联苯菊酯等6种农药对柑桔木虱成虫室内毒力测定及田间药效试验

在黄龙病区,柑桔木虱已上升为柑桔上的第一重要害虫,但至今尚未有室内毒力测定的方法和结果的报道。笔者于2008年采用点滴法测定了6种农药对其成虫的室内毒力,活性最高的是丁硫克百威(LC50=4.1mg/kg),其次分别是稻丰散(LC50=44.3mg/kg)、联苯菊酯(LC50=44.4mg/kg)、吡虫啉(LC50=60.1mg/kg)和喹硫磷(LC50=73.5mg/kg),最差的是甲基嘧啶磷(LC50=192.8mg/kg)。田间药效试验结果表明,增效联苯菊酯EC 25.00 mg(a.i)/kg、16.67 mg(a.i)/kg、12.5 0mg(a.i)/kg 药后24h、3d、7d的防效达100％;喹硫磷EC 250mg(a.i)/kg、稻丰散EC 500mg(a.i)/kg、333mg(a.i)/kg、增效丁硫克百威EW 200 mg(a.i)/kg药后24h的防效＞95％;甲基嘧啶磷500mg(a.i)/kg的防效低于80％。增效丁硫克百威EW 200 mg(a.i)/kg的防效高于丁硫克百威EC 250 mg(a.i)/kg的防效。     

丁硫克百威(Marshal)在苹果和土壤中的残留动态研究

为了制订丁硫克百威在苹果上安全使用标准 ,采用田间试验方法研究了丁硫克百威及其有毒代谢物在苹果和土壤中的残留动态 ,应用GLC法测定了丁硫克百威及其代谢物在苹果和土壤中的残留量。两年的试验结果表明 ,丁硫克百威在苹果和土壤中消解较快 ,其半衰期分别为2.7～3.2d和3.5～4.2d。施药浓度为2000倍 ,使用3次 ,末次施药距收获时间隔30d ,丁硫克百威及其代谢物在苹果中总残留量低于0.004mg/kg,在土壤中为0.319mg/kg,丁硫克百威属易降解农药 (T1/2<30d)。     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

pH值、静置、冷冻对不同种类蔬菜中丁硫克百威测定的影响

建立了菜豆、结球甘蓝、萝卜三个不同种类蔬菜中丁硫克百威的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UPLC-HRMS)对酸性条件下丁硫克百威的降解产物进行了分析,同时考察了pH值、静置时间、冷冻处理对丁硫克百威回收率的影响,确定向样品中加入0.025 mol/L KOH溶液涡旋混匀,用乙腈高速匀浆提取,盐析振荡离心,用UPLC-MS/MS正离子扫描多反应监测模式采集数据,用外标法定量。结果表明:丁硫克百威在1～200μg/L范围内线性良好,相关系数为0.9991,检出限为0.001 mg/kg;3个添加浓度0.01、0.05、0.10 mg/kg的回收率为83.6%～115.4%,变异系数为3.2%～9.1%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于不同种类蔬菜中丁硫克百威的检测。     

丁硫克百威残留对土壤酶活及微生物的影响

采用室内培养法研究了丁硫克百威2、8、20、50 mg/kg 4个浓度处理对土壤微生物数量、酶活性以及微生物群落功能多样性的影响。结果表明,丁硫克百威对土壤放线菌种群有明显抑制作用,对细菌和真菌影响较小。2、8、20 mg/kg浓度处理对土壤蔗糖酶有促进作用,50 mg/kg浓度处理抑制蔗糖酶活性;各浓度处理对脲酶和碱性磷酸酶均表现抑制作用;2 mg/kg浓度处理对过氧化氢酶表现为"抑制-促进-抑制"的变化趋势,而8、20、50 mg/kg浓度处理对过氧化氢酶有很强抑制作用;处理7 d后低浓度丁硫克百威的AWCD值低于对照水平,而高浓度的AWCD值高于对照水平,14 d后基本恢复对照水平;各处理组的Shannon指数在7 d后与对照有差异,14 d后基本恢复至对照水平;Simpson指数在7 d和14 d后与对照基本一致;50 mg/kg浓度处理的Mc Intosh指数高于对照。     

