超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中18种磺胺类药物残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定禽蛋中18种磺胺类药物的方法。禽蛋样品由1%甲酸乙腈提取后,经PRiME HLB固相萃取柱净化,采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm)进行分离,以0.1%甲酸水溶液和甲醇为流动相进行梯度洗脱,质谱采集采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测(MRM)方式进行了检测。结果显示：18种磺胺类药物在1～40 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数(r²)为0.9991～0.9999。在1.0、2.0、10.0μg/kg 3个添加水平下,其平均回收率均在70.80%～107.01%,相对标准偏差(RSD,n=6)均小于等于10.91%,方法定量限为1.0μg/kg。可见该方法准确可信、简单高效、灵敏度高,适宜应用于禽蛋中18种磺胺类药物的快速检测。     

液相色谱-串联质谱检测饲料中16种氟喹诺酮类药物

为检测饲料中16种氟喹诺酮药物的残留量,样品经酸化乙腈提取,除脂分散萃取净化剂净化,盐包盐析分层后,以甲醇-0.1％ 甲酸水溶液作为流动相,用LCM S/MS法检测,同时检测了饲料中16种氟喹诺酮类药物残留.结果表明:16种氟喹诺酮类药物在质谱中呈现了较好的分离效果,三组加标的回收率在64.31％ ～98.08％ 之间...     

液相色谱测定醛酮类化合物方法优化研究

由于醛酮类污染物对生态环境影响很大,且易对人体造成伤害,但是目前的液相色谱法对部分醛酮类分离效果不理想.为此,对该方法进行了条件优化,结果表明:可使醛酮类分离度效果更好,特别是对丙烯醛以及丙酮做出了有效分离,使得对实际的醛酮类定量更为准确.     

土壤中多氯联苯的气相色谱-串联质谱法研究

建立了测定土壤中18种多氯联苯(PCBs)的气相色谱串联质谱分析方法。使样品经快速提取,在MRM模式下检测,外标法定量。结果显示：18种PCBs在0.5～200μg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.990以上;加标回收率在71.2%～115.2%之间,相对标准偏差RSD(n=6)都低于11%,定量限为0.1～0.5μg/kg。该方法操作简单方便,准确度高,灵敏度好,可以用于土壤中18种PCBs的同时测定。     

液相色谱-串联质谱检测饲料中33种兽药

为建立液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)检测饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量,采用了样品经0.2mol/L盐酸溶液提取,阳离子柱交换固相萃取净化后,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,LC-MS/MS法检测,同时定性定量测定33种兽药残留。结果表明：33种兽药在色谱柱上分离效果较好,回收率在61.1%～112.7%之间,相对标准偏差小于14.7%。该方法快速、简单,能满足33种兽药残留分析的要求,适用于测定饲料中19种氟喹诺酮类和14种β-受体激动剂类药物的残留量。     

高效液相色谱-质谱联用技术测定毛榛中的紫杉醇含量

Established method by reverse phase HPLC and electrospray ionization mass spectrometry (HPLC-ESI-MS) analysis and hazelnut extract trace of taxol. Through the research, seven mass spectrum characteristics of taxol compounds were contested, and the taxanes database was initially established. It was found that the paciltaxel contents were 23.65 μg·mL^-1 and 4.09 μg·mL^-1 in leaves and stems respectively. The paciltaxel contents in different parts of hazelnut was slightly different, which were 0.61, 0.23 and 0.35 μg·mL^-1 in hazel branch, leaf and leather. With these data it can quickly identify the known paclitaxel compounds in hazelnut extract, and can perform the unknown structure analysis to certain degrees. This analysis method is confirmed sensitive, reliable and fast.     

超高效液相色谱-质谱法测定饮用水源水中邻苯二甲酸酯类化合物

利用液相色谱-三重四级杆质谱联用仪(LC-MS/MS),建立了饮用水源水中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)和邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯的检测方法。水样经高速离心后取上清液进样,以C18色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,正离子模式下质谱多反应监测(SRM)模式检测。实验中探索了使空白干扰得到有效控制的方法。结果表明:两种邻苯二甲酸酯类化合物(DBP和DEHP)分别在5~100μg/L范围内线性良好,相关系数R均大于0.9990,回收率为86.3%~102%,相对标准偏差为4.4%和5.2%,方法检出限分别为0.35μg/L和0.28μg/L,说明该方法适合水源水中两种痕量邻苯二甲酸酯的快速准确分析。     

气相色谱-质谱法测定核桃中腈苯唑的残留量

为分析核桃仁中腈苯唑残留量,采用Qu Ech ERS方法对样品进行前处理,采用气相色谱-质谱联仪在选择离子监测模式(SIM)下检测,外标法定量。在此条件下,腈苯唑的回收率为92.2%~97.2%,相对标准偏差为3.93%。该方法简便快速、具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可以满足核桃仁中腈苯唑农药残留的分析。     

液相色谱—质谱法测定集装箱底板中辛硫磷防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中辛硫磷防腐剂含量的方法,采用二氯甲烷萃取,经浓缩后,上液相色谱—质谱联用仪（LC-MS）进行测定。结果表明：采用LC-MS测定辛硫磷能避免因受热分解而是响应值降低的问题,该方法简单、易操作,线性相关性好,相关系数R2大于或等于0.9990,测得辛硫磷的检测低限为2ng/mL,回收率在73.00%～102.00%之间,RSD在4.06%～7.82%之间。     

