环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的高效液相色谱分析

采用高效液相色谱仪,研究了环境样品中碘甲磺隆钠盐残留量的分析方法。样品用二氯甲烷提取,液-液分配结合柱层析净化,高效液相色谱法测定。不同浓度水平的添加回收率试验结果表明,当碘甲磺隆钠盐的添加水平在0.01～1.00mg·kg-1时,加标回收率为81.24%～99.77%,变异系数为2.08%～13.41%。给定色谱条件下的线性范围为0.06～6.00μg·mL,对20.00g样品,最小检出浓度为0.003mg·kg-1,且灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留分析的要求。     

乙氧嘧磺隆的施用技术

乙氧嘧磺隆(ethoxysulfuron)是防除水稻田阔叶杂草及莎草科杂草(包括恶性三棱草)的主要除草剂品种之一,其有效成分属磺酰脲类化合物,自推广应用已有5年时间,累计推广面积超过15万hm2,取得了良好的应用效果,受到了广大稻农的好评.在实际应用中发现乙氧嘧磺隆的除草效果与施用技术有直接关系,所以,正确使用乙氧嘧磺隆显得尤为重要.通过1994～2000年试验研究,并结合大面积示范及生产实践,提出乙氧嘧磺隆应用技术以供商榷.     

乙氧磺隆防除水稻直播田鸭舌草和莎草的效果

试验研究15％乙氧磺隆WG防除水稻直播田鸭舌草[Monochoria vaginalis (Burm.F.)]和异型莎草(Cyperus difformis L.)的效果,并测定杂草防除对田间杂草氮、磷、钾、水分吸收及水稻产量的影响.结果表明,15％乙氧磺隆WG 11.25～31.50 g(a.i)/hm2对直播稻田鸭舌草的防效为90.31％～100.00％,对异型莎草的防效为89.24％～100.00％.施用15％乙氧磺隆WG能有效降低杂草对氮、磷、钾和水分的吸收,改善田间的光照和水肥条件,水稻增产效果显著.     

苯磺隆在土壤中的消解动态和残留测定

为了给苯磺隆的科学使用提供理论依据,采用高效液相色谱法(HPLC),研究了盆栽小麦土壤苯磺隆的消解动态和最终残留情况。结果表明,不同浓度的苯磺隆在土壤中的残留量随着时间的延长而显著降低,并且在1~20 d之间降解最快,20 d以后降解曲线相对平缓;苯磺隆的降解符合一级动力学方程,其在土壤中半衰期为8.61~10.34 d。收获期,苯磺隆用量为1 200,2 400,4 800 g/hm2的3个处理能够检测到苯磺隆残留,检出量分别为0.018 2,0.019 6,0.021 0 mg/kg,其余处理检测出的苯磺隆残留量较小,均小于0.01 mg/kg;添加不同剂量苯磺隆后,回收率为89.4%~101.6%。说明在苯磺隆用量小于2 400 g/hm2时使用比较安全。     

小麦及其环境中噻吩磺隆残留的分析方法研究

建立了小麦植株和籽粒、土壤和水中噻吩磺隆的高效液相色谱残留检测方法.样品用乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取小柱净化,噻吩磺隆由反相C18色谱柱分离,经二极管阵列检测器测定.对样品前处理条件和色谱分离条件进行了详细的研究和优化.噻吩磺隆在小麦植株和籽粒、土壤和水中平均回收率为79.82%～104.01%,变异系数为1.08%～9.50%;在小麦植株、籽粒和水中最低检出限均为0.02 mg/kg,土壤中最低检出限为0.01mg/kg.该方法简便、准确、快速,符合农药残留分析的要求.     

植烟土壤中吡嘧磺隆和苯噻酰草胺残留量的同时检测与分析

为了同时测定植烟土壤中残留的吡嘧磺隆和苯噻酰草胺,采用高效液相色谱分析法进行了相关研究,结果表明:当添加浓度为0.05~1.00 mg/kg时,吡嘧磺隆在植烟土壤中的平均回收率为84.00%~95.32%,相对标准偏差为1.39%~1.55%;苯噻酰草胺在植烟土壤中的平均回收率为84.47%~98.53%,相对标准偏差为0.85%~3.50%;吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的最小检出量为:1.0×10-9g,吡嘧磺隆和苯噻酰草胺在植烟土壤中的最小检出浓度为:2.5×10-2mg/kg。该方法快速、灵敏度高、重现性好,具有较好的准确度和精确度,可用于吡嘧磺隆和苯噻酰草胺的残留检测分析。     

