氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定土壤中的砷和锑

为了简便、快速地同时测定土壤样品中砷和锑的含量，样品用HNO3－HCl（1＋1）分解，在氢化物发生－原子荧光光谱法测定过程中，研究了不同介质、酸度、还原剂质量浓度对测定结果的影响。结果，砷、锑的回收率分别为95％－101％，91％－93．8％，砷、锑的检出限分别是0．36，0．41μg/L。用此方法测定土壤标准样品中的砷、锑含量，结果与标准值吻合。     

紫菜中无机砷含量测定及分析

按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法（HG-AFS）对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3％、8％、20％,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷（DMA）产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34．4％。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二甲基砷（DMA）经原子荧光光度计检测时会产生与无机砷相同的信号,此信号会严重干扰测定结果。     

紫菜中无机砷含量测定及分析

按照国标GB19643-2005《藻类制品卫生标准》中测定无机砷的第一法氢化物原子荧光光度法（HG-AFS）对来自我国福建、江苏以及从日本和韩国进口的紫菜样品中的无机砷含量进行测定,结果表明使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量均明显超过该标准中规定的无机砷限量值;在不同的酸度3％、8％、20％,添加还原剂或不添加还原剂的条件下对二甲基砷（DMA）产生氢化物的效率进行测定,结果表明在HG-AFS法的测定条件下,DMA产生氢化物的效率可达到34．4％。根据实验结果认为使用HG-AFS法测定的紫菜样品无机砷含量超标的原因是按照HG-AFS法的前处理方法处理紫菜样品后,提取液中含有的砷糖降解物二甲基砷（DMA）经原子荧光光度计检测时会产生与无机砷相同的信号,此信号会严重干扰测定结果。     

原子荧光法测定黄芪中砷含量的测量不确定度评定

用测量不确定度表示检测结果是当前国际上的约定做法,通过建立原子荧光法测定中药材黄芪中砷元素的不确定度模型,简要分析了方法中不确定度分量及其来源,计算了各不确定度分量及相对合成标准不确定,是一次对测量结果进行不确定度合理评定的实践。     

氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中硒含量的方法优化

探索氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的仪器参数和载流条件,优化样品消解方式,以建立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件。以黄芪成分分析标准物质为材料,通过单一变量法,考察确定最优仪器条件、载流试剂条件和消解条件,并最终在最优条件下测定黄芪中硒含量。结果表明：通过单一变量法,最终确立氢化物原子荧光光谱法测定黄芪中总硒的最佳的条件为：负高压300V、灯电流80mA,试剂条件为载流盐酸浓度2%、硼氢化钾溶液浓度12g·L^-1,消解条件为盐酸体积5mL、消解时间90min,在此条件下测得的黄芪中硒含量为0.135mg·kg^-1。该法简单、准确度高,适用于黄芪中硒含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产饲料中的痕量砷

探讨氢化物发生-原子荧光光谱法测定水产饲料中痕量砷的方法,此法的检出限为0．01 mg·kg-1,相对标准偏差为2．9％,线性范围为0-100 μg·L-1,相关系数为0．999 9．回收率90．5％-104．0％。     

氢化物发生-原子荧光法测定不同产地牛膝中痕量锑

[目的]研究氢化物发生-原子荧光法测定中药牛膝中痕量锑的适宜条件并测定锑的含量。[方法]考察了酸度、硼氢化钾浓度和预还原剂等因素对分析灵敏度的影响。[结果]在最佳测定条件下,锑的检出限为0.05μg/L,线性范围为0.05～100μg/L,相对标准偏差（RSD）为1.36%,加标回收率为93.1%～106.5%,锑含量在0.059～0.772μg/g。[结论]方法具有操作简便、快速、灵敏度高和基体干扰少等特点。     

氢化物发生-原子荧光法测定土壤中砷、汞的方法

采用沸水浴消解,氢化物发生—原子荧光法同时测定土壤中砷、汞元素的含量。用体积比为1∶1王水沸水浴2 h消解样品,用φ=3%的盐酸作载流,10 g/L的硼氢化钾作还原剂进行测定。对负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、硼氢化钾质量浓度等参数进行考察并优化。结果表明：砷标准溶液质量浓度为0~60.0 μg/L、汞为0~3.0 μg/L时有良好的线性关系,相关系数均大于0.999 0,且加标回收砷为96.2%~103.0%,汞为97.5%~106.7%。该法具有低检出限、高准确度、高精密度和良好的重现性等特点。     

蔬菜中铅镉砷含量的测定

蔬菜样品用硝酸高氯酸混合溶液（4＋1）消解后,在优化的仪器工作条件下,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铅和镉的含量,并用氢化物发生原子荧光光谱法测定砷的含量。3种元素中各样品之间的相对标准偏差（n=5）均小于4.5%。     

氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定冬凌草中的汞和砷

微波消解预处理冬凌草,采用氢化物发生-原子荧光光谱法同时测其砷和汞含量,详细考察了仪器工作条件和消解条件对检测结果的影响。结果表明,在最佳的测试条件下,砷在0～10.0μg/L范围内,相关系数为0.999 6,加标回收率为102.5%;汞在0～1.0μg/L范围内,相关系数为0.999 8,加标回收率为95.00%;砷和汞的检出限分别为0.074μg/L,0.014μg/L。     

