高效液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘

采用苯并(a)芘分子印迹柱做固相微萃取,用二氯甲烷洗脱食用油中苯并(a)芘,用带有荧光检测器的高效液相色谱(激发波长292 nm,发射波长410 nm)检测食用油中苯并(a)芘含量。结果表明,苯并(a)芘在0.5～20.0 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 91,在空白样品中添加3个水平的标准品,回收率在96.8%～99.1%之间。该法洗脱效果良好、操作简易、灵敏度高、回收率稳定。     

市售餐饮油中3,4-苯并(α)芘的残留水平分析

建立了以反萃取法提取,以高效液相色谱-荧光检测器检测3,4-苯并(α)芘(B[α]P)的方法,并采用该方法对某地餐饮摊点中的55份食用油中的B[α]P含量进行了测定和初步分析。结果表明,样品中B[α]P含量在0.48～6.47μg/kg之间,平均含量为1.97μg/kg,其中炒制食品中B[α]P含量最高,其次为煎制食品,调配食品中含量最低。方差分析表明,未加工处理食用油的B[α]P含量与炒制食品、煎制食品的含量有显著性差异,与调配食品的含量没有显著性差异,即长时间高温处理方式容易产生高水平的B[α]P残留。     

石油醚浸出-皂化净化-高效液相色谱法测定油茶籽中的苯并(α)芘的研究

建立了一种油茶籽中苯并(α)芘残留的前处理方法及检测技术.方法采用石油醚超声提取油茶籽中苯并(α)芘,利用氢氧化钾乙醇溶液皂化除油,石油醚液浸出萃取,高效液相色谱法检测.方法LOQ为0.1μg/kg,平均回收率为84.0％～94.0％,相对标准偏差为4.29％～8.26％.结果表明,该方法重现性好、灵敏度高、操作简单、结果准确,适用于油茶籽中苯并(α)芘残留检测.     

固相萃取-液相色谱法测定食用植物油中苯并(α)芘含量

该研究建立了使用固相萃取(SPE)小柱替代人工填充中性氧化铝玻璃层析柱、并通过对洗脱溶剂的优化进行预处理,采用高效液相色谱法检测食用植物油中苯并(α)芘的含量。目标物经过洗脱后,用液相色谱进行检测。实验结果表明,在1~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2=0.999 95;检出限为0.15μg/kg,回收率达到93%~100%,该方法准确、灵敏,适用于各类植物油的苯并芘含量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘的含量

该文建立了一种固相萃取-高效液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的方法,样品经正己烷提取,采用Poly-Sery BAP苯并(a)芘专用SPE小柱净化,采用C18色谱柱分离,以乙腈/水=90/10(V/V)为流动相,荧光检测器检测。结果表明,苯并(a)芘在0.40~40.0μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.1μg/kg。样品加标回收率为83.2%~93.6%,相对标准偏差在2.8%~4.7%。该方法耗费溶剂少,去油效果佳,灵敏度高,选择性好,方便快捷,适用于植物油中苯并(a)芘的测定。     

气-质联用法测定干槟榔中苯并(α)芘含量

提出一种测定干槟榔中痕量苯并(α)芘的方法,试样经氢氧化钾皂化,弗洛里硅土固相柱净化,正已烷二氯甲烷液洗脱,浓缩,用标准加入法和GC-MS(气相色谱-质谱)定量测定。试验证明,测定结果平均回收率达到80%以上,相对标准偏差RSD为0.97%～1.2%,方法线性、精密、准确度均良好,可以满足分析的要求。     

烟熏鱼中苯并(a)芘残留物的测定

探讨了烟熏鱼翘嘴鲌、小黄鱼、麦穗鱼等样品中苯并(a)芘残留物的超高效液相色谱荧光检测方法。试样以乙腈提取,Labtech全自动凝胶净化系统净化,用BCH C18柱分离,75%甲醇水溶液作流动相,荧光检测器激发波长为362 nm,发射波长为407 nm,外标法定量。结果表明,苯并(a)芘标准曲线在0.000 5~0.020 0 ug/m L线性关系良好,r2=0.999 3,回收率为72.2%~90.4%,相应的相对标准偏差为0.96%~8.26%,此方法检出限为0.5μg/kg。该方法简单快速、基体干扰小,灵敏度、精密度均能满足烟熏鱼及鲜活水产品中苯并(a)芘残留物的检测。     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法

采用超声提取、液液萃取和固相萃取联用,建立了烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘检测的前处理方法.结果表明:烤肉样品中的3,4-苯并(a)芘经超声处理8 min后用15 mL二甲亚砜液液萃取,再用C18固相萃取柱进行净化,回收率达到74.98%～108.82%,相对标准偏差为2.35%～3.82%,检测限为0.04 μg·L-1.该方法操作简单,所需时间短,提取效果好,适用于烧烤肉制品中3,4-苯并(a)芘残留检测的前处理.     

