高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留

建立了用高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中甲砜霉素残留量的方法。样品经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液（0.01mol/L,含0.005mol/L L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺）（35∶65）为流动相,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为224nm,发射波长为290nm。甲砜霉素在0.025～5.0mg/L质量浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 7。当甲砜霉素添加水平为15～500μg/kg时,该方法平均回收率为86.35%～93.76%,相对标准偏差为4.21%～7.89%,日内相对标准偏差为4.84%～6.62%;日间相对标准偏差为8.92%～10.83%。甲砜霉素最低检测限为1.5μg/kg（S/N=3）,最低定量限5μg/kg（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中甲砜霉素残留的高灵敏度检测。     

鸡肉中甲砜霉素和氟甲砜霉素残留的高效液相色谱法检测

试验将鸡肉样品制成匀浆,用乙酸乙酯提取,正己烷去脂后用乙酸乙酯反萃取,经固相萃取柱(SPE)净化,甲醇洗脱,采用HPLC进行检测。甲砜霉素和氟甲砜霉素在同时检测时的保留时间分别为7.30min和17.60min,测得甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达10ng/g。在添加浓度为0.005～0.02mg/kg时,平均回收率在65.84%～81.18%之间,相对标准偏差(RSD)在5.6%～13.2%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.01～1.0mg/L范围内有良好的线性关系。     

液相色谱-荧光检测法检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素及代谢物氟甲砜霉素胺残留

建立了以带荧光检测器的液相色谱检测水产品中甲砜霉素、氟甲砜霉素与氟甲砜霉素胺残留的新方法.采用碱性乙酸乙酯-乙腈提取试样中残留的化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化,荧光检测器的激发与发射波长分别为225 nm与295 nm,可疑样品以液相色谱-质谱/质谱进行确证.在添加浓度为0.050～2.0 mg/kg时,平均回收率在86.4%～96.8%之间,相对标准偏差(RSD)在5.63%～9.71%之间(n=5);甲砜霉素、氟甲砜霉素在0.20～5.0 mg/L范围内、氟甲砜霉素胺在0.10～5.0 mg/L范围内有良好的线性关系,甲砜霉素与氟甲砜霉素的检测限达0.020mg/kg、氟甲砜霉素胺的检测限达0.010 mg/kg.     

高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留的研究

用高效液相色谱法检测鱼肉中甲砜霉素残留。采用乙酸乙脂超声波提取鱼肉中残留的甲砜霉素,紫外检测波长225nm,流动相为甲醇:水[60:40(V/V)],流速1.2ml/min,进样量10μl,用色谱柱分离后在高效液相色谱仪上进行检测。在以上色谱条件下,内标物氟苯尼考的均保留时间为1.970min;甲砜霉素的均保留时间为2.239min,在鱼肉中的最低检测限为0.05μg/g,标准曲线的线性范围为0.02～16μg/ml,线性相关系数为0.9998。甲砜霉素浓度为0.05、0.5、40μg/g时鱼肉回收药物的均回收率为92.08%～105.38%;批间变异系数分别为3.61%、2.33%、3.56%。结果表明,高效液相色谱法是一种快速、灵敏、可靠的检测鱼肉中甲砜霉素残留的分析方法。     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡肉中氟苯尼考及氟苯尼考胺残留

经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后,以乙腈-磷酸二氢钠溶液(0.01 mol/L,含0.005mol/L十二烷基硫酸钠和0.1%三乙胺)(35 :65)为流动相,流速为1.0 mL/min,荧光检测激发波长为225 nm,发射波长285 nm.氟苯尼考在0.01～10.0 mg/L、氟苯尼考胺在0.002 5～2.5 mg/L浓度范围内,本方法线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 8.当添加水平氟苯尼考为15～500 μg/kg、氟苯尼考胺为5～500μg/kg时.该方法平均回收率分别为79.5%～84.6%和80.7 0A～88.2%,相对标准偏差分别为2.8%～6.4%和2.4%～5.3%;检测限分别为5μg/kg和μg/kg.该方法样品处理简单,可同时检测氟苯尼考和氟苯尼考胺的残留,且准确度和精密度均符合残留分析的要求.     

甲砜霉素在鸡蛋中的残留消除规律

研究甲砜霉素在鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋中的残留消除规律.鸡蛋经碱性乙酸乙酯提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,高效液相色谱荧光检测器检测.测定鸡蛋蛋清、蛋黄及全蛋样品中甲砜霉素的最低检测限均为1.5 μg·kg-1(S/N=3)、最低定量限均为5 μg·kg-1(S/N=10).产蛋鸡分别按10.0、20.0和50.0 mg·kg-1·d-1给药剂量,每天1次,连续5 d内服给药后,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量呈上升趋势.休药第1天,蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留量均达到峰值.休药前期蛋清、蛋黄及全蛋中甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢.休药6 d时,全蛋中甲砜霉素残留量均低于50μg·kg-1,蛋清中甲砜霉素残留量低于最低检测限(1.5,μg·kg-1);休药8 d时,蛋黄和全蛋中甲砜霉素残留量均低于最低检测限(1.5 ug·kg-1);甲砜霉素在蛋清、蛋黄及全蛋中的残留量与给药剂量呈正相关.     

甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律

为研究甲砜霉素在鸡肌肉中的残留消除规律,鸡肌肉样品经丙酮、二氯甲烷提取,饱和正己烷脱脂,氮吹仪吹干浓缩后用流动相溶解,上高效液相色谱荧光检测器检测。测定鸡肌肉样品中甲砜霉素的检测限为1.5μg.kg-1(S/N=3)、定量限为5μg.kg-1(S/N=10)。各试验组鸡分别按体质量以10.0、20.0和50.0mg.(kg.d)-1剂量给药,每天1次,连续5d内服给药后,鸡肉中甲砜霉素残留量随给药剂量增大呈上升趋势,随休药期的延长而降低。休药第1天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均达到峰值。休药前期甲砜霉素残留消除较快,后期消除缓慢。休药第5天时,鸡肉中甲砜霉素残留量均低于50μg.kg-1,休药第9天时,鸡肌肉中甲砜霉素残留量均低于检测限(1.5μg.kg-1);甲砜霉素在鸡肌肉中的残留量与给药剂量呈正相关。     

高效液相色谱法测定饲料中甲砜霉素含量

建立了测定饲料中甲砜霉素的含量的高效液相色谱检测方法。2g饲料样品,乙酸乙酯提取后蒸干,加入4%氯化钠,正己烷脱脂后乙酸乙酯反提,蒸干,流动相溶解后上机。色谱柱为C18,流动相为甲醇-水(25:75,V/V),检测波长225nm,流速1.2mL/min,柱温室温。在0.1～500μg/mL的质量浓度内甲砜霉素的峰面积与质量浓度呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率超过76%,RSD小于12%。     

高效液相色谱法测定甲砜霉素含量

用高效液相色谱法测定甲砜霉素含量,色谱柱用C18(5μm,4.6mm×150mm),柱温为室温,流动相为乙腈-水(46),检测波长225nm,流速1.0nfl/min,进样量20μl.方法的线形范围为0.025～0.2mg/ml,r=0.9990.     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡组织中阿莫西林和氨苄西林残留的方法。鸡组织样品经磷酸二氢钠溶液提取,乙腈去蛋白,正己烷脱脂,饱和二氯甲烷萃取,上清液经水杨醛在酸性条件下沸水浴衍生化。以C18柱为固定相、0.01 mol/L的磷酸二氢钾溶液和乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 m L/min,荧光检测激发波长为358 nm,发射波长为440 nm。阿莫西林和氨苄西林在25~1 000μg/kg体重范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9994。当阿莫西林和氨苄西林添加水平在10~100μg/kg体重时,鸡组织样品中平均回收率均高于68.65%,相对标准偏差均低于10.74%。阿莫西林、氨苄西林在鸡组织中的检测限均分别为5、3.5μg/kg体重,阿莫西林、氨苄西林的定量限均分别为13、10μg/kg体重。该方法灵敏、准确、快速,适用于鸡组织中阿莫西林、氨苄西林残留的同时检测。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中替硝唑药物残留研究

研究建立蜂蜜中替硝唑残留量的高效液相色谱测定方法。样品经12mL乙酸乙酯液液萃取、净化,在317nm波长下用二极管矩阵检测器检测。色谱柱为Agela Venusil ASB-C18(4.6×250mm,5μm),流动相甲醇∶水为17∶83(V/V),流速1.0mL/min。替硝唑浓度在0.10～4.00μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为82.3%～90.0%,相对标准偏差为2.27%～5.08%,方法的最低检测限10.0μg/kg。     

高效液相色谱法检测鸡可食性组织中的磺胺氯吡嗪残留

对建立的一种鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测的高效液相色谱法进行复核验证。鸡组织样品中磺胺氯吡嗪钠残留经乙腈提取,正己烷去脂肪,MCX固相萃取小柱净化。采用高效液相色谱紫外检测器检测,流动相为乙腈-0.02mol/L磷酸二氢钾水溶液(35:65,V/V),紫外检测波长为272nm,外标法定量。结果显示,磺胺氯吡嗪钠标准工作液在0.04~20.0μg/mL范围内具有良好的线性关系(R^2=0.9999)。在鸡肌肉、肝脏、肾脏、皮脂各组织中添加浓度分别为40、100、200μg/kg时,各组织样品中磺胺氯吡嗪钠的回收率范围为74.70%~93.67%。磺胺氯吡嗪钠的检测限为20μg/kg,定量限为40μg/kg。复核验证的鸡组织中磺胺氯吡嗪钠残留检测高效液相色谱法可行,方法简便快捷,回收率高,适合鸡组织中磺胺氯吡嗪的残留检测。     

高效液相色谱法测定动物性食品中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪、牛、羊、鸡的肝脏和肌肉组织中的辛硫磷残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取,经C18固相萃取柱净化,80%乙腈-水溶液定容,以65%乙腈-水溶液为流动相,经高效液相色谱仪测定,外标法定量。结果表明：辛硫磷标准溶液在50~2 000μg/L范围内呈良好的线性关系,R2均为0.999 9,方法检出限为10μg/kg,最低定量限为20μg/kg,在20、50、100μg/kg添加水平上,辛硫磷的添加回收率为70%~120%,批内、批间RSD均小于20%。该残留检测技术具有简便、灵敏、定性定量准确、可靠等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

