全自动石墨消解-原子吸收法测定土壤中重金属的方法研究

通过改变土壤标准样品消解过程中四酸(HCl、HF、HNO_3、HClO_4)的用量、消解前酸的浸泡时间,采用全自动石墨消解法对土壤标准样品进行了消解处理,并用原子吸收法测定了消解液中Pb、Zn、Cu、Ni等4种重金属的含量。结果表明:采用5mL HCl+4mL HF+3mL HNO3+1mL HClO4消解体系,四酸浸泡过夜,次日消解的方法,精密度好,准确度高,是一种准确、环保、高效的土壤前处理消解方法。     

两种处理方式对测量土壤重金属元素含量结果的影响

为探讨不同处理方式对土壤中重金属含量测量结果的影响,本实验通过湿法消解和高压密封消解两种处理方法消解四川盆地标准土壤(GSS-14),利用原子吸收法测定标准土壤消解液中镉(Cd)、铅(Pb)、铜(Cu)和铬(Cr)含量。结果表明:(1)采用两种消解方法均能将土壤样品中的Cd、Pb、Cu和Cr重金属元素消解出来,样品检出线均低于0.05μg·l~(-1);(2)高压密封消解法消解效果优于湿法消解,从试验结果看出,高压密封法测定结果的精密度和准确度相对湿法消解较高,测定结果准确可靠;(3)高压密封消解法可有效控制样品的损失及污染,且前处理操作过程较湿法消解简单、省时、省力,称样量和酸用量较少,环境污染小,能够满足土壤检测分析的要求,因此该法可以作为一种可行的土壤重金属元素分析方法。     

酶法提取黑加仑果渣花色苷的研究

通过单因素和正交试验,确定了黑加仑果渣花色苷酶法提取的最佳工艺条件为:釆用纤维素酶酶解,温度50℃,时间100min,果渣与酶解液的比1:9(g:mL),酶用量为原料质量的1%,pH值5.0,黑加仑花色苷提取率86.63%.釆用果胶酶酶解,温度50℃,时间120min,果渣与酶解液的比为1:8(g:mL),酶用量为原料质量的1.4%,pH值3.5,黑加仑花色苷提取率91.09%.并确定了使用果胶酶的提取效果好于纤维素酶.     

糠醛渣/木薯渣混合底物同步糖化发酵转化乙醇研究

研究了糠醛渣(FR)经不同强度绿液-过氧化氢预处理脱木质素后,与木薯渣(CR)混合进行同步糖化发酵生产乙醇,通过改变原料底物浓度、纤维素酶用量和添加无患子表面活性剂来优化混合底物同步糖化发酵条件,并分析了发酵过程中乙醇和副产物的浓度变化。结果表明,在糠醛渣预处理条件为:底物质量浓度5g/L、温度80℃、H_2O_2用量为0.6g/g、绿液用量为2mL/g(以糠醛渣计)预处理时间3h,在此条件下糠醛渣木质素脱除率可达56.5%。同步糖化发酵产乙醇条件为无患子皂素表面活性剂添加量0.5g/L,纤维素酶用量12FPU/g,纤维二糖酶用量15IU/g,预处理后的糠醛渣与木薯渣混合作底物(质量比为2∶1),底物质量浓度200g/L时,发酵120h最终乙醇质量浓度可达56.6g/L,乙醇得率为86.3%。同步糖化发酵过程中添加无患子皂素表面活性剂不仅降低了纤维素酶用量,还可延缓副产物乳酸的形成,减小甘油生产波动。     