基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘

采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%~95.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。     

基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘

采用基质固相分散-高效液相色法测定电子烟烟油中的苯并[α]芘(B[α]P),电子烟烟油样品用硅胶分散,然后用带柱层析净化功能的索氏提取器净化,经提取净化后的样品用超高效液相色谱-荧光检测测定,该方法中B[α]P的检出限为3.5 ng/m L,定量限为10.0 ng/m L,样品B[α]P加标回收率在91.2%⁹5.7%之间。采用该方法的样品前处理可避免常规样品前处理过程中的多次转移、浓缩,简化了操作步骤,缩短了前处理时间,有效减少分析误差,且有机溶剂用量大大减少,减少了对环境的污染。该方法用于电子烟烟油样品的测定,结果令人满意。     

亚临界水萃取及气相色谱-质谱法测定烟熏鱼中苯并(a)芘残留

建立了亚临界水萃取(SCWE)及气相色谱-质谱(GC-MS)检测熏鱼中苯并(a)芘残留的方法。实验表明,样品经100℃的亚临界水提取5 min后,将目标物转移至环己烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)中,经凝胶渗透色谱(GPC)净化,Rtx-5MS毛细管气相色谱柱分离,在选择离子监测(SIM)模式下检测。目标物在0~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999,其定量限为2.5 ng/g,检出限为1 ng/g。烟熏鱼基质中添加2.5、5和10 ng/g三个水平的标准品时,苯并(a)芘的回收率为74.89%~114.01%,相对标准偏差(RSD)为7.95%~10.56%(n=8)。该方法的灵敏度良好、准确度和精密度均符合分析要求,适用于烟熏鱼中苯并(a)芘残留的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法检测植物油中苯并[a]芘

为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专用固相萃取柱处理样品,洗脱液旋蒸至干后用乙腈-四氢呋喃(体积比为9∶1)溶解定容,经过BEH Shield RP18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30),流速0.4 m L/min,Ba P在0.101~10.1μg/L范围内有良好的线性关系(r0.999 993),检出限为0.2μg/kg;商业化固相萃取柱能较好地除去样品中的油和吸附Ba P,4种固相萃取柱的3个加标水平的回收率为91.0%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~9.6%(n=6);用超高效液相色谱法分析样品,速度比高效液相色谱快3倍.与国标相比,该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度高、节省溶剂等优越性,可快速、准确地对植物油中的Ba P进行定性和定量检测.     

快速溶剂萃取—高效液相色谱仪分析污染源排气中苯并[a]芘

快速溶剂萃取—双检测器串联高效液相色谱仪法分析污染源排气中的苯并[a]芘,结果表明:使用快速溶剂萃取进行前处理方法、荧光检测器及二极管阵列双检测器串联分析,可提高苯并[a]芘样品定性、定量的准确性,能够满足复杂样品分析的要求.该方法有机溶剂用量较少、分析快速准确.     

苯并[a]芘对真鲷(Pagrosomus major)血细胞DNA损伤的慧星实验研究

对取自厦门海域养殖鱼排的真鲷以0.8、1.4、2.0μg.L-1不同浓度苯并[a]芘(BaP)分别进行4、24h的暴露染毒,用改进的慧星实验技术研究了BaP对真鲷血细胞DNA的损伤。结果表明:(1)通过慧星实验获得的DNA损伤指标显示,与空白对照组相比,暴露染毒组血细胞DNA均受到损伤且损伤存在显著性差异(P<0.01),剂量-效应关系明显,DNA损伤随着染毒时间的延长明显增加。(2)优化了适合检测真鲷血细胞DNA损伤的彗星实验电泳条件:20V、300mA、20min。(3)在样本数量较多的情况下,用细胞培养板板盖铺单层胶的彗星实验检测方式与用载玻片铺3层胶的“三明治”方式相比,具有操作简便、节省时间、制胶过程凝胶不易破损、重复性好等优点。     

高效液相色谱法测定黄瓜中萘乙酸的残留量

为了研究萘乙酸在黄瓜中的残留量,建立了黄瓜中萘乙酸的高效液相色谱方法。样品在酸性条件下用乙腈提取后过C18固相萃取小柱,用甲醇∶水∶磷酸为60∶40∶0.35的流动相洗脱,用C18液相色谱柱和带有紫外检测器的液相色谱检测。结果表明,添加水平在0.02,0.1 mg/kg下回收率为90%~110%,该方法操作简单、快速,灵敏度高。     

