黔东南州茶叶农药残留膳食摄入风险评估

为了解黔东南州茶叶质量安全情况,本研究对黔东南州111份茶叶中的63种农药残留进行了检测分析,并按照膳食暴露评估和英国FSA（Food Standards Agency,英国食品标准局）风险排序体系对茶叶中检出农药进行风险分析。结果显示,茶叶样品的农药检出率为54.05%,检出农药22种,单项农药检出率为0.90%~31.53%。按照食品中农药最大残留限量（GB 2763—2016）判定,合格率97.30%;按照欧盟标准限量判定,合格率87.39%。根据膳食评估公式计算,所检出农药的慢性摄入风险（%ADI）为0.0037%~1.1780%,急性摄入风险（%ARfD）为0.03%~41.42%,表明黔东南州茶叶的慢性摄入风险和急性摄入风险都可接受。农药风险排序得出,农药在低、中和高风险水平的比例分别为45.45%、31.82%和22.73%,其中风险最高的农药是克百威。因此,黔东南州茶叶农药残留风险均在可接受范围,茶叶质量安全情况良好。     

番木瓜疮痂病菌的室内药剂筛选

为了筛选出适合大田防治番木瓜疮痂病的药剂,采用菌丝生长速率法对8种药剂进行室内药效筛选。结果表明：8种药剂对菌丝生长的抑制效果不同,从方差分析结果来看,25% 咪鲜胺乳油、10% 苯醚甲环唑可湿粉填料、50% 多菌灵可湿性粉剂和25% 丙环唑乳油的EC50极显著或显著差异优于70% 甲基托布津可湿性粉剂、50% 异菌脲可湿性粉剂、80% 代森锰锌可湿性粉剂和50% 福美双可湿性粉剂;而25% 咪鲜胺乳油、10% 苯醚甲环唑可湿粉填料和50% 多菌灵可湿性粉剂间的EC50无显著差异,其中25% 咪鲜胺乳油的EC50最小。建议在生产上推广使用25% 咪鲜胺乳油、10% 苯醚甲环唑可湿粉填料和50% 多菌灵可湿性粉剂。     

啶虫脒在辣椒上的残留行为研究及膳食风险评估

建立了一种利用高效液相色谱测定辣椒中啶虫脒残留的分析方法,运用该方法测定了啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中的消解动态及最终残留量,根据最终残留数据对啶虫脒在辣椒上的膳食风险进行了评估。结果表明:建立的分析方法各项指标符合农药残留测定要求;啶虫脒在海口和杭州2地辣椒中残留半衰期分别为6.2 d和15.4 d;最终残留量为0.11~0.49 mg/kg,风险商远小于1。     

毛叶枣中多菌灵、吡虫啉和啶虫脒消解动态研究

采用超高效液相色谱—串联质谱,研究了多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解动态和最终残留量。毛叶枣样品经乙腈提取,低温冷冻液萃取后,采用正离子多反应监测模式（MRM）测定,结果表明：在 0.1~10 μg/L范围内,3 种农药的线性关系良好,检出限为 0.06 μg/kg,定量限为 0.20 μg/kg,回收率范围为 89.1%~97.0%,相对标准偏差为 5.3%~6.9%。田间试验结果表明,多菌灵、吡虫啉和啶虫脒在毛叶枣中的消解半衰期分别为 3.2、3.3、2.8 d,最终残留试验结果表明,在毛叶枣采收期时 3 种农药均有低含量检出,表明 3 种农药在毛叶枣上的残留时期较长,喷施时需控制好喷施浓度和间隔期。     

