气相色谱法检测多西环素中乙醇含量的不确定度评定

为提高检验结果的准确性,确定检验过程中的关键影响因素,对气相色谱法测定多西环素中乙醇的含量进行不确定度评估。依据《中国兽药典》2020版多西环素质量标准对其乙醇含量进行测定,分析影响不确定度的因素,参照JJF 1135-2005《化学分析测量不确定度评定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》中的规定及要求,对检验过程中的不确定因素进行评估,根据CNAS-GL006:2019构建了乙醇含量的不确定度评估数学模型,对检测过程中各种不确定度的来源进行分析,并计算合成相对标准不确定度和扩展不确定度。多西环素中乙醇含量的不确定度结果表示为(5±0.06)%,(k=2,置信区间为95%)。多西环素中乙醇含量的不确定度主要来源于供试品溶液的配制。     

LC-MS-MS检测菠菜中涕灭威农药残留量的不确定度评定

为了合理地表征液相色谱-串联质谱法检测菠菜中涕灭威残留量检测结果的分散性,提高实验室检测数据的完整性和可靠性,文章对GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》检测程序完整地分析,建立了数学模型,确定了各不确定度的来源及分量,选择了合理的评定方法,计算出检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。从评定结果中可以看出:结果不确定度主要来源于样品预处理、标准曲线的制作和检测设备。     

液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中十种磺胺类兽药残留的不确定度评定

依据GB/T20759-2006方法对畜禽肉中十种磺胺类兽药残留检测的不确定度进行了分析和评定。结果表明标准品的配制、稀释,标准曲线校准,样品回收率对样品的相对不确定度贡献较大。     

液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮的不确定度评定

试验为评定液相色谱-串联质谱法测定鱼饵中地西泮含量的不确定度。试验通过建立数学模型分析不同来源的不确定度,评定各不确定度分量。结果显示,测量结果的相对标准不确定度为4.55%,相对扩展的不确定度为9.10%,样品中地西泮含量为（23.821±2.168）μg/kg (K=2)。研究表明,鱼饵中地西泮含量的测量不确定度主要源于试样重复测量、标准溶液配制和试样称量。     

液质联用法测定猪肝中β-受体激动剂残留的不确定度评定

采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定猪肝中9种β-受体激动剂残留量,对标准溶液、标准曲线、样品称量、称量重复性、定容体积等因素进行分析,通过评定各不确定度分量及标准不确定度,得出9种β-受体激动剂的合成相对标准不确定度为5.60%~8.90%,影响较大的因素为标准曲线和测量重复性。     

液相色谱－串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经HLB固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×2.1 mm i.d,5 μm);以0.1% 甲酸溶液、甲醇为梯度洗脱流动相.标准曲线的线性范围为0.01～0.5 μg/mL.经3种不同浓度回收率的测定,其回收率在79.7%～86.6%之间,RSD小于7.7%(n＝5).检测限为4 μg/kg.测定结果产蛋鸡用0.02%多西环素溶液饮水,连用5 d,投药量为每只鸡45.45 mg/d,在用药第3、4、5天,其鸡蛋中残留量分别为0.94、0.67、0.27 mg/kg,均高于国家规定的MRL 0.20 mg/kg;停药后,多西环素在鸡体内残留消除缓慢.     

不同高效液相色谱-串联质谱仪测定猪肉中环丙沙星和恩诺沙星残留量的不确定度评定

评定不同高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS)测定猪肉中环丙沙星、恩诺沙星残留量的不确定度。依据GB/T 21312-2007,分别采用Thermo TSQ Quantiva型及Agilent G6470B型高效液相色谱-串联质谱仪测定猪肉中环丙沙星和恩诺沙星残留量,构建评估模型并分析检测过程。结果：当Thermo TSQ Quantiva型测定环丙沙星、恩诺沙星残留量分别为62.91、423.87μg/kg时,其扩展不确定度分别为30.20、36.45μg/kg, k=2;当Agilent G6470B型测定环丙沙星、恩诺沙星残留量分别为61.29、424.87μg/kg时,其扩展不确定度分别为38.00、46.74μg/kg, k=2。结果表明,检测过程的不确定度主要来源于标准工作曲线拟合。且ThermoTSQ Quantiva型测定引入的相对不确定度小于Agilent G6470B测定引入的相对不确定度,更为稳定。     