松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其动力学研究

以双氯芬酸钠、环丙沙星、茶碱为模型药,研究了松香基聚丙烯酰胺水凝胶的药物释放性能及其释放动力学,结果显示:水凝胶的平衡溶胀率随着松香基交联剂FPA-PEG200-AC用量增加而减小,在pH值7.4磷酸缓冲溶液中最大(12 g/g),去离子水中次之,pH值1.4盐酸溶液中最小;FPA-PEG200-AC用量为0.020 g/mL时,水凝胶对药物负载率最大(10.7%~16.6%)。不同交联剂用量制备的水凝胶的药物释放性能研究结果显示:双氯芬酸钠释放主要集中在1 h内,在3 h内累计释放率基本达到最大值;环丙沙星释放缓慢,8 h后累计释放率达到最大,FPA-PEG200-AC添加量为0.025 g/mL制备的水凝胶对环丙沙星的累计释放率最大,约为99.7%,茶碱在pH值7.4磷酸缓冲液中最大累计释放率均可达到99%,比在pH值1.4盐酸溶液中的累计释放率高。水凝胶的释放动力学模型主要为Higuchi模型(r~2为0.873~0.999)和Korsmeyer-Peppas模型(r~2为0.887~0.999,扩散指数n0.5,为Fick扩散);当FPA-PEG200-AC用量为0.020、0.030 g/mL时,水凝胶对3种药物的释放机理均为Higuchi模型。     

桦木醇戊二酸酯的合成及溶解性能分析

为了增强桦木醇的亲水性,对桦木醇的C-3位、C-28位羟基进行修饰,在吡啶作溶剂、二甲基氨基吡啶(DMAP)作催化剂的条件下,与戊二酸酐反应合成桦木醇戊二酸酯.采用FT-IR、 1 H NMR 和MS对产物进行结构表征,并且选用平衡法测定了桦木醇和桦木醇戊二酸酯在丙酮、无水乙醇、水和磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH值7.4,)等不同溶剂中的溶解度.结果表明,在丙酮和无水乙醇中,桦木醇戊二酸酯的溶解度是桦木醇的33.52和22.65倍;在水中,桦木醇戊二酸酯的溶解度为 0.002 1 g(100 mL 水);在PBS中,桦木醇戊二酸酯的溶解度约为 0.001 5 g(100 mL PBS),目标产物的亲水性有了显著的改善.     

酸预处理对毛竹酶解糖化的影响

竹子富含纤维素和半纤维素,是生产纤维素乙醇的潜在原料来源。而预处理过程是研究的重点和难点之一。本文以毛竹为原料,研究了微波消解稀酸预处理对其化学组成及其酶水解的影响。结果表明,预处理条件为酸用量为2%(w/w干物质),固液比1∶6,温度180℃,时间30min时,能脱除97.2%的半纤维素。预处理得到的底物在酶用量为纤维素酶20FPU/g纤维素和β-葡萄糖苷酶40IU/g纤维素,水解48h,纤维素水解得到葡萄糖的收率由2.41%(未经预处理)提高到52.72%。酶水解过程中,酸不溶木质素的存在,可导致葡萄糖收率的降低。     

半纤维素酶/漆酶协同预处理工艺对竹刨花自生胶合性能的影响

研究半纤维素酶和漆酶的酶用量、缓冲溶液pH值、处理温度和时间对竹材自生胶合刨花板内结合强度的影响,结果表明:半纤维素酶/漆酶预处理主要参数对竹刨花自生胶合性能有不同程度影响,酶用量影响最显著。优化预处理参数为:处理温度60～70℃,半纤维素酶用量约500IU/g,缓冲溶液pH为9,处理时间45min,漆酶用量约30IU/g,缓冲溶液pH=3～4,处理时间120min。该结论可为半纤维素酶/漆酶协同预处理竹刨花制造自生胶合刨花板提供理论指导。     

草甘膦施用量对农田表层土壤酶活性的影响

为了解草甘膦施加量与土壤酶活性的效应关系,研究了草甘膦不同施用水平对土壤中过氧化氢酶(CAT)、脲酶、蔗糖酶活性的影响,为草甘膦生态风险评价提供基础依据。结果表明:未污染土壤中CAT、脲酶、蔗糖酶活性分别为15.30(0.002M KMnO_4mL/20min*g)、32.59mg/g、22.88mg/g;添加草甘膦后,土壤CAT及脲酶活性随着草甘膦施加量的增加而线性降低,但蔗糖酶活性随着草甘膦施加量的增加而增加。对草甘膦浓度变化的响应脲酶最为显著,蔗糖酶居中,CAT次之。草甘膦施加量为10g/kg时,CAT、脲酶、蔗糖酶活性分别为8.60(0.002M KMnO_4mL/20min*g)、4.74(mg/g)、28.97(mg/g);草甘膦施加量为15g/kg时,CAT、蔗糖酶活性分别为5.70(0.002M KMnO_4mL/20min*g)、39.14(mg/g),脲酶活性已无法检出;当草甘膦施加量为20g/kg时,土壤中CAT、蔗糖酶活性分别为1.05(0.002M KMnO_4mL/20min*g)、55.17(mg/g),脲酶活性无法检出;即三个酶中脲酶的耐受性最低。     