广州地区芥蓝、菜心和普通白菜中丙环唑和矮壮素残留及膳食暴露风险

为探明广州地区丙环唑和矮壮素在叶菜的残留以及膳食暴露风险情况,对2016年第2季度广州市9个区农贸市场和超市的芥蓝、菜心和普通白菜样品中丙环唑和矮壮素残留水平进行了分析。应用点评估和基于@Risk评估软件的概率评估方法 ,对这3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险进行了研究。结果显示,芥蓝、菜心、普通白菜中丙环唑残留均值为0.162 8~0.002 8 mg/kg,最高为芥蓝,与菜心和普通白菜差异显著,平均检出率为100%~70.25%,最高为芥蓝,与普通白菜差异显著。矮壮素残留平均值为0.010 9~0.001 0 mg/kg,最高为菜心,三者间差异不显著,平均检出率为14.99%~8.46%,最高为芥蓝,三者间差异不显著。通过膳食摄入3种蔬菜,丙环唑残留暴露急性风险熵为1.81~7.93,99%人群暴露慢性风险熵为1.02~25.03,0.1%人群存在芥蓝丙环唑膳食暴露慢性风险;矮壮素残留暴露急性风险熵为55.14~62.26,100%人群暴露慢性风险熵为3.26~8.11。3种蔬菜中丙环唑和矮壮素残留膳食暴露风险在可接受范围。     

烯啶虫胺等4种杀虫剂防治棉花蚜虫田间药效试验

试验表明,烯啶虫胺、啶虫脒、吡虫啉对棉花蚜虫有良好的防治效果,硫丹次之;烯啶虫胺10%水剂450mL.hm-2在药后1天、7天的防治效果与啶虫脒20%可溶粉剂67.5g.hm-2和吡虫啉350g·L-1悬浮剂90mL.hm-2的相当,烯啶虫胺10%水剂300mL.hm-2在药后7天的防治效果与硫丹350g·L-1乳油1350mL.hm-2的相当。烯啶虫胺、硫丹、啶虫脒、吡虫啉为棉花蚜虫的综合防治提供了新的防治途径,建议4种杀虫剂轮换使用,以免棉花蚜虫较快产生抗药性。     

茶叶中吡虫啉与啶虫脒农药残留速测技术研究

为进一步保障茶叶质量安全,促进水溶性农药在茶叶中的限制使用,研究了基于直接竞争免疫层析法原理的金标速测试纸条对茶叶中吡虫啉、啶虫脒农药残留快速检测效果。该速测卡可用于鲜叶和红茶、绿茶、乌龙茶、花茶等干茶样品中吡虫啉、啶虫脒的半定量测定,测定范围:0.05,0.05~0.50,0.50 mg/kg,速测准确率达到90.5%以上,假阳性和假阴性概率分别低于2.4%和3.5%,能够满足欧盟和中国对茶叶中的吡虫啉、啶虫脒的最大残留限量的的不同检测要求。该速测卡具有检测时间短(10~15min)、灵敏度高(检出限为0.05 mg/kg)、操作简单、成本低,对操作员技术水平要求低,在简易实验室,甚至室外就能进行现场检测等优点,可为政府等部门管理人员提供一种有效的监管、监测手段,可为企业收购农户及其他来源的茶叶以及拼配、出口和市场抽查等吡虫啉和啶虫脒的农残检测提供有效的初筛工具。     

几种新型杀虫剂对棉田烟粉虱防治效果研究

 试验研究了5种杀虫剂对棉田烟粉虱的田间防治效果。结果表明：50%氟啶虫胺腈 WDG、12.5%阿维菌素·啶虫脒ME和1.8%阿维菌素EC综合防效较好,不仅速效性快,而且持效期较长,优于常用杀虫剂20%啶虫脒SP和10%吡虫啉EC。     

油菜薹中啶虫脒残留质控样品的制备与评价

为保障油菜薹中啶虫脒农药残留快速检测结果的准确性和可靠性,建立油菜薹中啶虫脒质控样品的制备方法并进行评价。采用基质加标、真空冷冻干燥的方法制备冻干质控样品。采用液相色谱质谱串联的检测方法对质控样品中的啶虫脒含量进行测定,通过随机抽样检验以评估样品的均匀性,通过观察质控样品在一个月内啶虫脒含量变化以评估样品的稳定性。该方法制备的油菜薹中啶虫脒农药残留质控样品均匀性和稳定性良好,便于储存和运输,适用于快检产品验证、盲样考核等快速检测领域。本研究建立了一种流程简单的油菜薹冻干粉质控样品制备方法,为蔬菜中农药残留质控样品制备共性关键技术研究提供了数据参考。     

苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解及膳食风险评估

为分析苯醚甲环唑和噻呋酰胺在香蕉上的残留消解行为和膳食摄入风险,于2016年在云南进行了规范残留试验,研究了全蕉、蕉肉和土壤中的消解过程并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：苯醚甲环唑标准曲线线性方程为y=1.45×10 ⁷x+4.14×10 ⁴,R ²=0.9962;噻呋酰胺标准曲线线性方程为y=2.99×10 ⁶x+1.43×10 ⁴,R ²=0.9954。在0.04~ 1 mg/kg添加水平下,苯醚甲环唑的平均回收率为75%~110%,相对标准偏差（RSD）为0.9%~6.2%;噻呋酰胺的平均回收率为76%~114%,RSD为3.0%~9.5%。苯醚甲环唑与噻呋酰胺在土壤、全蕉、蕉肉中的最低检测浓度（LOQ）均为0.04 mg/kg,最小检出量（LOD）均为5 pg。苯醚甲环唑和噻呋酰胺的消解基本符合一级动力学方程,苯醚甲环唑在全蕉和土壤中的半衰期分别为16、20 d,噻呋酰胺在全蕉和土壤中的半衰期分别为20、27 d。风险评估研究表明,香蕉中残留苯醚甲环唑长期膳食摄入风险可以接受,而噻呋酰胺长期膳食摄入则具有一定的风险。     

加工方式对芒果干制过程中保鲜类农药残留量的影响

为研究不同加工方式对芒果干制过程中保鲜类农药残留量的影响,以芒果干的加工过程为例,研究清洗、去皮、护色、硬化、热烫及干燥等各个加工环节对芒果中常用保鲜类农药咪鲜胺、多菌灵、甲基硫菌灵及代谢物2-氨基苯并咪唑残留量变化规律的影响。结果表明:在芒果干制的过程中,随着加工环节的增加,芒果中常用保鲜类农药总体呈逐渐下降的趋势;去皮对咪鲜胺的影响最大,降解率达94.82%;干燥脱水的过程使得芒果干中4种农药的残留量增加,与真空干燥相比,恒温干燥箱干燥可以较大程度的去除芒果干制过程中的大部分农药残留,农药去除效果较好。     

套袋对芒果中甲基硫菌灵与吡虫啉农药残留的影响

用甲基硫菌灵与吡虫啉喷施套袋后的热农1号芒果,通过不同果袋处理、多次喷施农药和检测不同果实部位农药残留量3个试验研究套袋对芒果农药残留的影响及农药在果实上的残留和分布情况。采用高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时检测甲基硫菌灵、降解物多菌灵和吡虫啉,3种残留物最低检出限分别为0.5、0.12和0.5μg/kg。结果表明,不同果袋处理均能显著减少农药残留量,但白色纸袋(白袋)处理和黄色双层纸袋(黄袋)处理无显著差异。多次喷施农药时,对照(CK)果肉中3种农药总残留量在前50 d(喷药4次)持续极显著增加并超标,白袋处理在40 d(喷药3次)达到最大值并处于安全范围,果实成熟时CK和白袋处理农药残留均有所下降。不同果实部位的农药残留差异极显著,CK的外层果皮富集86.02%的甲基硫菌灵残留物和45.62%的吡虫啉,白袋处理则分别为66.93%和43.78%,但吡虫啉在白袋处理中的分布差异不显著。综上说明套袋能有效减少热农1号芒中的农药残留,甲基硫菌灵残留物主要富集果实表皮中,而吡虫啉内吸性更强,在果肉中也有大量残留,在多次喷药时,套袋能将2种农药控制在安全范围。     

氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留分析及膳食风险评估

建立了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的超高效液相色谱-串联质谱检测方法,在云南进行了规范残留试验,研究了氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的残留消解行为并进行了长期膳食暴露风险评估。结果表明：在0.01~1 mg/kg添加范围内,氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉全果和果肉中的平均回收率分别为75%~115%和78%~106%,相对标准偏差分别为1.0%~5.0%和1.0%~5.3%,方法最低检出浓度均为0.01 mg/kg。氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在云南香蕉中的半衰期分别为16.9、20.4 d。施药后21、28、35 d收获的香蕉中,氟唑菌酰羟胺残留量均低于0.01 mg/kg,苯醚甲环唑在香蕉中的最高残留量为0.048 mg/kg。风险评估结果表明,香蕉中氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑残留长期膳食摄入风险较低,处于安全水平。该方法准确度高,灵敏度高,线性良好;残留消解试验及膳食风险评估为氟唑菌酰羟胺和苯醚甲环唑在香蕉上的合理安全使用提供科学依据。     

