顶空固相微萃取法(SPME)检测小麦受害虫感染情况初步研究

研究了一种新的用于检测储藏小麦害虫感染的方法——顶空固相微萃取法(SPME),实验结果表明:利用SPME法所提取的几种常见储粮害虫(谷蠹Rhyzopertha dominica、赤拟谷盗Tribolium castaneum、扁谷盗Cryptolestes ferrugineus与锈赤扁谷盗Cryptolestes pusillus)所释放的挥发性信息素可以作为粮食受害虫感染的检测指标,同时由于它们所释放的信息素量不同(谷蠹最高,其次分别是赤拟谷盗﹑扁谷盗和锈赤扁谷盗),这也直接导致了SPME法检测灵敏度的不同,实验结果表明:在1kg的储藏小麦中能够成功地检测出1头赤拟谷盗和1头谷蠹,而扁谷盗和锈赤扁谷盗则需要更多的数量才能够被检测出来。此外,提取时间与温度也会影响SPME的灵敏度,实验证明:较长的提取时间与较高的实验温度都会增加信息素的产量,通过多次验证最终认定最佳提取条件为:温度50℃,时间4h。总之,将SPME法应用到粮食仓储行业中用于检测粮食受害虫感染的程度虽已初见成果,但还需要进一步地深入研究,使用动态顶空进样法或许可以提高SPME技术的灵敏性。     

同时蒸馏萃取与固相微萃取法提取馒头中挥发性物质

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法(SPME)分别提取我国主食馒头样品中挥发性风味成分,经气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分离及鉴定,分析两种方法萃取的馒头样品中的挥发性物质的差异。从SDE法提取的样品中检测到25种化合物, SPME法提取的样品中鉴定出50种风味组分,两种方法制备的样品中共有70种挥发性化合物主要有醇、醛、酮和酯等。虽然SPME法检测到的化合物种类多于SDE法的,但SPME法提取的样品中化合物的浓度较低,且从样品的总离子流色谱图的分离效果来看,SDE法优于SPME法。     

Application of SPME Technique in Organotin Compounds Analysis

Solid phase micro-extraction(SPME) is a new sample pretreatment technique,which developed at the end of 1980s.Because of many its advantages,such as simple and rapid operation,high sensitivity,easy automation,and without using toxic organic solvent,this method has been extensively applied to analyze organic pollutants in environment,food and medicament samples.In this paper,SPME technique and analytical characteristics of organotins were simply introduced,and the application of SPME for organotins analysis in environment samples,such as water,wine,body fluid,sediment and biological samples,were reviewed.According to the recent development of SPME study,it is believed that this technique will be widely used in many fields of chemical analysis.     

烟草有机酸研究进展

本研究较全面地综述了近些年来国内外烟草有机酸分析研究进展,并对各种有机酸如挥发、半挥发和不挥发酸的性质、作用进行了分析。涉及有机酸的前处理方法包括水蒸汽蒸馏、溶剂萃取、SPME（固相微萃取）等。最后综合介绍了近些年来气相色谱法(GC)及其联用技术、高效液相色谱法(HPLC)、离子色谱法(IC)及其他方法在烟草有机酸分析研究中的进展,认为随着现代的分离、分析仪器及技术的应用和发展,使彻底了解烟草及烟气中各类成分成为可能,为卷烟工业加香提供了现实基础。     

不同加热温度对哈密瓜汁挥发性成分的影响

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对不同加热温度的哈密瓜汁中挥发性成分进行研究。结果表明,经加热处理的哈密瓜汁共检测出57种有机物,且不同的加热温度下,挥发性物质成分与相对含量发生了变化,检测出不同加热温度下共有5类挥发性成分:沉香醇、棕榈酸、油酸、1-甲基-3-壬基-茚、油酸乙酯。试验对哈密瓜汁的热加工处理过程具有参考意义。     

