面粉中过氧化苯甲酰高效液相色谱法测定研究

为了简便、灵敏地测定面粉中过氧化苯甲酰的含量,建立了高效液相色谱法（HPLC）,直接以甲醇提取样品,用碘化钾将其还原成苯甲酸,高效液相色谱分离,在波长230nm下检测。利用苯甲酸作标准对照品进行定性定量,以甲醇与乙酸铵混合液0．02moL／L（10：90）为流动相,流速1．0mL／min检测。结果表明,该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性。     

面粉中的过氧化苯甲酰的测定

采用高效液相色谱法（带紫外检测器）测定面粉中过氧化苯甲酰（BPO）含量。方法采用C18柱,以甲醇：乙酸铵（0.02mol/L）=25：75为流动相,检测波长220nm,用保留时间定性,峰面积定量,采用标准曲线法求样品中过氧化苯甲酰的含量。结果显示BPO在1～100μg/mL范围内具有兹好的线性关系（r=0.9 997）,检出限为1.8ng/mL,方法的回收率为92.0%～101.5%,相对标准偏差为1.42%～2.47%。该方法准确、快捷,特别适用于普通实验室对大批量面粉样品中过氧化苯甲酰含量的测定。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰及其还原产物苯甲酸

本试验直接用甲醇提取小麦粉中的过氧化苯甲酰和苯甲酸进行高效液相色谱测定,结果样品中两者的分离效果较好,无杂峰及拖尾峰现象,且前处理简单。过氧化苯甲酰及苯甲酸的加标回收率分别为96．0％～99．3％、91．3％-95．7％,准确度和灵敏度较高。     

面粉中过氧化苯甲酰含量的测定

[目的]建立一种简单、灵敏的测定面粉中过氧化苯甲酰含量的方法。[方法]在中性或弱酸性溶液中,氨存在条件下亚硫酸盐可与苯胺生成强荧光物质,而过氧化苯甲酰对该荧光物质具有抑制作用。基于该原理,对反应溶剂、pH值、发射波长、苯胺用量、亚硫酸钠用量及反应时间等进行优化,建立测定面粉中过氧化苯甲酰含量的荧光光度法。[结果]过氧化苯甲酰在8×10^-8～1×10^-6g／ml范围内与其荧光强度呈线性关系。优化后的反应条件为,无水乙醇为溶剂,pH值为6．56,发射波长为340nm,苯胺用量为2．0ml,亚硫酸钠用量为2．5ml,反应时间为30min。该方法的检出限为O．03μg／ml,相对标准偏差RSD为1．4％。[结论]该研究建立了测定面粉中过氧化苯甲酰含量的新方法。     

高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

[目的]拟研究建立一种对面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的检测方法.[方法]根据甲醛次硫酸氢钠能溶于水,且在溶液中和加热时会释放出甲醛的特点,将样品中的甲醛次硫酸氢钠经水溶解加热释放出甲醛,甲醛与衍生试剂2,4-二硝基苯肼发生反应后,利用高效液相色谱进行定性定量.[结果]试验表明,在0.15 ～7.50 mg/L浓度范围内,甲醛的质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,检出限为0.5 mg/kg;样品的加标回收率为95.68％ ～97.73％,相对标准偏差(RSD)为1.34％～2.84％.[结论]该研究建立的方法准确、简便、快速,可用于测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的含量.     

HPLC法测定面粉中过氧化苯甲酰的含量

[目的]建立高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰的方法。[方法]采用NovapakC18(3.9mm×150mm)分离,以乙腈-0.1%的磷酸水溶液(体积比为2∶3)为流动相,检测波长230nm。[结果]该方法的回收率为98.9%~103.9%,相对标准差为1.2%~1.7%。[结论]该方法简便易行,重现性好,准确度高,测定结果令人满意。     

分光光度法测定小麦面粉中过氧化苯甲酰含量

[目的]用分光光度法测定面粉及面制品中过氧化苯甲酰含量。[方法]在磷酸介质中,过氧化苯甲酰氧化碘化钾生成的碘与淀粉显色,在520 nm波长处有最大吸收峰,建立了淀粉碘化钾体系光度法间接测定微量过氧化苯甲酰的方法。[结果]面粉用无水乙醇溶解通过离心提取过氧化苯甲酰,过氧化苯甲酰的质量浓度在0.032 g/L以内呈线性。[结论]该方法应用于新制小麦面粉中过氧化苯甲酰的测定,回收率在94.3%以上,步骤简单,易操作,现象明显。     

