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定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。 相似文献
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利用高分辨质谱技术筛查鉴定饲料中不在常规检测范围内的、完全未知的非法添加物.待测样品经酸性甲醇提取后,经超高效液相色谱四级杆飞行时间高分辨质谱采集全扫描数据进行非目标物分析.经分子特征搜索,生成分子式再结合标准品确证为米诺地尔(C9H15N5O)药物.再通过超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱对比相互印证,最后经超高... 相似文献
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建立氟苯尼考注射液中非法添加的二氧丙嗪的检测方法。对1批氟苯尼考注射液照《中国兽药典》2010版HPLC法进行含量测定时,发现未知物质峰。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该批检品进行筛查,发现该添加物疑似二氧丙嗪,并采用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD)对二氧丙嗪进行定性和定量检测。结果显示,高效液相色谱法二氧丙嗪在1 ~ 100 μg/mL浓度范围内的线性良好(r=1.0000),平均回收率为99.5%,RSD为0.3%。本方法专属性强,灵敏度高,重现性好,适用于氟苯尼考注射液中非法添加二氧丙嗪的检测。 相似文献
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采用胶体金试纸条与液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)两种方法检测牛奶中残留的四环素类药物。结果表明:胶体金试纸条的检测限为四环素40μg/L、强力霉素40μg/L、金霉素40μg/L、土霉素80μg/L;LC-MS/MS法在牛奶中四环素、强力霉素、金霉素、土霉素的检测限为50μg/L。采用两种方法对实际样品检测,检测结果一致。与液相色谱-串联质谱法相比,胶体金试纸条具有操作简便、快速、直观的特点,可作为筛选法对样品进行定性筛查,LC-MS/MS法进行阳性样品的确证和精确定量。 相似文献
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应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11.4%(152/1330);对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)或气相色谱-质谱方法(GC—MS)确证,阳性率达90.8%(138/152)。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。 相似文献
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应用经验证可靠的ELISA方法,对进口猪产品进行莱克多巴胺残留快速筛选检测,对ELISA检测阳性的样品采用色谱质谱联用分析方法进行确证检测。1330份猪产品的检测结果显示,采用ELISA方法检出阳性率达11.4%(152/1330);对ELISA阳性样品采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC—MS/MS)或气相色谱-质谱方法(GC—MS)确证,阳性率达90.8%(138/152)。检测工作表明,综合运用快速筛选检验技术与确证检测技术可实现快速准确检测动物产品中莱克多巴胺残留,提高进出境检验工作效率。 相似文献
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液相色谱-串联质谱法测定猪肉中3种β-受体激动剂类药物残留 总被引:3,自引:1,他引:2
试验建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测猪肉中的克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺残留的方法,并对方法进行了优化。样品经0.2 mol/L的乙酸铵缓冲液提取,加入β-葡萄糖醛苷酶进行酶解,提取液经PCX柱进行净化,液相色谱-串联质谱进行测定,内标法定量。结果显示,猪肉中3种β-受体激动剂残留浓度在0.2~10 μg/kg范围线性关系良好,线性相关系数分别为0.9997、0.9999和0.9993,定量检出限均为0.5 μg/kg,回收率分别为93.57%~96.63%、92.35%~96.01%和91.66%~96.54%,该方法灵敏度高、重现性强,适用于猪肉组织样品中克仑特罗、沙丁胺醇及莱克多巴胺的确证检测。 相似文献
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建立高效液相色谱-串联质谱法,对猪肉、鸡肉、牛肉、羊肉中15种禁限兽药进行快速筛查测定。样品经1%(v/v)乙酸-乙腈提取,涡旋混匀后超声波助提,重复提取一次后经萃取盐包除水、SCRS净化柱净化除脂,Kinetex?F5五氟苯基色谱柱分离,电喷雾离子源(ESI)正离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行检测,外标法定量。15种禁限兽药在0.5~50μg/L浓度范围内线性关系良好(R2> 0.997),检出限(LODs)和定量限(LOQs)均低于1μg/kg,加标回收率为78%~98%,相对标准偏差(RSDs)为2.6%~8.3%(n=6)。该方法前处理过程操作简单,具有回收率稳定、成本低等优点,可适用于大批量样本分析,为风险监测提供有效的数据支撑。 相似文献
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建立了基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱联用(UPLC-Q-Exactive Orbitrap)快速筛查和确证定量饲料中16种硝基咪唑类药物的分析方法。饲料样品经含0.1%甲酸的乙腈-水(80:20,V/V)溶液震荡提取,Waters ACQUITY UPLC○R BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以(含0.1%甲酸)乙腈-甲醇(50:50,V/V)溶液和(含0.1%甲酸)水溶液为流动相进行梯度洗脱。静电场轨道阱全扫描得到16种硝基咪唑类药物的一级精确质量数与理论精确质量数对比,质量偏差在0.04975~0.93988mDa;同时建立了二级质谱数据库,实现对16种硝基咪唑类药物的定性筛查及同步定量。16种硝基咪唑类药物在0.1~200μg/L浓度范围内线性关系良好r>0.9990,方法检测限在25μg/Kg^100μg/Kg,回收率在49.47%~105.4%。 相似文献