气相色谱—串联质谱法测定露地芹菜中丁硫克百威及其代谢物残留

[目的]研究丁硫克百威在露地种植芹菜中的代谢残留情况,同时建立芹菜中丁硫克百威及其代谢物克百威和3-羟基克百威的检测方法,为丁硫克百威在芹菜上的用药登记工作提供参考依据.[方法]20%丁硫克百威乳油以有效成分180 g/ha的剂量(低剂量组)和有效成分1.5倍(高剂量组)分别喷雾大田芹菜,设施药1次、2次和3次3个处理,并于末次施药后1、3、5、7和14 d按五点法随机在各小区内采集芹菜样品1~2 kg.芹菜样品匀浆后用乙腈提取,离心后取上清液至注射器中,注射器装上针头式滤膜,加入分散固相吸附剂,使净化和过滤等步骤在注射器同步一次完成.在气相色谱—串联质谱仪上以定时选择反应监测模式检测,外标法定量.[结果]芹菜中的添加回收试验结果表明,丁硫克百威的添加回收率为83.8%~110.3%,相对标准偏差(RSD)为2.7%~10.2%,定量限(LOQ)为5.5μg/kg;克百威添加回收率为90.5%~119.0%,RSD为3.7%~9.6%,LOQ为4.8μg/kg;3-羟基克百威添加回收率为92.0%~103.5%,RSD为1.8%~5.3%,LOQ为8.0μg/kg.大田最终残留试验结果表明,低剂量组中,末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为未检出、0.009和0.017 mg/kg;高剂量组中,在末次施药后第14 d,施药1次、2次和3次处理的克百威残留量分别为0.026、0.056和0.089 mg/kg.[结论]建立了芹菜中丁硫克百威及其代谢物的快速检测技术,整个检测分析过程可在30 min内完成,符合农药残留分析要求;以丁硫克百威有效成分180 g/ha的剂量喷雾1次,建议安全间隔期在5 d以上,喷雾2次以上则安全间隔期在14 d以上.     

糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留测定

[目的]监测与评价糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威的残留量。[方法]建立凝胶渗透色谱（GPC）净化、气相色谱-质谱（GC-MS）同时测定糙米中丁硫克百威及其代谢物克百威、3-羟基克百威残留的方法。样品中的待测农药组分采用环己烷-乙酸乙酯（1∶1,V/V）提取,GPC和中性氧化铝（A l2O3）小柱净化,GC-MS测定。[结果]丁硫克百威和克百威的最低检测量均为2.0×10-11g,3-羟基克百威为1.0×10-10g;最低检出质量分数均为0.1 mg/kg,各组分的添加回收率为77.8%～94.6%,变异系数为3.86%～6.58%。[结论]凝胶渗透色谱净化-气相色谱质谱法测定丁硫克百威及其代谢物在糙米中的残留方法灵敏度、准确度、精密度均符合农药残留分析的要求,可用于检测糙米中丁硫克百威及其代谢物的残留量。     

丁硫克百威在韭菜中的转化情况

[目的]探究丁硫克百威在韭菜中的降解情况。[方法]选取基质效应较重的韭菜做本底,采用配C18色谱柱的液质联用仪测定丁硫克百威在0.050、0.200 mg/kg 2种浓度水平下的添加回收率。[结果]丁硫克百威在测定中可转化为克百威和3-羟基克百威,并且在15 d左右基本降解到国家限量值以下。[结论]改进后的液质联用技术具有精密度高、前处理操作简便、稳定性好等优点,满足农药多残留分析要求。     

丁硫克百威残留对棉花幼苗及其根际土壤微生物的影响

[目的]研究不同浓度丁硫克百威残留对棉花幼苗及其根际土壤微生物的影响.[方法]在室内盆栽条件下,设置0、2、8、20和50 mg/kg 5个丁硫克百威浓度处理,播种棉花,待棉花出苗后,在不同时期分别采集棉花及其根际土壤,测定棉苗生物量、生理生化指标以及微生物数量和多样性.[结果]不同丁硫克百威浓度处理对棉苗生物量无显著影响,但20和50 mg/kg浓度处理的棉苗叶绿素含量减少,而与抗逆有关的脯氨酸和丙二醛含量增加.各处理浓度均明显抑制土壤中真菌的数量;低浓度处理对细菌数量有抑制作用但高浓度促进细菌数量增加;各处理对放线菌影响最小.在第7d时2、20和50 mg/kg浓度处理的微生物AWCD值低于对照;第14 d时20和50 mg/kg浓度的AWCD值高于对照.各处理组的Shannon指数在7d时测得与对照有差异,14 d时恢复至对照水平;Simpson指数在第7和14 d测得与对照基本一致;7 d时各处理组的McIntosh指数低于对照,14 d时20和50 mg/kg残留的McIntosh指数高于对照.[结论]20和50 mg/kg残留浓度对棉花幼苗会造成胁迫,但对土壤微生物的影响是暂时的,对土壤微生态相对安全.     

