2-乙酰基环己酮的合成与表征

研究了2-乙酰基环己酮的合成方法，结果表明，环己酮和吗啡啉以有机溶剂甲苯为共沸剂，以对甲笨磺酸为催化剂，进行缩合反应生成烯胺，然后加入缚酸剂三乙胺，滴加乙酰氯和有机溶剂的混合物，烯胺与乙酰氯发生亲核加成反应，生成亚胺正离子，最后加入浓盐酸对亚胺正离子进行水解，可生成研究产物2-乙酰基环己酮。产物结构经红外光谱、核磁共振氢谱分析验证与目标化合物的结构一致。     

祁红毛茶初制过程中香气成分变化的研究

采用SDE-GC/MS法对祁红毛茶初制过程中香气成分变化进行了跟踪分析.结果表明,各工序样品中共检测到7类物质,包括醇类、醛类、酮类、酯类、酸类、饱和烷烃类、不饱和烷烃类,其中主要成分是醇类、醛类、酸类.在揉捻过程中香气成分中的醇类成分和醛类成分大幅度增加,而酮类组分和烷烃类组分在整个加工过程中变化不明显;同时发现,香叶醇、正十六酸、芳樟醇及其氧化物、反-2-己烯醛、苯乙醛、植醇、顺,顺,顺-7,10,13-十六碳三烯醛、亚油酸、苯乙醇、苯甲醇和水杨酸甲酯等香气成分占红毛茶香气物质总量的83.78%,是祁红毛茶的主要香气成分,对构成其特征风味成分具有重要的作用.     

腈醛混合物对明亮发光杆菌联合毒性效应

选取腈化合物和醛化合物为研究对象,以明亮发光杆菌为模式生物,以15 min发光抑制为测定终点,测定了10种腈醛化合物的单一急性毒性和55组二元非等毒性比腈醛混合体系的联合毒性,分别建立了腈、醛化合物单一急性毒性的QSAR模型,并提出了非等毒性比腈醛混合化合物对发光菌联合毒性的QSAR模型。结果表明,不同的腈醛混合化合物对发光菌的联合毒性不同,主要呈现协同作用和相加作用。采用QSAR模型定量描述了腈醛类化合物对明亮发光杆菌的联合毒性作用,为环境介质中腈醛的联合生态风险评价和修复提供了理论依据。     

中草药饲料添加剂对白羽肉鸡鸡肉中挥发性成分的影响

[目的]探究中草药饲料添加剂对白羽肉鸡鸡肉中挥发性成分的影响。[方法]采用随机单位组设计,将1 000只肉鸡随机分为基础日粮+黄霉素、基础日粮+中草药0.3%水平、基础日粮+0.4%水平、基础日粮+中草药0.3%水平+甜菜碱、基础日粮5组。[结果]结果表明:各处理匹配度超过800的挥发性风味化合物共50中,包括醛、醇、烃、酮、酸、酯以及含N、O、S的杂环化合物等七类,其中以醛、酮等羰基化合物为主,醇、烃次之,中草药组挥发性成分多于抗生素组。[结论]中草药组与抗生素组相比较,多出的成分均为烯、醛、醇,可以提高肉仔鸡的风味,该组方0.3%添加量可以提高肉鸡鸡肉中的挥发性成分的种类,提高肉质风味。     