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本文研究了用液相色谱串联飞行时间质谱建立生乳中29 种兽药残留的快速检测方法。生乳样品采用0.2%甲酸乙腈溶液提取上清液,采用Dikma ProElut QuECHERS净化管净化后测定。目标化合物通过Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱分离,以乙腈和1.0%甲酸水溶液为洗脱剂进行程序洗脱,正离子扫描模式检测。结果表明,通过对数据进行靶向分析,20.0 min内生乳中29 种兽药残留能够同时被检测出来,其中Mass Error在±2.0 mg/kg之内,Library Score得分均在90 分以上,准确性高,操作简便。 相似文献
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本试验建立了一种超高效液相色谱-电喷雾串联质谱测定鸡肉中金刚烷胺的分析方法。以甲醇-1%三氯乙酸作提取剂,采用超声波辅助溶剂萃取法萃取鸡肉中金刚烷胺,萃取液用MCX固相萃取柱进行净化浓缩。以BEH C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。对质谱和色谱条件、提取剂的种类、超声提取时间、固相萃取柱及洗脱液的种类进行了优化,在0.1~20.0 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9998)。样品在5.0、10.0 和20.0 μg/kg添加水平的回收率为89.7%~101.4%,相对标准偏差(RSD)小于7.0%;方法的检测限为0.07 μg/kg,定量限为0.23 μg/kg。本方法灵敏度高、准确度高,能满足公司及相应鸡肉行业的客户进行鸡肉中金刚烷胺残留量的快速、高灵敏检测分析。本试验还根据金刚烷胺在动物体内的代谢动力学成功制备了浓度为11.16和7.18 mg/kg的金刚烷胺阳性鸡肉样品,为研发金刚烷胺ELISA试剂盒提供了相应的阳性样品。 相似文献
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CHANG Ping-ping XU Chun-nan ZHANG Li-xin HAO Xiao-mei GAO Xing CHEN Chao 《中国畜牧兽医》2015,42(9):2278-2285
An ultra performance liquid chromatography (UPLC)-tandem mass spectrometry analysis method was established in this experiment for determination of amantadine in chicken.1% trichloroacetic acid with methanol as extraction liquid, the ultrasonic assisted solvent extraction was used to extract amantadine in chicken, extract liquid was purified and enriched in MCX solid-phase extraction column.Using C18 chromatographic column as separation column, in the positive ion mode, we detected the samples by electrospray ionization tandem mass spectrometry.Mass spectrometry and chromatographic conditions, the type of extract liquid, ultrasonic extraction time, the types of solid-phase extraction column and eluent were optimized.Under optimal conditions, a good linearity (r=0.9998) in the ranges of 0.1 to 20.0 ng/mL was obtained, the recoveries were 89.7% to 101.4% in the additive levels of 5.0, 10.0 and 20.0 μg/kg, the limit of detection (LOD) of amantadine was 0.07 μg/kg, the limit of quantiation (LOQ) of amantadine was 0.23 μg/kg, and the relative standard deviations (RSD) were below 7.0%.This novel approach had high sensitivity and accuracy, and was successfully applied to rapid and high sensitive detection of amantadine residues in chicken.The positive samples of amantadine in chicken were successfully prepared with concentrations of 11.16 and 7.18 mg/kg, which could be used for the research of ELISA kits of amantadine. 相似文献
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应用超高压液相色谱串联四级杆飞行时间质谱建立了筛查猪肉中54种兽药的新方法。样品经过乙腈∶水=5∶1( V ∶ V)和5%三氯乙酸两次提取,旋蒸后经Waters Oasis HLB柱净化后上机测定,样品在正负离子模式下进行检测,在50~1500 Da质量范围内进行一级全扫描,以保留时间、化合物精确分子离子质量和特征碎片离子质量对药物进行定性分析。结果表明,在低中高三个添加浓度下测定了各种药物的回收率,54种兽药在4~1.5×104μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.98。54种药物的质量数误差绝对值小于7.71×10-6,不同兽药在猪肉中回收率为10%~128%。猪肉中检出限为2~10μg/kg。该方法适用于猪肉中54种兽药的检测需要,该方法操作简单,准确,杂质干扰少。 相似文献
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以GB/T 20752-2006中的实验方法为基础,对超高效液相色谱-串联质谱法(UPLCMS/MS)检测水产品中呋喃它酮(AMOZ)、呋喃西林(SEM)、呋喃妥因(AHD)和呋喃唑酮(AOZ)4种硝基呋喃代谢物的样品前处理方法进行了改进。试样用0. 2 mol/L盐酸溶液溶解后,经2-硝基苯甲醛衍生化,加入0. 1 mol/L磷酸氢二钾,混匀后用1 mol/L氢氧化钠溶液调节pH约为7. 4。经乙酸乙酯直接振荡离心提取上清液,氮气吹干经超高效液相色谱串联质谱,采用正离子多反应监测(MRM)模式检测,同位素内标法定量。结果表明,四种代谢物回收率控制在90%~120%之间,RSD10%。实际样品分析结果显示,新的样品前处理方法简单、分析时间短、结果可靠,适合水产品中硝基呋喃代谢物残留的测定。 相似文献
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