新磺酰脲除草剂单嘧磺隆的HPLC分析及其在土壤中吸附性能研究

研究了利用高效液相色谱仪测定单嘧磺隆的残留分析方法。结果表明,用250mm×4.6mm不锈钢ODS5μm球形硅胶填料色谱柱,甲醇∶水=53∶47为流动相(水相用磷酸调pH=3),0.8mL     

15%乙氧磺隆水分散粒剂防除水稻直播田阔叶杂草试验

为探明15%乙氧磺隆水分散粒剂(上海艾科思生物药业有限公司)对水稻直播田阔叶杂草的防除效果、持效期、适宜剂量及安全性等,特进行了该药剂不同用量防效试验。结果表明,在水稻2～5叶期、杂草2～4叶期,每667m2施用15%乙氧磺隆水分散粒剂5～7g,除草效果显著,且对水稻安全。     

高效液相色谱法测定不同水体中甲嘧磺隆的残留

本研究建立了高效液相色谱法(HPLC)检测不同水体中甲嘧磺隆残留的分析方法,比较了水样用二氯甲烷液-液萃取和直接调pH值的样品前处理方法.结果表明:水样直接调pH值,然后进样检测可满足实际测定的需要.纯净水、自来水、池塘水和土壤浸液中甲嘧磺隆的平均加标同收率在85.51％～102.4％之间;相对标准偏差在1.86％～9...     

土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定方法

[目的]为土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留分析建立一种简捷可行的方法。[方法]利用液相色谱法对供试土样中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量进行测定。[结果]噻苯隆及其代谢物的最大吸收波长为290nm左右,敌草隆及其代谢物的最大吸收波长为254nm。噻苯隆及其代谢物thidiazolylurea和敌草隆及其代谢物DCPU、DCPMU的线性回归方程分别为：y=0．5704x＋0．0723、Y=2．3635X＋0．2386、Y=0．5687X＋0．108、Y=0．5504x＋0．1163和Y=0．6107X＋0．3612;其最低检出浓度分别为0．04、0．08、0．05、0．04、0．03mg／kg;当添加浓度为其最低检出浓度时,平均加标回收率及其RSD分别为：86．78％和5．51％、95．13％和8．13％、89．04％和6．60％、84．10％和4．29％、92．05％和5．92％。[结论]该方法在定性和定量分析方面都能够满足土壤中噻苯隆和敌草隆及其代谢物的残留量测定分析要求。     

豆磺隆在大豆田土壤中的残留动态

采用气相色谱-质谱法测定豆磺隆在土壤中的残留动态,样品经0.2 mol·L^-1NaHCO3溶液：甲醇（体积比为1∶1）提取,二氯甲烷净化,调整pH后经盐酸水解再由二氯甲烷萃取,浓缩后经气相色谱质谱联用仪测定。结果表明,回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求。     

苄磺隆在稻田中的残留动态研究

1987、1988两年,在南京、厦门两地进行苄磺隆残留试验。稻株、稻田土和稻田水中残留的微量苄磺隆经过溶剂提取、溶液分配和C_(18)柱纯化后,进行高效液相色谱分析。样品的添加回收率分别为89.37％～97.68％,最低检测浓度为0.02ppm。试验结果表明,苄磺隆在稻株、稻田土和稻田水中的消解半衰期为两星期左右,喷药90天后的最终残留量均低于0.02ppm。     

高效液相色谱法测定甲基二磺隆在谷子和土壤中的残留及消解动态

为研究甲基二磺隆在谷子及土壤中的残留消解特征,采用高效液相色谱法建立了谷子及土壤中甲基二磺隆残留检测技术。样品经乙腈-三乙胺(0.02 mol/L)提取,石墨化炭黑(GCB)净化,以乙腈∶磷酸(0.01 mol/L)=50∶50为流动相,高效液相色谱外标法定量检测。结果表明,该方法的最低检出量为0.2 ng,在植株和籽粒中的最低检测质量浓度为0.02 mg/kg,土壤中为0.008 mg/kg;在0.008~0.500 mg/kg添加范围内,平均回收率为91.99%~98.17%,相对标准偏差为2.28%~12.43%。利用该方法于2014年检测了晋谷21号及土壤中甲基二磺隆的残留消解动态和最终残留量,甲基二磺隆在植株中的半衰期为6.4 d,土壤中的半衰期为16.6~18.7 d;在收获期植株、籽粒及土壤中均未检出甲基二磺隆。由此可知,甲基二磺隆是一种易降解除草剂;在该试验检测条件下,其在小米、秸秆中残留量均低于我国和美国制定的相关MRL标准。     

