兽药残留分析中样品前处理技术综述

兽药残留样品前处理对兽药分析技术至关重要,文章简要介绍7种兽药残留样品前处理技术：液-液萃取、固相萃取、基质固相分散萃取、磁性固相萃取、免疫亲和色谱、超临界流体萃取、QuEChERS方法。     

牛奶中四环素类药物残留检测技术研究进展

四环素类药物(tetracyclines, TCs)是一种广谱抗生素,常用于治疗奶牛疾病,但使用不当易导致药物残留,影响牛奶品质与食用安全。目前,快捷、高效、一次可检测多种药物是兽药残留分析技术的发展方向。笔者综述了牛奶TCs残留分析技术中常见的样品前处理、纯化和药物测定方法,包括液-液萃取(liquid-liquid extraction, LLE)和液-液微萃取(liquid-liquid micro extraction, LLME)等前处理方法,液-液分配(liquid-liquid partition, LLP)、固相萃取(solid-phase extraction, SPE)、QuEChERS等纯化方法,以及薄层色谱(thin-layer chromatography, TLC)法、化学发光(chemiluminescence, CL)法、毛细管电泳(capillary electrophoresis, CE)法、高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)法、液相色谱串联质谱(liquid chromatogr...     

三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法研究进展

三嗪类除草剂会通过干扰内分泌系统的正常功能影响人类健康,很多国家已将部分此类化合物列入内分泌干扰剂化合物名单。作者从样品提取和仪器检测技术的发展趋势方面综述了环境和食品样品中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法。在样品提取方面,液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术简便且具有较高回收率,广泛应用于三嗪类除草剂的提取。另外,由于分子印迹、凝胶渗透色谱和加速溶剂萃取技术可以提高方法选择性和降低样品基质干扰,因而也越来越多地应用于三嗪类除草剂的提取工作;在检测技术方面,气相色谱和液相色谱法应用最为广泛。此外,由于色谱质谱联用技术可以大大降低方法检测限并能提高阳性样品的定性准确度,符合高通量和痕量检测的发展趋势,因此气相色谱/液相色谱串联质谱技术也广泛应用于三嗪类除草剂残留的定量和定性检测。     

三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法研究进展

三嗪类除草剂会通过干扰内分泌系统的正常功能影响人类健康,很多国家已将部分此类化合物列入内分泌干扰剂化合物名单。作者从样品提取和仪器检测技术的发展趋势方面综述了环境和食品样品中三嗪类除草剂及其代谢产物的检测方法。在样品提取方面,液液萃取、固相萃取和固相微萃取技术简便且具有较高回收率,广泛应用于三嗪类除草剂的提取。另外,由于分子印迹、凝胶渗透色谱和加速溶剂萃取技术可以提高方法选择性和降低样品基质干扰,因而也越来越多地应用于三嗪类除草剂的提取工作;在检测技术方面,气相色谱和液相色谱法应用最为广泛。此外,由于色谱质谱联用技术可以大大降低方法检测限并能提高阳性样品的定性准确度,符合高通量和痕量检测的发展趋势,因此气相色谱/液相色谱串联质谱技术也广泛应用于三嗪类除草剂残留的定量和定性检测。     

2015年国内外蜂产品质量安全研究进展

本文总结了2015年国内外蜂产品质量安全研究的概况和进展,分析了本年度所有相关文献的数据库分布和研究领域分布情况。以实例的形式阐述了蜂产品中农兽药残留、重金属残留、环境激素分析、活性物质分析以及蜂蜜真实性分析的研究方法和思路。样品前处理方面,在传统的固相萃取、液相萃取和Qu ECh ERS方法的基础上拓展出的分散微固相萃取、分散液液微萃取、快速溶剂萃取等新方法,在提取效率和环境友好等方面表现出巨大的优势;仪器方法方面,液相色谱或气相色谱串联高分辨质谱法仍然是最主流的检测方法,但是在重金属残留分析中更多采用原子吸收光谱法或者电感耦合等离子体发射光谱法。采用新的样品前处理方法提高提取效率、节约分析时间,使用高分辨质谱检测仪器提高灵敏度、实现高通量是国内外的蜂产品质量安全研究的着重点。本文的研究拓展了今后蜂产品质量安全研究的思路,同时对提升蜂产品检测方法有效性和质量控制起着积极促进作用。     

乳及乳制品中三聚氰胺检测研究进展

从三聚氰胺的前处理方法以及仪器检测方法两方面进行分析.目前三聚氰胺的提取、净化方法主要有固相萃取法、分散固相萃取法以及液-液萃取法3种,相关研究数据显示:分散固相萃取法与液-液萃取法较固相萃取法操作更加简便、快捷,且平均回收率均在90％以上.三聚氰胺检测方法主要分为高效液相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法以及酶联免疫吸附法等.液相色谱法操作简便、灵敏度高,测定周期短;而液相色谱-质谱法具有更强的定性功能,且检出限更低;气相色谱-质谱法灵敏度更高,但存在更多的不确定因素;酶联免疫吸附法一般只用于大批量测定乳及乳制品中三聚氰胺含量时的初步筛选.     