甜瓜不同品种类型芳香物质和营养品质的比较分析

试验采用固相微萃取(SPME)和气相色谱.质谱联用技术(GC-MS)等方法测定了10个不同品种类型的甜瓜芳香物质,结果表明薄皮甜瓜芳香物质的种类比厚皮甜瓜多,在薄皮甜瓜中分离出的芳香物质以乙酸乙酯、乙酸-2-甲基丙酯和乙酸正己酯等乙酸酯类为主;在厚皮甜瓜中,哈密瓜的芳香物质主要以正辛醇、2-辛醇和辛醛等醇醛类物质为主;网纹甜瓜和薄皮型厚皮甜瓜中甜1号以(Z,Z)-3,6-壬二烯醛、(Z)-6-壬烯醛和正壬醇等饱和与不饱和的九碳脂肪醛和脂肪醇为主;光皮型厚皮甜瓜中,白兰瓜和伊丽莎白甜瓜主要以乙酸甲酯、乙酸乙酯和乙酸-2-甲基丙基酯等低分子的酯类物质为主,这与薄皮甜瓜的芳香物质相似,但在白兰瓜和伊丽莎白中没有分离出醛类物质,光皮型厚皮甜瓜心里美2号、元首和天蜜以(Z,Z)-3,6-壬二烯醛、壬醛和正壬醇等饱和与不饱和的九碳脂肪醛和脂肪醇为主.对十个品种的营养品质分析表明,薄皮甜瓜之间的营养品质含量都有显著性差异;在厚皮甜瓜中,光皮型厚皮的营养品质优于其它厚皮甜瓜;薄皮甜瓜的糖酸比显著低于厚皮甜瓜.     

7种槭树释放挥发性有机化合物组分分析

为探讨槭树Acer spp.释放挥发性有机化合物（VOCs）的组分,采用动态顶空气体循环法对苦茶槭A. ginnala,鸡爪槭A. palmatum,三角槭A. buergerianum,樟叶槭A. cinnamomifolium,羊角槭A. yangjuechi,毛脉槭A. pubinerve和青榨槭A. davidii等7种植物释放VOCs进行收集,利用热脱附/气相色谱/质谱（TDS-GC-MS）联用技术对其组分进行分析。结果表明:不同树种释放VOCs种类与相对含量差异明显。苦茶槭和青榨槭分别释放17种和20种成分,以酯类、醛类和醇类物质为主,相对含量较多的有乙酸叶醇酯、癸醛、（Z）-3-己烯-1-醇和壬醛;鸡爪槭、三角槭和毛脉槭分别释放15种、19种和23种成分,以萜类、酯类和醛类物质为主,相对含量较多的为罗勒烯、乙酸叶醇酯、癸醛、长叶烯和壬醛;樟叶槭释放24种成分,以萜类化合物为主,相对含量较多的有罗勒烯、α-蒎烯、3-蒈烯、β-蒎烯和松油烯;羊角槭释放25种成分,以萜类、醛类和醇类物质为主,相对含量较多的有癸醛、长叶烯、2-乙基-1-己醇、石竹烯和壬醛。以上7种槭树均可作为保健型园林植物材料。图3表1参29     

肥城桃果实不同发育时期的香气组分及其变化

以21年生‘白里’肥城桃为研究材料,运用气–质联用技术(GC–MS),对肥城桃果实绿熟期、白熟期和完熟期的香气组分及其含量变化进行研究。结果表明,在果实中共检测到63种香气成分,这些香气物质主要为醛类、醇类、酯类和内酯类化合物。醛类物质主要为C6醛类和芳香醛类化合物;醇类物质主要为C6醇类和C5醇类化合物,芳香醇类化合物含量极少,C6醇类化合物含量随果实成熟逐渐降低。随果实的成熟,酯类物质的含量迅速上升,这主要是由乙酸乙酯含量增加所致。γ–己内酯、γ–庚内酯、δ–辛内酯仅在白熟期和完熟期能检测到。己醛、(Z)–3–己烯醛、(E,E)–2,4–己二烯醛、2–环己烯–1–醇是未成熟果实的特征香气成分;(E)–2–己烯醛、乙酸乙酯、γ–己内酯、γ–庚内酯、δ–辛内酯是成熟果实的特征香气成分。     