高效液相色谱法测定甘薯叶中绿原酸含量

为准确测定甘薯叶中绿原酸含量,通过摸索流动相、洗脱方式、保留时间和速度等条件,建立了测定甘薯叶中绿原酸含量的高效液相色谱方法.采用色谱柱Lichrospher5 - C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以A(水∶乙腈∶冰醋酸= 980∶20∶5),B(乙腈∶冰醋酸=1 000∶5)为流动相,线性梯度洗脱,流速0.3 mL/min,检测波长324 nm.结果表明,绿原酸在5～100 μg/mL时,绿原酸质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为y =195.47x+144.29(r =0.999 1),平均回收率可达93.1%.     

高效液相色谱法测定荞麦中芦丁含量

采用优化的实验条件建立高效液相色谱法,测定荞麦种质中的芦丁含量。称取一定量干燥后的荞麦样品粉末,溶于甲醇,于60℃水浴中超声提取2 h,将提取液定容后,上高效液相色谱仪分析检测。色谱条件为:安捷伦C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,流动相甲醇∶0.5%磷酸(V/V)为40∶60,流速1 m L/min,进样量10μL,检测波长257 nm。结果表明,该方法准确、灵敏、重现性好,为芦丁提取及进一步鉴选高芦丁含量的荞麦种质奠定了基础。     

高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量

为了提高液相色谱在烟草行业的应用,建立了高效液相色谱法测定烟草中烟碱含量的分析方法。烟末样品经过0.01 mol/L的氢氧化钠溶液萃取,以等体积甲醇和0.02 mol/L磷酸盐缓冲溶液作流动相,在259 nm的波长下分析,用外标法定量。结果表明,烟碱含量在0~350 mg/L浓度范围内,线性关系良好,R~2=0.999 1,回收率为95.7%~103.2%。该法具有快速、简单、准确、灵敏等特点,适用于样品的批量检测。     

高效液相色谱法测定辣椒素

研究了用高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒素。色谱柱为HypersilBDSC18(5 μm ,2 5 0mm× 4 6mm)。UV检测器波长为 2 80nm。流动相为V (CH3 OH)∶V (H2 O) =85∶15 ,流速为 0 6mL min。结果表明 :线性回归方程是Y =11 2X +7 97,相关系数为r =0 9999,样品的精密度RSD =2 6 % ,平均回收率是95 71。     

气相色谱质谱法测定面粉增白剂过氧化苯甲酰

面粉中的过氧化苯甲酰经氧化后，用气相色谱质谱法测定其氧化产物苯甲酸的含量。方法的线性范围25～500μg/mL，检出限(10：1分流时)5．0ng，加样回收率为86．1％．105．9％，RSD为7．84％(n=5)，该法可作为面粉及相关食品的质量监测方法之一。     

反相高效液相色谱法测定芦荟中β-胡萝卜素含量

建立了高效液相色谱法测定芦荟中β-胡萝卜素含量的方法;芦荟用丙酮-石油醚提取,在450 nm波长下检测,色谱柱为Supelco(2.5 mm×250 mm,4 μm),流动相为甲醇氯仿＝8515(v/ v),流速0.5 mL/ min,检测波长450 nm.β-胡萝卜素的质量浓度在1.0～20.0 mg/ L范围内与峰面积呈良好线性关系,相对标准偏差为1.6 %～2.4 %,回收率为92.5 %～98.8%.     