替代高毒农药防治苹果红蜘蛛区比试验

为科学有效地防治苹果红蜘蛛,进行了替代高毒农药防治苹果红蜘蛛试验研究工作,筛选出1.8%阿维菌素乳油6～18mg/kg;99%矿物油乳油4400～13200mg/kg;25%三唑锡可湿性粉剂100～300mg/kg;50%丁醚脲悬浮剂200～600mg/kg;20%丁硫克百威乳油120～200mg/kg,用于防治苹果红蜘蛛。     

南方水稻黑条矮缩病防治技术初探

针对近年来南方水稻黑条矮缩病危害加重的情况,进行水稻秧田期和本田初期＂治虱防矮＂试验,分别用35%丁硫克百威、20%丁硫克百威、25%吡蚜酮、10%吡虫啉做了拌种处理,本田分蘖期喷药处理,拌种和本田分蘖期喷药处理。结果表明：用35%丁硫克百威20g/kg、25%吡蚜酮8g/kg拌种及本田前期用20%丁硫克百威EC 75...     

2种药剂防治甘蔗螟虫的试验研究

用5%丁硫克百威颗粒剂和3%甲基异柳磷颗粒剂2种药剂进行甘蔗螟虫防治试验,结果表明,5%丁硫克百威颗粒剂防治效果较好,60kg/hm2、75kg/hm2的防效分别为80.1%、84.2%,且对甘蔗生长无不良影响,采取土壤施药,对蔗园有益生物安全无害,不影响生态环境。结合生物防治效果更好。     

2种杀虫剂对柑橘大实蝇的室内毒力测定

柑橘大实蝇是为害柑橘类果实的毁灭性害虫。本研究采用饲喂法测定了丁硫克百威和阿维菌素对柑橘大实蝇雌成虫、雄成虫的毒力。结果表明,施药后24、48、72 h,丁硫克百威对雌成虫的LC50分别为93.06、45.43、7.04 mg/L,对雄成虫的LC50分别为91.09、27.41、6.78 mg/L;阿维菌素对雌成虫的LC50分别为34.44、5.04、2.22 mg/L,对雄成虫的LC50分别为56.71、7.57、3.37 mg/L。丁硫克百威和阿维菌素对柑橘大实蝇雌成虫和雄成虫均具有一定的毒力,且毒力可持续72 h,但雌成虫、雄成虫之间的毒力差异不明显;阿维菌素对柑橘大实蝇雌成虫、雄成虫的毒力高于丁硫克百威,但这种差异性随药后时间的延长而减小。本研究为柑橘大实蝇诱杀剂的开发和应用提供了一定的理论依据。     

不同药剂处理防治小麦纹枯病的效果

进行了不同药剂处理防治小麦纹枯病的田间药效试验。结果表明:用3%敌委丹与丁硫克百威混用作种衣剂,在苗期可提高出苗率,延长出苗期,在播后60 d时,防效显著,其中以3%敌委丹100 ml/100 kg种子+丁硫克百威200 ml/100 kg种子防效最高,在60 d后防效逐渐降低,各处理能提高有效穗,其中以3%敌委丹200 ml/100 kg种子+丁硫克百威200 ml/100 kg种子处理有效穗最高。     

8%丁硫克百威·啶虫脒乳油防治柑橘蚜虫田间药效试验

对8%丁硫克百威·啶虫脒EC防治柑橘蚜虫(Toxoptera citricida)田间效果进行了试验,结果表明:该药剂对柑橘蚜虫有较好的防治效果,有效成分用量为27、33、39 mg/kg时,对柑橘蚜虫的防效分别为71.72%、83.62%、87.76%,且对柑橘树安全.     

毒死蜱和丁硫克百威对香蕉根际土壤酶活性的影响

在大田试验中研究了毒死蜱和丁硫克百威两种农药对香蕉园土壤酶活性的影响。结果表明,毒死蜱和丁硫克百威在施入土壤初期对4种土壤酶活性有明显影响。毒死蜱和丁硫克百威两种农药都对脲酶和淀粉酶活性有抑制作用;对磷酸酶活性表现为先抑制后激活。毒死蜱对过氧化氢酶活性有激活作用,而丁硫克百威对过氧化氢酶活性作用表现为抑制-激活-抑制的趋势。施用毒死蜱后,4种土壤酶活性都可在1~2周内恢复到对照水平;施用丁硫克百威后,土壤脲酶、磷酸酶和淀粉酶活性都在1~2周内恢复到对照水平,而过氧化氢酶活性需要4周才能恢复。毒死蜱和丁硫克百威对4种酶活性的影响在短时间内恢复,说明这两种农药对土壤酶活性不会造成严重危害。     