高效液相色谱法同时测定鱼肉中四种喹诺酮类药物残留

建立了同时测定鱼肉中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星4种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱方法（HPLC）,并对样品提取条件和色谱条件进行了优化分析,确定使用四丁基溴化铵溶液提取、固相萃取净化、高效液相色谱-荧光检测器检测、外标法定量的分析方法。本方法对氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星标准曲线的线性回9-5系数均在0．999以上,线性范围为0．002～0．5μg／mL,定量限为4μg／kg。在草鱼、鳙鱼、大黄鱼中进行4种喹诺酮类药物加标回收率的验证实验,回收率在68．5％～106．6％之间,相对标准偏差为0．80％～9．16％,说明本方法简单、灵敏,结果可靠。     

高效液相色谱荧光检测法检测鸡蛋中氨苄西林残留

鸡蛋经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,水杨醛酸性条件下沸水浴衍生后,以0.01mol.L-1的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,流速为1.0mL.min-1,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm,建立了用高效液相色谱荧光法检测鸡蛋中氨苄西林残留的方法。氨苄西林在5.0～800.0μg.L-1,本方法线性关系良好,相关系数为0.999 4。当氨苄西林添加水平为5～125ng.g-1时,该方法平均回收率为78.30%～85.11%,相对标准偏差为4.99%～7.25%;日内相对标准偏差为7.99%～9.64%;日间相对标准偏差为8.69%～12.48%。氨苄西林检测限为0.4ng.g-1（S/N=3）,定量限1.5ng.g-1（S/N=10）。所建立的方法简便、快速、灵敏度高,适用于鸡蛋中氨苄西林残留的高灵敏度检测。     

高效液相色谱法测定动物性食品中马波沙星残留量的研究

建立了高效液相色谱法测定猪肝脏、肌肉、肾脏、脂肪等组织中马波沙星残留量的方法。以氧氟沙星为内标物,将经过前处理的样品用高效液相色谱仪测定。经验证,马波沙星在肝脏、肌肉等组织中的浓度在0.02~10μg/g范围内呈良好的线性关系,r≥0.999;方法检出限为0.01μg/g,最低定量限为0.02μg/g;在动物组织中以不同水平添加马波沙星,其回收率均在70%~120%之间,批内变异系数≤10%,批间变异系数≤15%。该残留检测方法具有灵敏度高、准确度及精密度高等优点,满足动物性食品安全检测的要求。     

高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的研究

建立了高效液相色谱法检测动物脂肪组织中辛硫磷残留量的方法.均质后的动物脂肪组织在微波液化后,经乙腈提取,正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩后净化,残余物用80％乙腈-水溶解,供高效液相色谱定量(紫外检测器)检测.该方法在浓度0.05 ～2 μg/mL之间呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白脂肪组织样品中添加20(定量限)、200、400、800 μg/kg的辛硫磷,回收率为80％～110％,相对标准偏差(RSD)小于10％.该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合动物组织中辛硫磷残留量的测定.     

高效液相色谱荧光检测法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林残留

建立高效液相色谱荧光法同时检测鸡血浆中阿莫西林和氨苄西林的残留量。鸡血浆经乙腈提取,饱和二氯甲烷萃取,酸性条件下水杨醛沸水浴衍生化后,以0.01mol/L的磷酸二氢钾溶液（A）和乙腈溶液（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,荧光检测激发波长为354nm,发射波长为445nm。阿莫西林和氨苄西林线性范围均为5.0~5 000.0μg/L,线性关系良好（r=0.999 9,0.999 6）。当阿莫西林和氨苄西林添加水平均为5.0~125.0mg/L时,鸡血浆样品平均回收率均高于74.72%,相对标准偏差（RSD）均低于8.65%,日内相对标准偏差分别低于4.99%和10.60%,日间相对标准偏差分别低于7.98%和11.29%。测定鸡血浆样品中AMO的检测限（LODs）为2.0μg/L（S/N=3）、定量限（LOQs）为5.0μg/L（S/N=10）,AMP的检测限为1.0μg/L（S/N=3）、定量限为2.5μg/L（S/N=10）。该方法操作简便、快速,且结果精确、灵敏、可靠,可适用于鸡血浆中阿莫西林、氨苄西林同时提取和检测。     

鸡蛋中四环素类药物残留量测定的高效液相色谱法研究

建立了鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量测定的高效液相色谱法。样品经弱酸性缓冲液提取后,HLB固相萃取柱净化后,反相液相色谱分离测定,本方法的检出限为10μg／kg,定量限为50μg／kg。四种四环素类药物在50～1000ng／mL范围内呈线性相关。在100～400ng／g添加浓度范围内,平均回收率为60％～110％,批内变异系数在3．2％～13．7％之间（n=5）,批间变异系数在0．9％-5．3％之间（n=4）。结果表明,该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的测定。