固相萃取-液相色谱串联质谱测定枸杞中有机磷农药残留

采用固相萃取-液相色谱串联质谱仪,建立枸杞中9种有机磷农药的快速测定方法。样品经乙腈提取,过Carbon/NH2固相萃取柱净化,氮吹至干,残留物用乙腈-水（3：2,V/V）溶解后测定,采用正离子扫描方式进行仪器方法学研究,确定监测离子对,进行SRM模式定性定量分析。该方法的检出限（LOD）为0.12～9.8μg/L;在10～200μg/L范围内线性关系良好（r〉0.9961）。在20～100μg/L的添加水平上,9种有机磷农药的平均回收率在80.7%～122.4%之间,相对标准偏差（RSD）为2.75%～14.7%。该方法操作简单,灵敏度高,可用于枸杞中9种有机磷农残的测定。     

活性炭萃取-高效液相色谱法测定水中丙烯酰胺

建立了活性炭固相萃取-高效液相色谱(HPLC)法测定水中丙烯酰胺的方法.100 mL水样经自制活性炭固相萃取柱富集洗脱浓缩至1.0 m L后用高效液相色谱仪分析,流动相为甲醇/水(20/80),进样量为20μL,流速为0.8 mL/min,检测波长为202 nm.经测试,活性炭粒径大小、活性炭填充量、洗脱液类型及用量都...     

液相色谱—串联质谱法测定木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂

本文建立了一种木材及木制品中3种异噻唑啉酮类防腐剂的检测方法,采用超声法甲醇提取,离心后浓缩定容,利用液相色谱-串联质谱法进行检测。该方法操作简单,准确度高,回收率在85%~111%,相对标准偏差为0.93%~8.20%,提取效果较好。     

液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中的乌洛托品

建立了一种液相色谱-串联四级杆质谱测定米粉中乌洛托品的实验方法。液相分离色谱柱采用C18CAPCELL Pak 1∶4(50mm×2.1mm;1.5μm),以乙腈和1%乙酸水溶液体积比80∶20作为流动相,样品经过提取净化柱洗脱浓缩后,采用液相色谱-串联四级杆质谱检测器测定了米粉中的乌洛托品,实验结果表明:乌洛托品线性范围10～100ng/mL,乌洛托品最低定量限为5μg/kg,平均加标回收率82.3%～90.2%,RSD为2.95%～6.52%。该方法适用于米粉中乌洛托品残留量的分析。     

板栗内源激素的高效液相色谱测定方法

研究了高效液相色谱法测定板栗内源激素--赤霉素(GA3)、3-吲哚乙酸(IAA)、玉米素(Z)和脱落酸(ABA)的条件;采用Waters C18反相柱(4.6 mm i.d.×250 mm,5 μm),SPD-6AV紫外检测器,以甲醇-水-乙酸(体积比为45.0:54.2:0.8)溶液为流动相,流速为1.0 mL/min,进样量为20 μL,检测波长为254 nm,选用外标法进行了定量测定.试验结果表明:其回收率高,GA3 、IAA、Z、ABA的检出限分别为0.50、0.10、0.30和0.03 mg/L.     

高效液相色谱测定多菌灵及三唑处理材的流失性能

为改善竹木制品的防霉防变色性能,及提高处理药剂的抗流失性,采用多菌灵(CBZ)、多菌灵与三唑化合物的混合溶液,分别处理马尾松试材后,在试材表面涂刷不同的疏水剂.采用高效液相色谱法,测定处理材中CBZ、三唑化合物的流失性能.结果表明,涂刷疏水剂后,处理材中CBZ、三唑的固着率显著提高,其中水性清漆的改善效果最好.     

高效液相色谱法测定羟基喜树碱含量方法的研究

The determination method of 10-hydroxycamptothecin inCamptotheca acuminatu fruits by high-performance liquid chromatogram (HPLC) was studied. The HPLC analysis was performed on a HIQ sil C₁₈(4.6×250 mm) column with mobile phase of acetonitrile-water (3:7, V:V), flow rate 1 mL·min⁻¹ and UV detective wavelength 266 nm. Extracting 10-hydroxycamptothecin by ultrasonic method from fruits ofC. acuminata to prepare samples for analysis was systematically discussed. The optimal extraction condition was carried out by 60% alcohol solution at 60°C for 50 minutes. Foundation Item: This paper was supported by National Natural Science Foundation of China (No. 30070086). Biography: MA Mei-fang (1976-), female, Graduate Student of Northeast Forest University. Responsible editor: Song Funan     

高效液相色谱法测定银杏叶总黄酮

该文介绍了2000年采用高效液相色谱测定银杏叶黄酮的方法及实验结果,并对此结果与分光光度法测定结果进行了比较分析。     

超临界萃取-高效液相色谱法测定烟叶中茄尼醇的含量

超临界CO2萃取法提取烟叶中的茄尼醇的最佳工艺条件为：压力30MPa,夹带剂为95％乙醇,萃取温度35℃,用HPLC方法测定超临界提取物中茄尼醇的含量,结果准确,方法简便快速,取得了满意的结果。     

集装箱底板中防腐剂检测技术——气相色谱-质谱法测定含氯苯酚防腐剂的含量

本文建立了测定集装箱底板中五氯苯酚和2,3,5,6四氯苯酚的含量的气相色谱-质谱法（GC-MS）,采用超声波萃取,经乙酸酐乙酰化后,利用GC-MS选择性离子检测器进行测定。结果表明,该方法简单、易操作,线性相关性好,五氯苯酚和四氯苯酚的相关系数R2均大于或等于0.999,测得五氯苯酚和四氯苯酚的检测低限为0.2 g/mL,回收率分别在80.80%～116.80%和88.48%～116.00%之间,RSD分别在2.85%～9.31%和2.45%～5.02%之间,该方法可以用于集装箱底板用胶合板产品的四氯苯酚和五氯苯酚防腐剂的定量检测工作。