光纤传感共振瑞利散射荧光法测定新疆黄芪中痕量砷

[目的]利用光纤传感共振瑞利散射荧光法测定中草药黄芪中痕量砷。[方法]将黄芪进行前处理,采用氢化物发生—催化,结合光纤传感,优化试验条件,共振瑞利散射光谱法测定砷含量。[结果]最佳试验条件为0.3 mol/L硫酸、0.9 mol/L Na BH4、0.2 mol/L Na BH4。方法学考察显示,该方法的RSD为6.9%,回收率为96%~105%。[结论]该方法较简单、易行、准确度高、稳定性好,值得推广应用。     

土壤中砷含量的测定方法研究

采用微波消解法消解土壤样品后,分别以电感耦合等离子体质谱法在碰撞反应池模式和标准模式下,测定土壤中砷的含量,借以研究同量异位素对砷测定值的影响。结果表明:采用碰撞反应池模式可以有效地排除同量异位素中单元素和多原子离子对目标元素砷测定的干扰,使测定结果更加准确。     

饲料中总砷测定方法的研究

研究分析了饲料中总砷测定的不同前处理方法与检测方法对总砷测定结果的影响。结果表明,混合酸消解法对配合饲料、浓缩饲料、预混饲料中总砷的测定重复性好,精确度高;氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中总砷灵敏度高、回收率高、检测限低(3.6×10-11g/mL),同时具有污染小、操作简单便捷等优点。     

黄芪中黄芪多糖含量的测定

[目的]建立黄芪中黄芪多糖的含量测定方法。[方法]采用比色法测定黄芪多糖的含量。[结果]测定波长为488 nm,葡萄糖在30.0~180μg/ml范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.41%。[结论]该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于黄芪药材、含黄芪制剂中黄芪多糖的含量测定。     

水分管理对污染土壤中砷锑形态及有效性的影响

结合传统的化学消化法、原位微束X射线荧光扫描图谱(μ-XRF)和微束X射线近边结构分析(μ-XANES)等技术,分析了湖南锡矿山地区高砷(As)/锑(Sb)污染土壤中As和Sb的形态;结合室内培养和传统离位化学提取法研究了淹水和干湿交替处理对该土壤As和Sb形态及有效性的影响,并对其作用机制进行了阐述。结果表明:供试污染土壤中As主要以As(Ⅴ)价态存在,且土壤中As的元素分布与铁(Fe)、钙(Ca)、硫(S)的分布呈显著正相关(相关系数r分别为0.15、0.32、0.38,P<0.05);与干湿交替处理相比,淹水处理使得土壤溶液中As和Sb浓度分别提高了71.7%~4409%和3.53%~77.1%;土壤中无定形铁氧化物含量增加了13.8%,Fe结合态As和Sb含量分别增加了17.6%和32.33%,无定形铁氧化物含量与Fe结合态As和Sb含量呈显著正相关(决定系数r²分别为0.75、0.70,P<0.05)。尽管淹水处理下土壤中无定形氧化铁对As和Sb有较强的吸附作用,能增加As和Sb的固定,但铁锰氧化物的还原溶解而释放As、Sb对土壤溶液中As、Sb的含量影响更大,因此淹水较干湿交替提高了As、Sb的移动性和有效性。     

原子荧光光谱法测定农药中砷和汞的方法研究

农药中的砷、汞是使农产品产生毒性的重要原因,为探究农药中砷和汞同时检测的方法,通过原子荧光光谱对农药中砷和汞进行测定,讨论了不同前处理方法对测定结果的影响,最终确定了王水消解样品-原子荧光光谱法同时测定砷和汞的方法,该方法对砷和汞的回收率分别为90.1%~104.0%和89.5%~96.2%,检出限为0.14和0.003 1ng·mL-1,RSD为4.9%和5.2%,当砷的质量浓度处于0~100.0ng·mL-1,汞的质量浓度处于0~2.0ng·mL-1时,标准曲线均能呈良好的线性关系,相关系数分别为1.000和0.999 8,结果满意。     

黄芪种衣剂的性状测定与生理效应

针对药用植物黄芪的农艺性状和栽培中遇到的主要问题,初步开发制备了黄芪专用型种衣剂,并对其理化性能进行了测定。以不同用量(种子干质量的2%、4%、6%和8%)的黄芪种衣剂包衣为处理,以ND牌种衣剂(种子干质量的8%)包衣和空白种子为双对照,通过发芽、盆栽和大田试验研究了黄芪种衣剂的生理效应。结果表明:黄芪种衣剂的理化性状符合种衣剂的一般标准,对种子发芽安全,能够加速种子萌发,提高出苗率,增加黄芪的根茎和主根体积,从而提高主根的干物质量。     

黄芪多糖的提取工艺及含量测定研究

[目的]研究黄芪根中多糖的含量。[方法]采用分光光度法测定膜荚黄芪中多糖的含量,以葡萄糖为对照品,以苯酚-浓硫酸为显色剂,在波长486 nm处测定样品溶液的吸光度。[结果]标准曲线为A=51.654C＋0.0372,r=0.9998,RSD1为1.28%,RSD2为1.50%。[结论]该方法操作简单,灵敏度高。     

黄芪根、茎叶黄芪皂苷含量的测定

利用比色法对黄芪根、茎叶黄芪皂苷的含量进行了测定。结果表明：黄芪根中总皂苷含量为0．2616％，黄芪甲苷含量为0．085％；黄芪茎叶总皂苷含量为0．2162％，黄芪甲苷含量为0．052％，黄芪茎叶皂苷可替代根入药。