紫外检测器)在280nm处测定,外标法定量。本方法在鸡蛋中检出限为2μg/kg,回收率在60％～90％,批内变异系数小于12.0％,批间变异系数小于15.0％。     

猪组织中丙硫咪唑亚砜和砜含量的液质联用测定方法的研究

采用液质联用方法检测了动物组织(肌肉、肝脏、肾脏、肌肉)中丙硫咪唑亚砜和丙硫咪唑砜含量,采用液液分配的提取方法,用乙酸乙酯、正己烷和甲醇:水(80:20,V/V)对样品进行处理和净化,welchrom-C<,18>(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱进行液相色谱一质谱法分析.结果显示以S/N=3为检测限,该方法...