利用反相高效液相色谱法测定发酵液中的生物素含量

为了利用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)更准确地测定发酵液中的生物素含量,以安捷伦Zor-bax SB-C18(4.6 cm×250 cm,5μm)为色谱柱,对液相色谱紫外线检测波长和流动相的溶液配比、K2HPO4离子浓度和pH值进行筛选。结果表明,以体积分数91.5%K2HPO4(0.04 mmol/L)与体积分数8.5%CH3CN混合液为流动相,在pH值为2.5和紫外检测波长为215 nm的条件下,获得的生物素吸收峰面积与质量浓度的线性相关系数达0.9999,生物素加标回收率达99.07%~101.26%,相对标准偏差为0.48%~0.82%。由此可见,在上述条件下高效液相色谱法不仅可用于发酵液中生物素含量的测定,而且操作简便,测定结果可靠。     

高效液相色谱法测定烟草和棉花中生长素含量

生长素是最早发现的一类天然植物激素,即吲哚乙酸(Indole-3-aceticacid,IAA)。它对植物的许多生理活动具有影响,包括纵向生长、细胞分裂、分化、生根、开花、落叶、向光性等。最近更多研究报道认为IAA可能在植物防卫机制中担当一定的角色。因此,研究植物组织中生长素含量的变化,对进一步研究其作用机制,以及深入认识植物生长     

高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素的含量

采用反相高效液相色谱法测定金霉素药渣中金霉素含量的方法研究。用C18分析柱 ( 3 .9× 15 0mm ,5 μm)。 0 .1mol/L草酸铵 -二甲基甲酰胺 - 0 .2mol/L磷酸二氢钾 ( 68:2 7:5 )为流动相。紫外检测器 :λ =3 70nm ,柱温 40℃ ,在 2 .5 - 10 0 μg/mL之间呈良好的线性关系 ,相关系数R =0 .9991,平均回收率为 98.3 4%。本法简便、快速、准确。适合于金霉素药渣及饲料中金霉素含量的测定     

复方溴氯海因消毒剂中二甲基海因含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定.     

测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法

【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯吡啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1 L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷)∶V(丙酮)∶V(乙腈)=40∶60∶20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH 3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长为230 nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15 mg/L和0.30 mg/L,最小检出质量浓度均为0.001 mg/L,线性范围均为0.3~10 mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。     

高效液相色谱法测定猪排泄物中帕托珠利

目的 建立高效液相色谱(HPLC)结合二极管阵列检测器(PDA)检测猪排泄物中帕托珠利的方法。方法 尿液样品用0.2%(φ)乙酸酸化乙腈和二氯甲烷进行2次提取;粪便样品经乙腈涡旋提取,亲水−亲油平衡(HLB)固相萃取柱净化。流动相为0.005 mol/L磷酸二氢钾溶液(A)?乙腈(B),尿液和粪便样品的流动相比例V(A)∶V(B)分别为55∶45和56∶44。检测波长为255 nm,柱温为35 ℃,进样量为30 μL。结果 猪尿液中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.02和0.05 μg/mL,在0.05~5.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系,决定系数(R²)为0.999 8;在3个添加剂量(0.05、1.00和5.00 μg/mL)下,帕托珠利在猪尿液中的平均回收率为93.49%~99.16%,批内和批间相对标准偏差(RSD)为0.97%~7.62%。猪粪便中帕托珠利的检测限和定量限分别为0.10和0.25 μg/g,在0.25~100.00 μg/g范围内呈良好的线性关系,R²为0.999 5;在3个添加剂量(0.25、25.00、100.00 μg/g)下,帕托珠利在猪粪便中的平均回收率为89.55%~95.88%,批内和批间RSD为1.76%~3.63%。帕托珠利在尿液和粪便样品中的提取回收率均大于89.50%,批内和批间RSD均小于8%。结论 本研究方法对样品的前处理操作简单、灵敏度高,可用于猪排泄物中帕托珠利的检测分析。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定黄曲霉毒素含量

建立了一种测定饲料及饲料原料中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2含量的光化学衍生-高效液相色谱方法.试样经甲醇与水的混合液(体积比80:20)提取,免疫亲和柱净化、浓缩,高效液相色谱分离,在线光化学柱后衍生,荧光检测器检测,外标法定量,在优化的条件下,混合标准工作液中黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的浓度分别为0.38～20.00μg/L时,浓度与峰面积线性关系良好,相关系数为0.9996～0.9999;在加标浓度0.75～20.00μg/kg,样品平均回收率为81.9%～98.7%,日内相对标准偏差1.57%～3.87%,日间相对标准偏差3.01%～6.87%;按信噪比3计算,黄曲霉毒素B1、B2、G1和G2的检出限分别为0.05、0.02、0.05、0.08μg/kg.该方法简便快速,灵敏度高,重现性好,用于饲料及饲料原料中黄曲霉毒素的测定,效果较好.