申嗪霉素在辣椒和土壤中的液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析辣椒和土壤中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和冰醋酸混合溶液提取,辣椒样品过SPE小柱净化,土壤直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为:0.2ng,在辣椒和土壤中最低检测浓度分别为0.001mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为78.9～101.8%,变异系数为0.99～8.29%,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法快速测定黄瓜和土壤中申嗪霉素的残留

建立了一种用高效液相色谱法分析黄瓜和土壤中申嗪霉素残留量的方法。样品用乙腈(1%乙酸)混合溶剂提取,吸取上清液,过有机滤膜,最后选择DAD检测器用250nm波长测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为:0.2ng,在黄瓜和土壤中最低检测浓度为0.01mg/kg,申嗪霉素在黄瓜和土壤样品中的添加回收率为79.8%~100.5%,变异系数为1.5%~4.8%,满足农药残留分析要求。     

高效液相色谱法检测申嗪霉素在人参及其土壤中的残留

通过田间植株直接施药、定期采样后,采用高效液相色谱法检测人参及其土壤中申嗪霉素的残留量,研究了其在人参及田间土壤中的消解动态和最终残留量,并在室内模拟环境条件下,初步探讨了土壤类型及含水量、微生物、温度因素对其在土壤中降解的影响。结果表明:1%申嗪霉素悬浮剂在人参叶片及其田间土壤中的消解动态均符合一级动力学方程,消解半衰期分别为3.4和3.0d;以推荐高剂量有效成分用量18g/hm2(制剂用量为1.8kg/hm2)和推荐高剂量的1.5倍有效成分用量27g/hm2(制剂用量为2.7kg/hm2)2个施药剂量喷雾施药,距最后一次施药后7、14和21d采收的人参鲜根和干根中申嗪霉素的最终残留量均低于检测限(0.002mg/kg);室内模拟环境条件下,微生物作用增强、有机质含量高、温度升高和含水量增加,均可有效促进土壤中申嗪霉素的降解。     

申嗪霉素1％悬浮剂在水稻及稻田环境中的残留动态研究

采用高效液相色谱法测定了申嗪霉素在水稻及稻田环境中的残留动态。结果表明中嗪霉素l％悬浮剂在水稻田土壤、田水、稻杆、糙米和稻壳中的添加回收率为77．5％～108％。申嗪霉素在3地的稻秆和田水中的消解半衰期分别为1．96～2．53d、2．06～3．61d。14d稻杆、稻壳最终残留量〈0．01mg／kg（最低检出浓度）,稻米、土壤最终残留量〈0．004mg／kg（最低检出浓度）。     

二嗪磷在水稻中的液相色谱串联质谱残留分析方法

建立了二嗪磷在水稻植株、糙米及稻壳中残留的液相色谱串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,过有机滤膜后液相色谱串联质谱仪测定,二嗪磷的最小检出量为1.0×10~(-2)g,在水稻植株、稻壳、糙米中最低检出浓度均为0.005mg/kg,水稻植株中二嗪磷的添加回收率为83.8%~107.6%,变异系数为4.2%~12.9%;糙米中二嗪磷的添加回收率为84.4%~90.4%,变异系数为5.0%~6.6%;稻壳中二嗪磷的添加回收率为83.5%~90.9%,变异系数为4.5%~6.0%。方法的准确度和灵敏度均符合农药残留的分析要求。     

申嗪霉素对广东水稻稻瘟病的防治效果

2012和2013两年田间药效试验结果表明,申嗪霉素1%悬浮剂对水稻稻瘟病(叶瘟和穗颈瘟)均有较好的防治效果,施用13.5g(a.i.)/hm2处理对叶瘟的防效分别为88.92%和86.83%,对穗颈瘟的防效分别为90.72%和88.58%,保产率均在17%以上。该药剂是防治水稻稻瘟病较为理想的药剂,有较好的保产效果,在推荐用量下使用对水稻安全。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。     

高效液相色谱测定甘蓝中多菌灵残留分析方法

建立了测定甘蓝中多菌灵农药残留的高效液相色谱法,以甲醇提取,石油醚去除脂类杂质,再用二氯甲烷萃取分离,浓缩后测定。用甲醇-水-氨水(356∶50∶.13体积比)为流动相,配备SymmetryC18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪在检测波长为282nm处对待测组份进行了分离和测定。实验证明,甘蓝样品中多菌灵添加回收率在76.4%～86.4%之间,相对标准偏差(RSD,n=5)<5.95%,多菌灵在样品中的最低检出浓度为0.005mg/kg。     

新型微生物源农药申嗪霉素对水稻纹枯病菌的毒力测定及田间药效

在室内离体条件下,申嗪霉素对水稻纹枯病菌的毒力回归方程为y=0.200 9x-2.090 4(r2=0.968 1),其EC50为0.08μg/mL。田间试验结果表明,在水稻植株喷施申嗪霉素有效成分剂量6.45μg/mL后第1、8、15天接种水稻纹枯病菌,其对水稻纹枯病的防治效果分别为100.00%、99.37%和81.23%;喷施申嗪霉素3.23μg/mL后第1、8、15天接种水稻纹枯病菌,其对水稻纹枯病的防治效果分别为100.00%,60.54%和64.58%,且与喷施井冈霉素有效成分剂量50μg/mL的防治效果94.43%、64.17%和30.49%差异均不显著。     