动物组织中莱克多巴胺残留的不确定度评定

为保证实验室测试结果的准确性和可靠性,依照国家计量技术规范JJF1059—199《测量不确定度评定与表示》,对气相色谱-质谱法测定动物组织中莱克多巴胺残留量进行了不确定度的评定。分析和量化了影响测定结果的各不确定度分量,得出了被测量的合成标准不确定度和扩展不确定度。当动物组织中莱克多巴胺残留量为17．72μg／kg时,其合成标准不确定度为0．47μg／kg,扩展不确定度为0．94μg／kg（k=2）。     

HPLC测定盐酸多西环素可溶性粉含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定盐酸多西环素可溶性粉中多西环素的含量,并对检验方法[1]进行复核验证.色谱柱 Waters Nova.pakR○C18( 3.9 mm×150 mm, 4 μm);以0.05 mol/L草酸铵溶液-二甲基甲酰胺-0.2 mol/L磷酸氢二铵溶液(65∶30∶5)(用氨试液调节pH值为8.0)为流动相;柱温35 ℃;检测波长280 nm;流速1.0 mL/min;进样量20 μL.多西环素进样浓度在4.0～144.0 μg/mL的范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);样品的平均加样回收率(n=9)为98.5%,RSD为2.0%;完成了185批次样品的检验,检验结果准确可靠.该方法准确度高,重复性好,结果可靠,能够有效地检测盐酸多西环素可溶性粉的含量.     

高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯的测量不确定度评定

分析了影响应用高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中癸氧喹酯残留量的测量不确定因素,并对各不确定度分量进行了量化计算,最终求得扩展不确定度为0.56μg/kg,分析表明重复测量、制备标准溶液及内标溶液引入的不确定度分量是影响癸氧喹酯残留量测量不确定度的主要因素。     

蛋品中氯羟吡啶残留量检量检测方法的研究

本方法是经过提纯、净化、浓缩后，用高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶的残留量。色谱条件是以磷酸盐缓冲液：乙腈（90：10）作为流动相；C18柱作固定相；紫外检测器，检测波长：270nm;流速：1．0mL/min。线性方程为y=22147x 951,在0．5μg-100μg/mL之间呈现良好的线性关系，相关系数为0．99998；4个不同浓度平均回收率（n=5)分别为93．3％、89．9％、85．4％、84．2％，变异系数均低于5％。空白鸡蛋无氯羟吡啶，最低检测限为0．02mg/kg。本法简便、快速，准确度和精确度都较高。     

高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶残留量

为建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的高效液相色谱法,经乙腈提取净化鸡蛋试样中残留的氯羟吡啶,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85+15)为流动相,采用C18色谱柱,标准曲线在0.025～2μg/mL浓度内呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白鸡蛋样品中添加0.05mg/kg(定量限)、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg的氯羟吡啶,回收率为70%～110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合鸡蛋中氯羟吡啶药物残留的测定。     

HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量的测量不确定度评定

介绍了测量不确定度的一般评定方法。以HPLC法测定猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量为例，分析了影响猪肉中磺胺间甲氧嘧啶残留量测量不确定度的因素，包括测量过程中测量重复性、校准过程、天平、体积等因素，计算得出本实验测定结果的扩展不确定度为0．0164mg／kg。     

鸡蛋中新霉素残留的微生物学检测方法

以表皮葡萄球菌26069型(Staphylococcus epidermidis,ATCC12228))为测试菌，用琼脂扩散法测定新霉素在鸡蛋中的残留。本方法的最低检测限为0．075μg／mL，标准曲线线性范围0．15～2．4μg／mL，相关系数为0．99997。鸡蛋中的最低检出限为0．25μg／g，可靠检出限0．5μg／g。在鸡蛋中添加新霉素0．5和1．0μg／g的回收率分别为78．6%和80．5%。本方法灵敏度和回收率高，操作简便，不需特殊设备，样品用量少，易于推广，适用于新霉素残留的定量分析。     