烹调油烟冷凝物中某些醛类化合物的GC/MS分析及生成机制的研究

利用GC/MS分析了烹调油烟冷凝物中醛的组成及其相对含量。采自餐馆的样品中可能含有壬醛、2-庚烯醛、2-癸烯醛、2,4-癸二烯醛、9,17-十八二烯醛等5种醛,占总峰面积的12.65%;采自居民家中的样品中可能含有己醛、庚醛、辛醛、壬醛、2-辛烯醛、2-十一烯醛、9,17-十八二烯醛、2-辛基环丙基辛醛等13种醛,占总峰面积的15.20%。同时探讨了这些醛类化合物的形成机理。     

葡萄酒氧化机理与工艺改革研究

探讨了葡萄酒酿造过程中发生氧化的机理，进行了防止氧化，提高品质的工艺改革试验。结果表明，葡萄酒过氧化味的产生及变色混浊主要是由葡萄果实中的单宁物质、酪氨酸、花青素及醛类物质氧化所致。在酿造工艺上，提出白葡萄酒采用通ＣＯ２隔氧，低温破碎，加抗氧剂；红葡萄酒于主发酵前加热浸溶色素，使用人工培养酵母等工艺；理化分析证明，该措施能有效地降低葡萄酒的氧化还原电位，提高酒液的还原能力，从而防止过度氧化，改善酒的色泽并增强其稳定性。同时，氧化还原电位的降低还有利于芳香物质的保存和挥发酯的生成，并可防止过氧化基质醛和挥发酸的生成，经过隔氧处理的酒样挥发酯含量比对照高０．０１９７ｇ／１００ｍｌ，感官品质良好。此外，适当使用抗氧剂，加入人工培养酵母菌是保证酒质、防止过度氧化的重要措施。     

HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA分析提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响

【目的】明确热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法对牛油果油挥发性香气化合物的影响,为牛油果油的提取及开发利用提供数据支持。【方法】采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱（HS-SPME-GC-MS）结合偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）对热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油的挥发性香气化合物进行鉴定、组间区分及总体差异分析。【结果】热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法3种提取方法所得牛油果油中共鉴定出80种挥发性香气化合物,分别检出40、40和45种挥发性香气化合物,以碳氢类、醛类、酸类和醇类为主。热榨法中碳氢类17种,占比45.68%;醛类5种,占比3.31%;醇类8种,占比9.39%;酸类3种,占比21.65%;水代法中碳氢类13种,占比28.87%;醛类14种,占比26.42%;醇类8种,占比15.92%;酸类2种,占比19.53%。超临界二氧化碳萃取法中碳氢类21种,占比42.99%;醛类9种,占比12.77%;醇类4种,占比7.75%,酸类1种,占比20.23%。基于不同牛油果油样品中挥发性香气化合物的含量进行OPLS-DA分析,实现热榨法、超临界二氧化碳萃取法和水代法所得牛油果油样品的鉴别。3种提取方法所得牛油果油样品的标志差异性化合物有56种,超临界二氧化碳萃取法有癸烷、甲苯等特有香气化合物13种,水代法有2-庚烯-1-醇、1-辛烯-3-醇等特有香气化合物16种,3种提取方法共有己醛、2-庚烯醛等18种香气化合物。【结论】通过HS-SPME-GC-MS结合OPLS-DA找到牛油果油挥发性化合物的差异性,从而筛选出差异性形成的潜在物质,可用于快速鉴别牛油果油的提取方法。     

2种忍冬果实挥发性物质组成1）

采用顶空固相微萃取（ HS－SPME）技术提取挥发性物质,用气相色谱－质谱联用法分析了金银忍冬（ Loniecr a ma ckii Maxim）和蓝靛果忍冬（ Lonicera caerulea L．）果实挥发性化学成分。结果表明,在2种果实中共鉴定出32种成分。其中在金银忍冬果实中分析出16种成分,包括3种烷烃类、1种酯类、4种醇类、5种醛类、2种酮类和1种萜烯类物质;从蓝靛果忍冬果实中鉴定出18种成分,包括4种醇类、11种酯类、1种醛类、1种酮类和1种酸类物质。2种忍冬果实中的酮类和烷烃类物质质量分数相对较少。     