固相微萃取—气质联用分析杨桃酒的主要香气成分

采用固相微萃取和气相色谱—质谱联用技术,分析杨桃酒的香气成分。顶空固相微萃取(HS—SPME)方法共检出57种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.9%的41种物质,主要成分是苯乙醇(10.85%)、异戊醇(7.178%)、辛酸(4.039%)、丁二酸二乙酯(3.851%)和邻苯二甲酸异丁基辛酯(3.591%)。浸入固相微萃取(IM-SPME)方法共检出56种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.4%的40种物质,主要成分是邻苯二甲酸二异丁酯(10.93%)、苯乙醇(5.957%)、异戊醇(4.230%)、苯甲酸乙酯(2.277%)和辛酸(2.158%)。     

GC/MS分析方法在食品农残检测中的应用

GC-MS具备灵敏度高、定性准确、多残留可同时检测等优点,在农残检测中得到了广泛的应用。通常GC/MS分析方法包括样本中残留农药的提取、净化以及检测。常用的样品预处理方法有液—液萃取法、固相萃取法(SPE) 、固相微萃取法(SPME)、凝胶渗透法（GPC）、超临界萃取法、磺化法、冷冻法、凝结沉淀法等。美国已开发了一种较为简便易行的QuEch-ERS样品前处理方法,建立了检测水果和蔬菜样品中251种农药及其代谢物的残留GC/MS检测方法。日本也开发了用GC/MS同时检测101种农药残留的快速检测方法。另外GC/MS也应用到了脂肪性食品]以及葡萄酒等食品中多种农药的检测。在中国,GC/MS技术仅用于结果的确认,尚未建立标准的利用GC/MS检测农药多残留的分析方法。     

4种香花型石斛花朵挥发性成分GC-MS分析

旨在利用固相微萃取方法结合气相色谱-质谱联用仪(SPME/GC-MS),对香花型石斛花朵挥发性成分进行分析,为云南省香花型石斛兰种质资源筛选、新品种培育和石斛花精油产品的开发提供参考。通过SPME/GC-MS方法,对兜唇石斛、金钗石斛、铁皮石斛和美花石斛4种香花型石斛盛花期花朵的挥发性成分进行测定和分析。从4种石斛花朵中共鉴定出挥发性成分80种,所共有的挥发性成分为反式-α-罗勒烯和月桂烯。其中,兜唇石斛的主要挥发性成分为乙酸异辛酯和反式-α-罗勒烯,相对含量为45.86%和37.3%;金钗石斛的主要挥发性成分为β-石竹烯,相对含量最高为20.7%;铁皮石斛的主要挥发性成分为α-蒎烯、柠檬烯和桉叶油醇,其相对含量分别为31.49%、14.6%和13.6%;美花石斛的主要挥发性成分为乙酸异辛酯,相对含量为83.21%。石斛花朵中的挥发性成分及相对含量具有明显差异,主要挥发性成分对其香味起决定性作用。     

次生代谢物白藜芦醇研究概述

对白藜芦醇的发现、结构与特性、分离方法及其作用等方面作了简要概述。白藜芦醇有顺式和反式两种结构,反式结构是其稳定结构,难溶于水,易溶于有机溶剂。常用的分离方法有渗漉和加热回流,纯化方法有柱色谱、薄层色谱和高效逆流色谱,分析方法有高效液相色谱(HPLC)法和固相微萃取(SPME)法等。药理作用表明：白藜芦醇可抑制癌症、动脉粥样硬化和血栓形成,可预防老年痴呆症,并具有免疫调节作用,具有很好的应用前景。     

白兰地蒸馏主要挥发性成分变化规律研究

对张裕公司原白兰地在蒸馏过程中不同时段的主要挥发成分进行分析。采用顶空固相微萃取(HS—SPME)和气相色谱—质谱联用(GC—MS)方法,分析了甲醇、乙醛、乙酸已酯、1-丙醇、异丁醇和异戊醇在白兰地蒸馏时的变化规律。结果发现,比乙醇沸点低的2种物质(乙醛和乙酸乙酯)在酒头中的含量较高;比乙醇沸点高的3种物质(1-丙醇、异丁醇和异戊醇)在酒头末期和酒身前期中的含量较高;甲醇的沸点虽然比乙醇低,但它在酒头和酒尾中的含量都较高,在酒身中的含量较低。     