鸡组织中多西环素残留量测定的高效液相色谱法建立

为检测鸡组织中多西环素残留,保障禽产品的质量安全,建立了鸡肌肉、肝脏、肾脏和皮+脂4种组织中多西环素残留量的高效液相色谱法。肌肉、肝脏、肾脏样品经Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,硫酸和钨酸钠沉淀蛋白;皮+脂样品经二氯甲烷溶解后,Na_2EDTA-Mcllvaine缓冲液萃取,HLB固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定,以0.01 mol/L三氟乙酸-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长为350 nm。结果表明:多西环素在0.05～5μg/mL范围内呈良好的线性关系,R~2大于0.999。本方法在肌肉组织中的检测限为25μg/kg,定量限为50μg/kg;在肝脏、肾脏和皮+脂组织中的检测限为50μg/kg,定量限为100μg/kg。在各空白组织中添加50～1200μg/kg浓度范围内,多西环素的平均回收率在61.05%～90.90%之间,批内、批间相对标准偏差均在0.7%～14.1%范围之内。本方法适用于鸡组织中多西环素残留量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度评定

评定液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）测定猪肉中四环素类药物残留量的不确定度。依据GB/T 21317-2007《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法 液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》,建立相关数学模型,对实验过程中的不确定度来源进行分析与评定。当采用LC-MS/MS法测定猪肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素的残留量分别为50.05、42.81、42.45、41.60μg/kg时,扩展不确定度分别为 5.44、6.72、2.86、4.80μg/kg (k=2)。检测结果的不确定度主要受回收率、标准溶液配制、工作曲线拟合的影响。     

鸡蛋中氯霉素残留的检测方法及其消除规律

选用处于产蛋高峰期的健康海兰蛋鸡20只,单笼饲养,多剂量内服氯霉素(每千克体质量100 mg,连喂12 d),停药后逐只逐日收集鸡蛋,将蛋白、蛋黄分别匀浆,用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取及净化后,HPLC检测氯霉素浓度.色谱柱为Waters Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm)柱,检测波长为280 nm,流动相为乙腈/水(20/80),流速为1 mL/min,进样量为50 μL.在上述条件下,氯霉素的色谱峰保留时间约为8.0 min,最低检测限为0.002 μg/g,标准曲线的线性范围为0.002～20 μg/g.氯霉素含量为0.5 μg/g时,在蛋白中的批内、批间变异系数分别为3.52%、3.43%;在蛋黄中的批内、批间变异系数分别为3.83%、3.37%.将氯霉素以0.5 μg/g分别添加到空白蛋白和蛋黄中,测得蛋白、蛋黄中氯霉素的回收率分别为94.89%、83.15%.结果表明,本法是一种简便、灵敏、可靠的检测鸡蛋中氯霉素残留的分析方法.停药当天,蛋白、蛋黄中的氯霉素分别为3.61、14.51 μg/g;停药第5天,分别为0.05、7.17 μg/g;停药第8天,蛋白中已检测不到氯霉素,蛋黄中氯霉素为0.80 μg/g;停药第11天,蛋黄中尚有0.04 μg/g的氯霉素,而停药第12天,蛋黄中已检测不到氯霉素.采用MCPKP药动学参数计算程序处理药时数据,算出蛋白、蛋黄中的消除半衰期分别为0.75、1.64 d.结果表明,氯霉素多分布于蛋黄,在蛋黄中的残留水平高,且在蛋黄中的消除较蛋白缓慢.     

鸡蛋药物残留研究进展

国内外鸡蛋药物残留主要包括合成抗菌药物（磺胺类药物、喹诺酮类药物和硝基咪唑类药物）、抗生素类药物（四环素类、大环内酯类、氯霉素类及其他抗生素类药物）、抗球虫药物（聚醚类药物）及农药等。这些药物都是常见的家禽用药,由于其效果好、价格低廉、抗菌谱广等被广泛应用。但药物残留直接危害人体健康,且细菌对该类药物较易产生耐药性,耐药菌株可通过食物链向人类传递,此外鸡蛋药物的残留也可导致人体内敏感细菌产生耐药性,该现象已引起了全世界的关注。目前对动物性食品药物残留进行监测是确保食品安全和人类健康的最后一道防线。因此鸡蛋常见药物残留的监测技术的研究,可确保鸡蛋食用安全性,提高鸡蛋的质量,保障人体健康,增强国际贸易竞争力。