原子吸收石墨炉法测定固体废物中钡

采用醋酸缓冲溶液对固体废物样品进行了浸提,经微波消解后,用原子吸收石墨炉法测定了消解液中的钡。此方法检出限为4．15μg／L ,测定下限为16．6μg／L。相对标准偏差为2．93％,实际样品加标回收率在87．5％～107．0％之间,具有检出限低、灵敏度高、精确度和准确度高等优点,适用于固体废物中钡浸出毒性的测定。     

固体酸水解玉米秸秆制备糠醛的研究

为了减少使用液体酸制备糠醛时对环境的影响,以玉米秸秆为原料,以SO42--TiO2/黏土固体酸为催化剂制备糠醛.对水解温度、时间和固体酸用量等主要影响因素进行了分析,采用响应面法对制备工艺进行了优化,并建立了二次回归模型.当玉米秸秆的粒度为O.45mm、固液比1:10(g:mL)、水解温度为158℃,水解时间为3.8 ...     

土壤样品中重金属消解方法的探讨

为探讨适用于重金属分析的土壤样品前处理方法。利用原子吸收光谱法测定了土壤中铜锌铅铬镍5种金属元素的含量,并对电热板、石墨和微波3种消解方法进行了比较,结果表明：3种样品前处理方法均能将土壤样品完全消解,方法的检出限、准确度和精密度均能满足实际分析检测的要求。其中,电热板消解为敞开式消解,同时需要人员不定时根据实际情况加酸,所用试剂、时间和人力等资源消耗多,且消解过程中产生的大量酸雾会危害人身健康并污染环境;石墨消解法为半封闭式消解,试剂用量比电热板消解要少,可操作性强,适合大批量的样品前处理;微波消解为密闭式消解,实现了消解过程的无人自动化,所用样品和试剂用量少,消解时间短且彻底,安全环保,但成本较高。     

双氧水在锰（Ⅱ）催化下对α-蒎烯的环氧化反应研究

研究了在以硫酸锰作催化剂、碳酸氢盐和乙腈作助催化剂,以30%的H2 O2为氧源,对α-蒎烯的环氧化反应.并对有无催化剂、有无助催化剂及其量的多少对反应的影响,对最佳反应温度、最佳反应溶剂和双氧水的最佳用量的影响进行了研究.反应的最佳条件是:当底物用量50mmol时(即α-蒎烯8mL),乙腈15mL,叔丁醇60mL,NH4 HCO3 2g,室温水浴和电磁搅拌下缓慢滴入40mL 30%H2 O2,反应48h后,原料完全转化,环氧化产率81%(GC分析).     

水酶法提取辣木油的工艺研究

通过中性蛋白酶水相溶剂中提取辣木油的单因素和正交试验,研究了影响辣木油水酶法提取的主要因素,得出了水酶法提取辣木油的最佳工艺条件。研究结果表明,最佳条件为:酶用量为辣木籽质量的3.0%,液料比9∶1(mL∶g),温度50℃,孵育时间18 h,pH值5.0的条件下,辣木油平均得率超过28.6%。     

微波法合成羧甲基纤维素-丙烯酸高吸水性树脂的研究

对微波法合成羧甲基纤维素-丙烯酸高吸水性树脂的工艺条件进行了研究,主要考察了微波火力、反应时间、加料次序、原料配比、丙烯酸中和度、交联剂用量、引发剂用量等因素对产品吸水能力的影响,得到较好的工艺条件为:羧甲基纤维素(CMC)2g,丙烯酸18g,去离子水50mL,NaOH6.0g,K2S2 O8 0.7g,1g/L的N,N'-亚甲基双丙烯酰胺溶液4mL,微波低火加热2.5min,真空干燥温度60℃,树脂的吸去离子水倍率为738g/g.还测定了树脂对自来水、模拟尿、模拟血和生理盐水的吸液倍率,研究了产品的吸水速率、保水能力和再生性.     