传粉综合征预测传粉者准确性检验——以邱北冬蕙兰为例

目的传粉综合征理论为植物与传粉者相互关系的进化提供了经典的假说, 然而, 随着越来越多泛化传粉系统被报道, 基于传粉综合征预测传粉者的准确性受到质疑。邱北冬蕙兰隶属于兰属建兰亚属, 花具香味, 唇瓣具紫色斑点。这些形态特征与已报道的由中华蜜蜂传粉的多种建兰亚属植物, 如兔耳兰、春兰等相似。我们根据传粉综合征理论预测邱北冬蕙兰传粉者同样为中华蜜蜂。本研究将验证利用传粉综合征预测传粉者这一方法的准确性, 探讨其适用范围。方法以邱北冬蕙兰为实验材料, 于2010—2012年在广西雅长兰科植物国家级自然保护区开展系统的传粉生物学研究, 包括开花物候观测、花形态测量、昆虫传粉行为观察、花颜色测量、花气味分析及人工繁育系统实验。结果中华蜜蜂的工蜂是邱北冬蕙兰唯一的传粉者, 花内不存在任何报酬物质, 推测具食源性欺骗传粉机制。唇瓣紫色斑点作为假蜜导欺骗中华蜜蜂访花, 花气味中含有酚类、酯类、醛类等物质, 其中醛类物质可能在吸引中华蜜蜂传粉过程中起着重要的作用, 利用传粉综合征预测传粉者的准确性得到成功检验。结论本研究为传粉综合征能够准确地预测传粉者的科学假设提供研究案例。但由于传粉综合征是由一组动态的、进化的花部性状组成, 通过传粉综合征预测传粉者时, 在已知亲缘关系相近植物传粉者前提下还需注意到生境变化、次级传粉者、传粉者功能群、历史演化、基因等因素的影响。      

顶空固相微萃取-气质联用分析黑莓的香气成分

采用顶空固相微萃取与气相色谱-质谱联用技术对黑莓品种宝森与赫尔成熟果实的香气成分进行分析,比较了品种间香气成分的差异。结果表明,在两个品种黑莓中分别测出37种和39种香气成分,主要是醇类、酯类、酸类、醛类、酮类等化合物,如2-庚醇、甲酸己酯、己醛、2-庚酮等。     

‘红灯’甜樱桃果实发育进程中香气成分的组成及其变化

 【目的】研究甜樱桃果实发育过程中香气成分的组成及变化。【方法】采用顶空固相微萃取技术提取红灯甜樱桃绿熟期、着色期、商熟期和完熟期果实的香气成分，经气相色谱质谱联用仪进行测定分析。【结果】红灯甜樱桃的香气成分共检测到37种，主要成分为醛类、醇类和酯类。在果实的不同发育阶段，香味组分及其含量差异较大。醛类主要包括C6醛类和芳香醛类，C6醛类相对含量在着色期迅速上升，达84.16%，之后随着果实的成熟逐渐下降，在商熟期、完熟期降至59.20%、55.58%；芳香醛类化合物苯甲醛含量随着果实的成熟逐渐升高，在完熟期达到最高。醇类主要包括C6醇类、芳香醇类及乙醇，C6醇类中(E)-2-己烯-1-醇随着果实的成熟逐渐升高，在商熟期达最大值；乙醇仅在果实完熟期才大量出现。酯类化合物包括乙酸乙酯、丁酸乙酯、己酸乙酯等，其含量随着果实的成熟逐渐升高。【结论】己醛、(E)-2-己烯醛、苯甲醛、(E)-2-己烯醇、乙酸乙酯、己酸乙酯是甜樱桃成熟果实的特征香气成分，这些物质在着色期大量合成，多数在商熟期达到高峰，在完熟期出现大量乙醇，风味变劣。商熟期是甜樱桃的最佳采收期。     