高效液相色谱-串联质谱法检测宁南霉素在人参中的残留及消解规律

为明确宁南霉素在人参上的消解规律和最终残留水平,于2019年在吉林省白山市、抚松县、延吉市以及辽宁省桓仁县4地进行了宁南霉素在人参及其植株中的田间残留及消解动态试验.样品经体积分数为0.2％的甲酸水溶液提取,采用PLS+PXC固相萃取柱净化,XSelect?HSS T3色谱柱分离,高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS...     

高效液相色谱法测定水稻上的三环唑

应用高效液相色谱法-紫外检测器(HPLC-UVD)对水稻植株、糙米、田水样品及土壤中的三环唑进行检测,三环唑在3种添加水平下:1田水样品添加水平为0.008 8~0.88mg/kg时,回收率为83.53%~108.0%,相对标准偏差(RSD)为0.832%~7.24%;2土壤样品添加水平为0.017 6~1.76mg/kg时,回收率为78.63%~94.17%,相对标准偏差(RSD)为2.60%~4.43%;3植株和糙米添加水平为0.035 2~3.52mg/kg时,回收率分别为72.01%~97.42%,81.78%~97.06%,相对标准偏差(RSD)分别为3.52%~5.91%,1.69%~10.1%。该方法的浓度范围为0.352~35.2μg/mL时,最低检出限为4.2×10-10g,最低检出浓度为0.008 8mg/kg。本方法操作简单、快速、定量准确,可有效适用于三环唑在水稻上的残留检测。     

吩嗪-1-羧酸及其类似物的合成研究进展

天然产物吩嗪-1-羧酸（PCA）作为重要的微生物代谢产物,在假单胞菌属（Pseudomonads）和链霉菌属（Streptomycetes）等微生物分泌物中广泛存在,具有医用抗肺癌活性及抗水稻纹枯病、西瓜枯萎病、辣椒疫病、小麦全蚀病、西瓜炭疽病和油菜菌核病等病原菌的广谱性农用抗菌活性,对人畜和环境无害,并具有独特的化学结构,是研发绿色农药的理想化合物。文章综述了吩嗪-1-羧酸及其类似物在微生物发酵及化学合成方面的研究进展,分析了各合成路线中的关键反应,讨论了各合成方法的优缺点。     

稻谷中噁霉灵残留气相色谱检测方法研究

稻壳中残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩至干用乙酸乙酯定容,用配有NP检测器的气相色谱测定。糙米残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩,经乙酸乙酯萃取,用进配有NP检测器的气相色谱测定,DB-FFAP色谱柱;温度（℃）：进样口：230;柱温：200;检测器：230;气体流量（mL/min）：氮气：2;氢气：3.5;空气：50;尾吹：5。进样量：1μL;外标法定量,方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率范围为80.43～103.18%,变异系数2.27～4.05%,     

玉米中辛硫磷残留的高效液相色谱方法研究

为了对辛硫磷在玉米上的残留进行监测,研究了快速测定辛硫磷残留的方法。样品经石油醚提取,经中性氧化铝和活性炭混合层析柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测器在280nm波长下进行测定。试验结果表明:辛硫磷在0.1～10.0mg/kg范围内回归方程为y=127527x-19223,相关系数为0.9974,方法的最低检出浓度为2×10-2mg/kg,平均回收率为89.7%～98.4%,变异系数为0.57%～4.26%。该分析方法快速、准确、灵敏,重现性好,适合玉米中辛硫磷残留量的检测。     

米满在森林土壤中残留量分析方法

本文确立了森林土壤中米满残留量高效液相色谱分析方法。土壤样品用丙酮提取，正己烷萃取，弗罗里硅土柱净化，用二极管阵列式（ｄｉｏｄｅ－ａｒａｙ）紫外检测器进行检测。色谱柱为ＲＰ－８，流动相为乙腈、二氧杂环己烷和水。方法平均回收率为８７％～９４％，最低检出浓度为０．００４～０．０１４ｍｇ／ｋｇ。     

呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱测定方法研究

本文建立了呋喃虫酰肼在甘蓝和土壤中残留量的液相色谱定量检测方法。样品经乙腈提取,过SPEFlorisil小柱净化,采用150mm×4.6mm,C18不锈钢色谱柱,以甲醇∶水（75∶25）为流动相,流速为1.0mL/min,检测波长230nm,外标法定量进行HPLC测定。方法的线性范围在0.01～1.0mg/L,方程y=2075.9X-146.81,相关系数0.9999;最小检出量为0.001ng,最低检出浓度0.01mg/kg,回收率为80.1%～102.5%。