农产品农药残留的标准、检测和降解技术的研究进展

概述了农产品中的农药残留标准现状、农药残留分析方法及存在问题和国内外降解农药残留研究的主要成果,介绍了当前国内外在农药残留分析中应用的固相萃取、微波辅助萃取及固相微萃取等样品前处理技术,以及在农药残留的降解脱除中应用的超声波清洗和电离辐射等物理方法、臭氧氧化技术和光降解等化学方法、细菌和真菌等微生物降解方法等,并针对我国的实际情况提出了今后农药残留研究的重点和方向。     

龙眼微生物保鲜剂挥发性物质分析

利用筛选到的一株具有龙眼保鲜功能的微生物Brevibacillus brevis FJAT-0809-GLX生产的龙眼微生物保鲜剂“果立鲜”,不仅对龙眼等多种水果具有很好的保鲜作用,同时具有特殊的挥发性香气。为了解该菌株挥发性香气的成分,采用SPME/GC-MS的方法分析龙眼微生物保鲜剂“果立鲜”的挥发性物质成分24种,匹配度在90%以上的有11种。其中烷类8种,占总成分14.11%,包括正十六烷、十甲氧基五硅氧烷、十四烷、正十七烷、十八烷、2,6,10,14-四甲基-十五烷、4-甲基-十五烷、2-甲基-十五烷;烯类2种,占总成分的1.65%,包括(+)-长叶烯、(-)-α-柏木烯;酯类1种,占总成分的0.70%,为2-丙基-十四烷-亚硫酸酯。(+)-长叶烯、(-)-α-柏木烯这2种化合物是具有香气的成分,为天然的香料;2,4-二叔丁基苯酚是多种光稳定剂和抗氧化剂的重要中间体。     

建兰花香成分的GC-MS分析

研究建兰花香成分,为中国兰花花香成分的分析提供依据。以建兰品种‘小桃红’为试材,采用SPME/GC-MS联用技术分析‘小桃红’花香成分。通过正交试验设计,运用极差分析,结果得到‘小桃红’样品前处理优化条件是鲜重为0.6 g,萃取时间为60 min,手柄刻度为4 cm,解吸温度为250℃;将正交试验样品前处理优化条件运用于花香成分分析中,共鉴定出挥发性成分35种,占总百分含量的99.499%,其中,酯类物质含量最多,达到83.155%,是建兰品种‘小桃红’的主要香气成分,其次为醇类,占10.710%;烷类占1.944%;萜烯类占1.713%;酸类占1.659%;酮类占0.319%。结果表明建兰主要花香成分为茉莉酸甲酯（21.563%）、茉莉酮酸甲酯（19.628%）和金合欢醇（10.710%）。     

SPE-GC-MS法和HS-SPME-GC-MS法测定辐照葵花籽中挥发性碳氢化合物

挥发性碳氢化合物是含脂食品辐照鉴定的标识性化合物,采用两种不同的前处理方法即SPE（固相萃取）和SPME（固相微萃取）,对葵花籽辐照前后的6种碳氢化合物即1-C14:1（1-十四烯）、C15:0（正十五烷）、1-C16:1（1-十六烯）、C17:0（正十七烷）、1,7-C16:2（1,7-十六二烯）和8-C17:1（8-十七烯）进行了GC-MS（气相色谱质谱）分析,建立了能判别葵花籽是否经过辐照的鉴定方法,同时还研究了不同辐照剂量和炒制加工处理对葵花籽中6种碳氢化合物的影响。研究结果表明,SPE-GC-MS法和HS-SPME-GC-MS法均能用于葵花籽的辐照鉴定,其中HS-SPME-GC-MS法操作简便,能对葵花籽中的碳氢化合物进行准确快速的定性分析。未辐照葵花籽中检出了4种碳氢化合物,分别是1-C14:1、C15:0、1-C16:1、C17:0,而1,7-C16:2和8-C17:1仅在葵花籽辐照后产生,是进行辐照鉴定的最佳标识物。剂量对碳氢化合物的变化影响明显,随着辐照剂量的增加,1,7-C16:2和8-C17:1的水平显著提高,为辐照葵花籽的定量检测提供了理论依据。