UPLC/Q-TOF-MS/MS法分析水洗与去皮对莲雾和番石榴果实农药残留的影响

为了掌握皮可食水果农药残留在简单家庭式处理前后的变化,以莲雾和番石榴果实为材料,建立了11种农药(克百威、3-羟基克百威、啶虫脒、多菌灵、甲基硫菌灵、毒死蜱、马拉硫磷、噻虫嗪、除虫脲、噻嗪酮和水胺硫磷)残留的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱仪(UPLC/Q-TOF-MS/MS)测定方法。11种农药线性关系良好,相关系数大于0.999,检出限(S/N=3)为0.002~0.003 mg/kg,回收率范围为71%~120%,相对标准偏差(RSD)为0.6%~9.2%。该方法样品前处理简单快速,灵敏度和精密度高,适用于对水果样品农药多残留进行测定。水洗与去皮处理后农药残留检测结果表明,水洗是去除莲雾和番石榴果实农药残留的良好方式,去皮则是比水洗更为高效的方式。建议在食用热带皮可食水果前先进行充分清洗,最好去皮后食用。     

不同药剂对麦蚜的防治作用及对麦田天敌昆虫的影响

为了明确杀蚜药剂对麦蚜的防治效果、适宜的防治时期、对生态环境安全性和粮食作物食品安全性的影响,对4.5%氯氰菊酯、40%氧化乐果、40%毒死蜱、3%啶虫脒、10%吡虫啉等9种防治麦蚜的药剂进行了筛选,发现各药剂对麦蚜的防效较好,喷药后7 d防效均在90%以上.9种农药在喷施后的3 d内,对麦蚜的主要天敌蚜茧蜂和瓢虫影响较大,两种天敌数量锐减,但到7 d时各处理蚜茧蜂数量均有回升,其中不同剂型的吡虫啉、啶虫脒和鲁植顺克处理的蚜茧蜂数量同对照相差不大.由于瓢虫本身数量较少,而且喷药期内麦田瓢虫种群数量呈下降趋势,因此,种群数量回升不明显.在5月3日、5月8日、5月13日用4.5%高效氯氰菊酯、40%氧化乐果、5%蚜螨虫净超微乳油、20%吡虫啉可湿性液剂四种药剂进行了不同时期防治麦蚜农药试验,表明在麦蚜发生初盛期喷施杀蚜剂可以有效防治麦蚜.各农药处理小麦收获晒干后的农药残留量均在国家安全标准之内.根据试验结果,建议在麦蚜发生初盛期喷施吡虫啉或0.7%阿维.BTWP,可以减少喷药次数,提高作物产量,同时保护田间生态环境.     

香蕉果实中杀菌剂的残留、分布与膳食评估

为掌握常用杀菌剂在香蕉中的残留和分布情况以及对消费人群的膳食风险,测定344份香蕉样品中14个杀菌剂残留,分析其在果实中的残留分布,评估其对成人和1～6岁儿童的急性和慢性膳食风险以及现有最大残留限量(maximum residue level,MRL)对消费者的保护水平.结果 表明,56.10％全果样品和25.58％的...     

外源褪黑素对菜用大豆残留百菌清和多菌灵降解的影响

为研究外源褪黑素处理对菜用大豆残留杀菌剂降解的影响，以菜用大豆品种浙鲜12为材料，以多菌灵和百菌清为杀菌剂，通过测定外源褪黑素处理对菜用大豆农药残留量、抗氧化系统、解毒系统的影响，探讨外源褪黑素处理在菜用大豆农药降解中的作用。结果表明：外源褪黑素处理提高菜用大豆中抗坏血酸和谷胱甘肽含量以及抗氧化酶（超氧化物歧化酶、过氧化物酶、过氧化氢酶、抗坏血酸过氧化物酶）活性，有效清除菜用大豆体内活性氧，并且诱导了菜用大豆解毒相关基因的表达，增强其对残留多菌灵和百菌清的解毒代谢，从而促进残留农药的降解，降低菜用大豆中多菌灵和百菌清的残留量。