QuEChERS-dSPE-UPLC-MS/MS筛查中药材地龙中41种兽药残留

建立了基于超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)的动态多反应监测模式(d-MRM)快速筛查中药材地龙中7大类(喹诺酮类、磺胺类、糖皮质激素类、硝基咪唑类、抗病毒类、非甾体抗炎类、镇静安眠类)41种兽药残留的分析方法。样品采用QuEChERS提取,分散式固相萃取管(dSPE EMR-Lipid)进行净化,采用d-MRM采集模式进行定性和定量检测,外标法定量,41种兽药测定在各自线性范围呈良好的线性关系,相关系数(R 2)均大于0.9917,检出限为0.1000~3.105μg/kg,定量限为0.3184~7.532μg/kg,3个添加水平的回收率为62.8%~112.3%,精密度为1.1%~8.9%。该方法前处理简单、重现性好、灵敏度高,适用于中药材地龙中41种兽药残留的快速筛查。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛乳中19种β-受体激动剂残留

建立同时检测牛乳基质样品中19 种β-受体激动剂类兽药残留的方法。样品经酸化乙腈溶液提取，利用Oasis PRiME HLB固相萃取小柱通过式净化处理除去磷脂，使用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测。结果表明：经过前处理方法与仪器条件优化后，19 种β-受体激动剂质量浓度在0～10 ng/mL呈良好线性关系（R2≥0.995）；牛乳中19 种β-受体激动剂添加量为0.2～1.0 μg/kg时，加标回收率均为70%～110%，相对标准偏差＜15%。本检测方法前处理简单快捷，具有较高灵敏度和稳定性，可以满足牛乳中β-受体激动剂类兽药残留的快速检测。     

动物源性食品和环境中磺胺类药物及其代谢物检测的样品前处理技术研究进展

兽用磺胺类药物常添加到动物饲料中用来治疗疾病和促进生长,但不合理的用药会导致磺胺类药物在动物组织中残留,影响食品安全,从而损害人类健康。此外,磺胺类药物在人体及动物体内并不能完全被吸收,大部分以原型及代谢物形式随尿液及粪便排出体外,引起细菌耐药性等一系列问题。因此建立食品和环境中磺胺类药物及其代谢物的检测方法对于保障环境及食品安全,保护人们身体健康具有重要意义。目前,检测磺胺类药物及其代谢物以色谱和质谱等仪器分析方法为主。由于食品和环境中样品基质复杂,药物浓度偏低,所以,在仪器分析前需采取适当的样品前处理对目标物进行富集和纯化。近年来,微型化、无溶剂化、自动化成为样品前处理的发展趋势,作者介绍了固相萃取、固相微萃取、分散液液微萃取、中空纤维液相微萃取、基质固相分散、分子印迹、免疫亲和色谱、场辅助萃取、QuEChERS法、浊点萃取等前处理技术的原理、优缺点及应用,并对未来样品前处理发展方向作出展望,旨在为磺胺类药物及其代谢物的检测提供理论依据。     

高效液相色谱串联质谱测定蜂胶中氯霉素药物残留量

利用液相色谱串联质谱对蜂胶中的氯霉素残留进行测定,采用10％高氯酸提取,用1MNaOH调节pH=10．5,并用乙酸乙酯进行反萃取,从而净化样品。本文方法采用了经典的液液萃取方法对蜂胶中的氯霉素残留进行提取,不再经过固相萃取,大大节约了检测成本,样品前处理方法简单快捷,加快了检测速度。本方法检测限为0．1ug／kg。     

Advances in High-throughput Detection of Veterinary Drug Residues in Milk and Dairy Products

The abuse of veterinary drugs in production may lead to veterinary drug residues in milk and pose a risk to consumer health.As the kinds of veterinary drugs are too many,the detection method for single target presents low efficiency.Whereas the high-throughput detection technology can detect various veterinary drug residues simultaneously,with time and labor saving,and become a research hot spot.In the aspect of sample pretreatment,dispersed solid phase extraction techniques,such as QuEChERS method,are widely used in sample purification due to its features of simplicity,rapidity and low cost.On the other hand,because of its characteristics of fast separation,high sensitivity and accuracy,ultra-high performance liquid chromatography (UPLC) tandem mass spectrometry (MS) has shown better analytical performance and application prospect than high performance liquid chromatography (HPLC).With the application of new technologies and instruments,veterinary drug residue detection has developed rapidly in terms of pretreatment efficiency,instrument sensitivity and high-throughput detection.In this paper,based on recent literatures and publications,the pretreatment techniques and high-throughput detection technology of veterinary drug residues in milk and dairy products were reviewed,to provide a reference for future research.The pretreatment techniques introduced liquid-liquid extraction (LLE),solid phase extraction (SPE),QuEChERS and salting out support liquid extraction,while the high-throughput detection technology included high-performance liquid chromatography (HPLC),liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS),ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry (UHPLC-MS) and liquid chromatography-time of flight mass spectrometry (LC-TOF-MS).     