罗非鱼乙酰胆碱酯酶的组织分布尧动力学特性及农药敏感性分析

鱼体内乙酰胆碱酯酶(AChE)活性的降低是水体环境农药污染的重要生物化学标记.以奥利亚罗非鱼(Oreochromis aurea)肌肉、肝脏和脑组织为材料,研究乙酰胆碱酯酶的组织分布、动力学性质及12种杀虫剂(9种有机磷类、3种氨基甲酸酯类)对酶的抑制作用.结果表明:脑组织蛋白含量最低(1.53 mg/mL),比活力最高(1.34μmol/min· mg).脑组织AChE的Km值最小(0.160 mmol/L),其次是肌肉AChE (0.227 mmol/L),最高是肝AChE(0.902 mmol/L).脑组织AChE的Vmax最大(2.35 μmol/min ·mgp),其次是肝组织,最小是肌肉组织(0.63μmol/min· mgp).12种农药对肌肉AChE抑制作用强弱顺序为:敌敌畏＞辛硫磷＞敌百虫＞呋喃丹＞乐果＞甲基异柳磷＞马拉硫磷＞氧化乐果＞丁硫克百威＞甲胺磷＞对硫磷＞灭多威,对脑AChE抑制作用强弱顺序为:敌敌畏＞呋喃丹＞灭多威＞敌百虫＞辛硫磷＞氧化乐果＞乐果＞对硫磷＞丁硫克百威＞甲基异柳磷＞马拉硫磷＞甲胺磷,对肝脏AChE抑制作用强弱顺序为:呋喃丹＞敌敌畏＞辛硫磷＞甲基异柳磷＞灭多威＞敌百虫＞氧化乐果＞丁硫克百威＞对硫磷＞马拉硫磷＞甲胺磷＞乐果.     

毒死蜱和丁硫克百威对香蕉根际土壤酶活性的影响

在大田试验中研究了毒死蜱和丁硫克百威两种农药对香蕉园土壤酶活性的影响。结果表明,毒死蜱和丁硫克百威在施入土壤初期对4种土壤酶活性有明显影响。毒死蜱和丁硫克百威两种农药都对脲酶和淀粉酶活性有抑制作用;对磷酸酶活性表现为先抑制后激活。毒死蜱对过氧化氢酶活性有激活作用,而丁硫克百威对过氧化氢酶活性作用表现为“抑制-激活-抑制”的趋势。施用毒死蜱后,4种土壤酶活性都可在1~2周内恢复到对照水平;施用丁硫克百威后,土壤脲酶、磷酸酶和淀粉酶活性都在1~2周内恢复到对照水平,而过氧化氢酶活性需要4周才能恢复。毒死蜱和丁硫克百威对4种酶活性的影响在短时间内恢复,说明这两种农药对土壤酶活性不会造成严重危害。

     

日本鹌鹑对吡虫啉的毒性效应响应

以日本鹌鹑为试验生物,采用经口服和饲喂两种染毒方式,测定了其对吡虫啉的急性和蓄积性毒性的响应,并结合血液生化指标评价了其对吡虫啉的亚慢性毒理效应.结果显示,吡虫啉对日本鹌鹑的急性经口LD50为30.25 mg·kg-1体重,毒性等级为高毒;急性饲喂LC50为1 455.11 mg· kg-1饲料,毒性等级为低毒;吡虫啉对日本鹌鹑的蓄积系数K＞5,属于轻度蓄积.亚慢性毒性试验后期,中、高浓度处理组的雌、雄鹌鹑体重、耗食量均明显减少,血液血清生化指标中血肌酐(CREA)和尿酸(UA)与空白对照组相比显著升高;高浓度处理组的鹌鹑肝脏脏器系数极显著(P＜0.01)高于空白对照组.     

0.1％二嗪磷GR防治甘蔗螟虫田间药效试验

对几种药剂进行甘蔗螟虫防治对比试验,结果表明,0.1％二嗪磷GR在防治甘蔗螟虫中表现出了优异的效果,在制剂用药量为16 000 g/hm2、18 000 g/hm2、22 500 g/hm2时,防效分别为91.63％、92.54％、93.51％,理论亩产量能达到5 374.08 kg、5 560.82 kg、5 752.53 kg.通过差异显著性分析,0.1％二嗪磷GR在剂量为18 000～22 500 g/hm2用量(亩用量即1.2～1.5 kg时)处理从防效和理论产量都明显优于市场常规药剂5％丁硫克百威GRR60 000 g/hm2及3％克百威GR75 000 g/hm2,与5％丁硫克百威和3％克百威处理防效和产量都有显著差异性.建议推广使用该产品防治甘蔗螟虫和提高甘蔗产量.