蓝花楹挥发物的ATD-GC/MS联用分析及园林芳香性评价

[目的]评价蓝花楹活体枝叶的芳香性及其在城市园林绿化中的应用价值。[方法]采用全自动热脱附-气相色谱/质谱(ATD-GC/MS)联用技术,对动态顶空密闭循环吸附捕集的蓝花楹健康活体枝叶挥发物进行检测。[结果]挥发物中可检出醚、醛、醇、酯、烃5类化合物,使逸散于空气中的总体气息表现为花果样青香,其中具有茉莉花香特点的成分可能来自醛类,该类成分种类较多、香比强值(ASV)较高,总相对含量达21.72%。[结论]由于蓝花楹挥发物中的各种成分常用于日用香料香精产品,对人体有益,因此该树种在芳香性方面适宜作为城市园林绿化植物。     

谷子中挥发性气味物质的分析与研究

分析谷子挥发性气味成分的构成,可以明确谷子的主体香味成分,还可为评价和改善谷子的风味品质奠定科学基础。以张杂谷8号为试材,将谷粒经过砻谷机脱壳处理后得到谷子样品,采用同时蒸馏萃取技术（SDE）对谷子中的挥发性气味物质进行提取,并利用气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）对其进行分离鉴定。试验数据处理由Xcalibur软件系统完成,未知化合物经计算机检索同时与NIST谱库和Wiley谱库相匹配。结果表明：共鉴定出55种挥发性气味物质,包含17种醛、8种酮、6种醇、10种苯衍生物、8种碳氢、3种酸和3种其他化合物。其中,酸类物质含量最高,相对含量为41.63%;醛类物质次之,相对含量为30.66%。醛类物质在谷子中含量较高且种类最丰富,它们具有较低的阈值,可能为谷子重要的气味特征物质。     

Acyl derivatives of glyceraldehyde-3-phosphate dehydrogenase

Acetyl phosphate and 1,3-diphosphoglycerate react with glyceraldehyde-3-phosphate dehydrogenase to form relatively stable enzyme substrate compounds. These compounds appear to be thiol esters, and their properties indicate that they are intermediates in the catalytic activity of the enzyme: they undergo hydrolysis and arsenolysis in the presence of DPN and are reduced by DPNH to form aldehydes. These results are in agreement with the mechanism previously proposed for the oxidation of aldehydes in which a thiol ester formed on the enzyme, with concomitant reduction of DPN, is split in the presence of phosphate to acyl phosphate and regenerated enzyme.     

Two-step synthesis of carbohydrates by selective aldol reactions

Studies of carbohydrates have been hampered by the lack of chemical strategies for the expeditious construction and coupling of differentially protected monosaccharides. Here, a synthetic route based on aldol coupling of three aldehydes is presented for the de novo production of polyol differentiated hexoses in only two chemical steps. The dimerization of alpha-oxyaldehydes, catalyzed by l-proline, is then followed by a tandem Mukaiyama aldol addition-cyclization step catalyzed by a Lewis acid. Differentially protected glucose, allose, and mannose stereoisomers can each be selected, in high yield and stereochemical purity, simply by changing the solvent and Lewis acid used. The reaction sequence also efficiently produces (13)C-labeled analogs, as well as structural variants such as 2-amino- and 2-thio-substituted derivatives.     

银杏叶挥发油化学成分分析

采用同时蒸馏萃取法提取银杏叶中挥发性成分,用气相色谱-质谱对挥发油化学成分进行分离鉴定。结果表明:GC-MS共分离鉴定出104种有效成分,挥发性成分主要为醇、酮、醛类物质;醇类占17.31%,酮类占13.46%,醛类占11.54%,单萜、倍半萜类物质含量为4.81%。银杏叶挥发油所含化学成分具有独特的香气特征及药用疗效。