动物性食品中抗菌药物残留检测方法研究进展

抗菌类药物在预防、治疗动物疾病中发挥了重要的作用,但不规范用药、超剂量用药甚至滥用,使动物性食品中抗菌类药物残留问题日益突出,引起人们的广泛关注。对动物性食品中抗菌类药物残留的检测是判定其安全性的重要内容,根据检测的目的和需要,可将检测方法分为现场检测和实验室检测。胶体金免疫层析法是目前使用最广的现场检测方法;实验室检测方法众多,又可分为抗菌类药物残留的定性检测法和定量检测法,前者主要包括2,3,5-三苯基氯化四氮唑法（TTC法）、纸片法（PD法）、活性检测法等,后者主要包括高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、超高效液相色谱-质谱联用法、毛细管电泳法、生物传感器法和免疫分析法等,可满足不同检测目的和实验条件的需要。作者对肉、蛋、奶中抗菌类药物残留的现场检测和实验室检测技术进行了总结,为更进一步研究快速、敏感、高通量、成本低廉的食品中抗菌类药物残留检测方法奠定理论基础。     

禽蛋和禽肉中兽药残留检测技术研究进展

随着我国家禽产业的规模不断扩大,兽药残留问题也更加严峻。兽药残留对人体与环境危害重大。现对目前禽蛋和禽肉中常见的兽药残留种类及最大残留限量进行综述,探讨了(超)高效液相色谱法、(超)高效液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法和免疫学检测法、分子印迹技术、生物芯片技术、生物传感器检测法在禽蛋和禽肉中的应用价值,以期为兽药残留检测和监管提供依据。     

高效液相色谱-质谱法检测乳及乳制品中青霉素类残留及其代谢产物的研究进展

综述了近年来高效液相色谱-串联质谱、超高效液相色谱-串联质谱法、超高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱法、基质辅助激光解吸电离-傅里叶变换离子回旋共振质谱,在乳及乳制品中青霉素类残留及其主要酶解代谢产物、体内代谢产物等方面检测中的应用.从样品的提取、净化、色谱分离方式和质谱检测方式四方面进行了分析.     

LC-MS/MS在硝基呋喃类兽药残留检测中的应用

综述了目前采用高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)法同时测定硝基呋喃类兽药代谢物呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因残留分析的检测现状、最低检测限以及国内外利用同位素内标法使用LC-MS/MS测定硝基呋喃类兽药残留的检测现状及其达到的最低检测限,并阐明了其应用对我国食品安全体系健康发展的重要意义。     

高效液相色谱―串联质谱联用在牛奶抗生素残留检测中的研究进展简

牛奶中抗生素残留量超标将会严重危害消费者的身体健康。目前,高效液相色谱—串联质谱联用（HPLC-MS/MS）技术的成熟和发展已成为解决这一问题的强有力工具。该技术集分离、定性和定量于一体,分析速度快、选择性强、灵敏度高和重复性好,可同时对同一样品中多种药物成分进行检测。作者综述了近年来HPLC-MS/MS技术在牛奶抗生素残留检测中的研究进展,并阐述了HPLC-MS/MS技术的前处理方法、色谱质谱条件及其检测结果。     

乳制品中糠氨酸和乳铁蛋白常用检测方法综述

为了推动奶业振兴,2016年国家奶业科技创新联盟发起实施了推动奶业可持续发展的专项研究项目——优质乳工程,它涵盖了创建优质乳标识制度、推动奶牛养殖技术升级,全面实施乳制品加工工艺标准化监管3个方面。其中优质乳标识制度提出了以活性酶类、活性蛋白和糠氨酸为核心的优质乳制品品质的评价方法。目前,在糠氨酸和乳铁蛋白检测中常用的检测方法有高效液相色谱法、液相色谱质谱联用法、毛细管电泳质谱联用法等。高效液相色谱法是最常用的检测方法,但前处理时间长且过程复杂,对样品纯度要求较高;液相色谱质谱联用法灵敏度高,但设备昂贵,对操作人员要求较高;毛细管电泳质谱法对生物大分子具有较好分离检测效果,但是毛细管电泳和质谱接口还存在一定缺陷,维护成本较高,检测重复性差。本文阐述了优质乳中糠氨酸和乳铁蛋白的检测方法,比较了方法的优缺点,旨在为进一步开发优质乳中糠氨酸和乳铁蛋白检测新方法提供参考。