基于MSPD-HPLC法的食用植物油中苯并[a]芘含量测定

建立了食用植物油中痕量苯并[a]芘的基质固相分散萃取-高效液相色谱（MSPD—HPLC）检测方法。以C18和Florisil硅土作分散剂,乙腈为洗脱剂,洗脱液氮吹浓缩后HPLC测定,结果表明,方法检出限为2μg／kg,加标回收率在92％-102％,相对标准偏差RSD在3．1％～3．8％。     

苯并(a)芘诱导对双齿围沙蚕腺苷酸环化酶(AC)基因及酶活性表达的影响

为探讨双齿围沙蚕Perinereis aibuhitensis对外源污染物的毒性响应,分析了不同苯并(a)芘[B(a)P]浓度(0.5、5、10、15μg/L)胁迫下双齿围沙蚕(体质量为1.5～2.5 g)腺苷酸环化酶(adenylate cyclase,AC)的基因表达和酶活性变化特征,利用RACE方法获得了沙蚕AC基因cDNA全长,并利用实时荧光定量PCR技术分析了苯并(a)芘诱导下沙蚕AC基因的变化。结果表明:双齿围沙蚕AC基因cDNA全长为4900 bp,包括5′非翻译区127 bp,3′非翻译区1536 bp,开放阅读框3237 bp,编码1078个氨基酸;该序列包含两个保守环化酶催化结构域,与其他动物氨基酸序列一致性为34%～47%;不同浓度的苯并(a)芘诱导会引起沙蚕AC基因表达量上升,0.5、10μg/L苯并(a)芘浓度组AC表达量在诱导第7天时达到最大,而5、50μg/L苯并(a)芘浓度组在诱导第14天时达到最大;利用ELISA试剂盒分析苯并(a)芘诱导下双齿围沙蚕AC酶活性变化,结果显示,在第4天时0.5、5、50μg/L浓度组AC酶活性上升到最高,之后随时间的延长酶活性降低,而10μg/L浓度组AC酶活性略低于空白对照组且在第7天时达到最高值。研究表明,苯并(a)芘会在一定程度上诱导沙蚕AC的基因表达及酶活性变化。     

利用固定波长荧光分光光度法研究苯并（a）芘暴露下罗非鱼胆汁代谢物的动态变化

利用固定波长荧光分光光度法(Fixed-wavelength fluorescence,简称FF法)研究了苯并(a)芘暴露下罗非鱼胆汁代谢物的动态变化。在试验中首先优化了FF法测定罗非鱼胆汁代谢物的稀释倍数,将罗非鱼胆汁分别稀释1000、2000、4000、8000倍,在激发/散发波长380 nm/430 nm测定荧光强度。结果显示2000倍左右的稀释较为合理,结合其他研究,试验最终采用1600倍的稀释倍数。在此基础上利用优化后的FF法研究了不同浓度的BaP(0.1、1、10、50μg·L-1)暴露下罗非鱼胆汁代谢物的动态变化。结果显示:0.1μg·L-1浓度组的BaP代谢物随时间变化无明显波动,与对照组无显著差异(P0.05);其他3个剂量组从2 h起就与对照组差异显著(P0.05),3个试验组均呈现先上升后下降的趋势。胆汁中BaP代谢物随浓度升高不断升高,呈现明显的剂量-效应关系,表明鱼体内胆汁代谢物可用来反映周围水环境中BaP的污染情况。这为将FF法应用于环境中BaP的生物监测,使胆汁代谢物成为BaP环境监测的有效生物标志物提供了理论依据。     

镉-苯并（a）芘单一及复合污染对小麦种子萌发的影响

通过高等植物生态毒理试验,以根长、芽长和发芽率为主要测定指标,研究了镉-苯并(a)芘单一/复合污染对小麦种子萌发的影响,以考察两者复合污染的生态效应并筛选敏感毒性诊断指标。结果表明,镉与苯并(a)芘单一/复合污染条件下,小麦根伸长、芽长和发芽率均受到不同程度的影响。其中,镉单一污染条件下小麦的根长和芽长显著高于对照,表现为刺激生长效应;苯并(a)芘单一污染胁迫显著抑制了小麦根长和芽长的伸长;两者复合污染促进了小麦的生长。单一污染条件下,苯并(a)芘对小麦种子早期生长的毒害效应大于镉。两种污染物在供试浓度范围内相互作用的联合毒性效应为拮抗特征。3个指标中,小麦发芽率的指示效应最不明显。