毛竹林不同浸提液对浙江楠幼苗生长的影响研究

为探讨毛竹林不同浸提液对一年生珍贵树种浙江楠的化感效应和作用规律,分别用毛竹新鲜枝叶、凋落物、林下0～20cm土壤和根系4部分浸提液浇灌浙江楠幼苗,以蒸馏水处理作为对照,分析浸提液质量浓度分别为0.01、0.02、0.025、0.05、0.1g/mL处理下浙江楠幼苗生长指标(苗高、地径)、生物量、光合生理指标(光合参数、气孔导度、叶绿素荧光参数及叶绿素含量)的化感效应。结果表明,0.1g/mL的毛竹新鲜枝叶、凋落物浸提液对浙江楠幼苗的生长呈现抑制规律,0.05、0.025、0.02g/mL的毛竹新鲜枝叶、凋落物浸提液对浙江楠幼苗的生长呈现促进规律;0～20cm土壤、根系浸提液对浙江楠幼苗的生长均呈现促进规律;毛竹林浸提液均降低了浙江楠幼苗的F_v/F_m、F_v/F_o值;当4种浸提液浓度降低为0.01g/mL时,其抑制或促进效果均不显著。在实际的竹阔混交林生产过程中加大人为管理,在毛竹生长季打梢,适当清理地面上的凋落物。研究结果为竹阔混交林的生产经营提供参考。     

电解法去除土壤中铬污染试验初报

受铬矿尾矿库污水不合理排放的影响,铬金属在下游水源和土壤中超标现象较为严重。为治理铬污染,开展了电解法去除土壤中铬污染试验,结果表明：采用磷酸盐缓冲液作为电解质,在铬污染土壤两端加上低压直流电场,使铬污染土壤在电解液磷酸盐缓冲液介子中以离子态产生迁移,即以三价或六价铬向电极方向移动,从而使土壤中的离子态铬在阴极端得到富集,土壤中的金属铬得到有效去除。     

油茶籽饼提取油茶籽油工艺研究

为提高油茶Camellia oleifera籽饼的利用率,以油茶籽饼为原料,通过正己烷一次浸提的方式提取其中的油茶籽油.通过单因素和正交试验研究了不同提取温度、不同料液比和不同提取时间对油茶籽饼中油茶籽油提取率的影响.结果表明,最佳的提取工艺条件为:提取温度为40℃,油茶籽饼与正己烷溶剂比例为1:3(g:mL),提取时...     

响应面法优化蓝靛果抗氧化成分提取的工艺研究

在液料比、超声波作用时间、提取温度、超声波功率和乙醇体积分数5个单因素试验基础上,利用响应面分析法,以二苯基苦基肼自由基(DPPH.)清除率为评价指标,对超声波提取蓝靛果中抗氧化成分的工艺条件进行了优化。结果表明,最佳提取条件为:蓝靛果鲜果2.5 g,液料比26∶1(mL∶g),提取温度52℃,超声波功率160 W,乙醇体积分数53%。此优化条件下,DPPH.清除率为67.13%。     

玄参中多酚类物质的超声波提取工艺优化

采用超声波提取技术提取了玄参中的多酚类物质。通过单因素实验探讨了乙醇体积分数、超声温度、超声时间、料液比和超声功率对提取效率的影响。在此基础上,选择乙醇体积分数、超声温度、超声时间和料液比进行L9(34)正交试验,确定了多酚类物质的最佳提取条件:乙醇体积分数70%,超声温度50℃,超声时间1.0h,料液比1∶30(g/mL),超声功率900W。