高效液相色谱法检测稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆及乙草胺残留量

为快速准确检测稻田水体中苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺的残留量,样本采用液—液分配提取,用高效液相色谱法在同一色谱柱上分离后进入紫外检测器检测,苄嘧磺隆、甲磺隆、乙草胺平均回收率分别为90．1％-96．5％,89．3％～92．3％和89．1％-95．4％,标准偏差分别为8．3％,9．9％,5．1％,线性相关系数分别为0．986,0．993,0．996。     

噻吩磺隆在小麦和土壤中的残留降解动态研究

为探明噻吩磺隆在小麦上使用后的残留降解动态,评价其安全性,2005年和2006年分别在湖南省浏阳市城关镇和长沙县黄花镇进行了噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的残留降解动态试验.试验结果表明,在施药37.13 g/hm2时,浏阳市城关镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y=8.917 2 e-0.195 9 t和y=0.796 2 e-0.317 4 t,半衰期分别为3.54 d和2.18 d;长沙县黄花镇试验点噻吩磺隆在小麦植株和土壤中的降解动态方程分别为y = 0.727 7 e-0.190 9 t和y =0.623 e-0.388 1 t,半衰期分别为3.63 d和1.79 d.噻吩磺隆在小麦植株和土壤中都能迅速降解,在土壤中的降解速率更快,施药7 d后噻吩磺隆的消失率达到90%以上.     

烟叶及土壤中砜嘧磺隆农药残留及消解动态研究

[目的]研究砜嘧磺隆在烟草上使用后的残留行为及环境安全性。[方法]建立了利用HPLC-MS/MS技术检测烟叶及土壤中砜嘧磺隆残留量的方法。样品经过乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,高效液相色谱-串联质谱检测,外标法定量。采用所建检测方法测定了GAP试验获得的烟草和土壤中砜嘧磺隆残留。[结果]在0.005~0.500 mg/kg的加标水平下,土壤和鲜烟叶中砜嘧磺隆的平均添加回收率分别为84.1%~95.8%、90.0%~94.2%,相对标准偏差分别为3.2%~6.4%、3.6%~7.3%,定量限均为0.005 mg/kg。在0.010~0.500 mg/kg的加标水平下,干烟叶中砜嘧磺隆的回收率为87.1%~90.1%,相对标准偏差为2.0%~8.9%,定量限为0.010 mg/kg。砜嘧磺隆在鲜烟叶中的原始沉积量为0.005~0.041 mg/kg,在土壤中为0.005~0.510 mg/kg,砜嘧磺隆在土壤中消解较快,理论半衰期为1.4~2.9 d;施药后70 d,烤后烟叶中农药残留量低于定量限。[结论]采用20%砜嘧磺隆可分散油悬浮剂防治烟草田杂草,于烟草移栽期喷雾施药1次,制剂用药量为90~105 g/hm~2(有效成分18~21 g a.i./hm~2),安全间隔期为70 d。     

氟唑磺隆与炔草酯在小麦及土壤中的 降解动力学研究

利用高效液相色谱法和田间试验法,研究了氟唑磺隆与炔草酯及代谢物炔草酸在小麦及土壤中的降解行为,并对氟唑磺隆和炔草酯、炔草酸同时进行检测,以期为安全施药提供依据。结果表明,氟唑磺隆和炔草酯在植株和土壤中的降解动态均满足一级降解动力学过程,半衰期分别为2.5～4.4 d和3.0～5.0 d。该分析方法操作简单,精密度、准确度和灵敏度均符合农药残留检测要求。     

氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究

利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10～1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05～0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%～88.13%和87.65%～91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%～2.09%和1.16%～2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78～0.97d和7.00～16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。     

甲基二磺隆在小麦和土壤中的残留动态研究

本试验研究了除草剂阔世玛的有效成分之一甲基二磺隆在河北、湖北两地小麦和土壤中的残留规律。采用液相色谱紫外检测法测定甲基二磺隆残留量,麦粒、植株中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,土壤中为0.004mg/kg。添加浓度在0.004~0.5 mg/kg范围内,回收率83%~101%,变异系数4.6%~17%。实验结果显示,甲基二磺隆在两地小麦植株中的半衰期分别为6.42 d和8.32 d,在土壤中的分别为10.7 d和9.47 d;研究表明,阔世玛可分散粒剂用于冬小麦田防治1年生禾本科杂草及阔叶杂草,有效成分剂量应定在8.1~13.5 g/hm2,施药1次,收获期甲基二磺隆在两地小麦植株、籽粒及麦田土壤中的最终残留量均低于0.02 mg/kg。