超高效液相色谱-串联质谱法研究克伦特罗在绒山羊体内消除规律

建立了超高效液相色谱-串联质谱法并对克伦特罗（Clenbuterol）在绒山羊体内残留消除规律进行了研究。选取60只健康绒山羊（30±4．8）kg,平均分成2组,分别在饲料中添加150μg／kgb．w．（A组）和300μg／kgb．w．（B组）克伦特罗,连续饲喂25d后停药。建立UPLC—MS／MS检测方法监测喂药期尿液、休药期尿液和组织中克伦特罗含量。克伦特罗在饲喂期间,A组尿液中平均含量为289～5313μg／L,B组尿液中平均含量为1323～11378μg／L。停药后尿液中克伦特罗含量迅速下降,停药40d后,A、B两组均下降至10μg／L以下;停药后,取绒山羊肝脏、肾脏、肺脏、肌肉测定其残留量。A、B两组停药后组织中克伦特罗含量持续下降,停药40d后,肝脏含量33μg／kg,肾脏约5μg／kg,其余组织均未检出。     

克伦特罗在猪尿液中的消除规律研究

[目的 ]研究克伦特罗在猪尿液中的消除规律。[方法 ]用含有克伦特罗1.5 mg/kg的饲料,饲喂一组体重约50 kg的90日龄育肥猪,正常饲喂35天后停药,收集停药后前32天的猪尿液,采用高效液相色谱法(HPLC)进行克伦特罗含量分析。[结果 ]停药后的前4天,猪尿液中的克伦特罗浓度迅速下降,第4天降至13.23μg/kg,之后消除速度放慢,第32天为0.44μg/kg,仍然高于最低检测限0.05μg/kg。[结论 ]克伦特罗在猪体内消除缓慢,容易蓄积。     

盐酸克伦特罗在羊主要脏器中残留量消除规律的研究

本试验对盐酸克伦特罗在休药期肉羊眼睛、心脏、肾脏、肺脏、脾脏等组织中的残留规律进行了研究。选择24头体重为(30±5)kg健康肉羊进行试验,在饲料中添加50 μg/kg盐酸克伦特罗,连续饲喂35 d后休药,通过液相色谱—质谱联用/质谱检测休药期肉羊组织中克伦特罗含量,研究其残留量消除规律。试验结果表明,肉羊眼睛中有高浓度的盐酸克伦特罗残留且其在肝脏中消除较慢;停药第14天眼睛中盐酸克伦特罗的浓度仍为42.42～63.48 μg/kg,脾脏中盐酸克伦特罗消除速度是最快的;停药3 d时,检测不到盐酸克伦特罗的残留量(低于检出限0.07 μg/kg),故眼睛可用作检测盐酸克伦特罗在肉羊生产上非法使用的靶标。     

盐酸克仑特罗ELISA检测假阳性的原因分析

盐酸克伦特罗(Hydrochloride Clenbute-rol)是人工合成的β-肾上腺素能受体兴奋剂之一,学名α-[(叔丁胺基)甲基]-4-氨基-3,5-二氯苯甲醇盐酸盐。医学上常用于防治哮喘性慢性支气管炎、肺气肿等呼吸系统疾病,又称克喘素。克伦特罗在动物体内能够改变营养物质的代谢途径,促进动物     

克伦特罗在猪尿液和血液中的残留消除规律研究

在饲料中添加10mg/kg的克伦特罗,使用HPLC法研究了克伦特罗在猪尿液和血液中的残留消除规律。研究结果表明:喂药期前3d尿液和血液中克伦特罗的含量逐步上升,4~15d无明显变化趋势;停药期前3d尿液和血液中克伦特罗的含量急剧下降,4~15d呈平缓下降趋势;喂药期和停药期尿液和血液中克伦特罗的含量变化成正相关,相关系数分别为r=0.64、r=0.9961。因此,使用HPLC法以血液样本代替尿样进行克伦特罗检测是可行的。     

14 C-盐酸克伦特罗在猪体内的残留消除研究

克伦特罗是一种β-兴奋剂 ,饲料中添加能提高家畜的瘦肉率。最近报道 ,人食用了含有克伦特罗的猪肉导致中毒。本实验的目的 :1测定添加于饲料中的 1mg/ kg14 　 C-盐酸克伦特罗在猪体内的处置 ;2 0、3、7d休药期后屠宰 ,14 C-盐酸克伦特罗在猪可食用组织和不可食用组织的分布 ;30、3、7d的休药期后 ,肝、肾、肌肉、脂肪、肺中克伦特罗原形药的浓度。1　实验9头阉猪和 9头母猪购回后 ,称重 ,打耳号 ,驱虫 ,并分成 3组 ,每组 3头阉猪和 3头母猪。实验前 ,动物饲喂 2周以适应实验环境。一天饲喂两顿 ,每顿给料量0 .5～ 0 .6 kg/头。正式实验时…     

β-激动剂克伦特罗在猪肝脏和肌肉组织中的残留

本文报道用高效液相色谱法检测β 肾上腺素能激动剂（克伦特罗Ｃｌｅｎｂｕｔｅｒｏｌ）在猪肝脏和背最长肌中的残留量。在肥育猪日粮中添加３ｍｇ／ｋｇ克伦特罗,试验期３０天,停药０、１、２、３、４天屠宰取肝脏和肌肉样。组织经匀浆浓缩提取,色谱条件为：ＣＬＣ ＯＤＳ色谱柱;以２０ｍｍｏｌ／ＬＫＨ２ＰＯ４＋３０μｍｏｌ／ＬＥＤＴＡ（ｐＨ３．９）乙腈＝８２１８（Ｖ／Ｖ）为流动相;紫外检测波长为２４３ｎｍ。结果表明,克伦特罗最低检测限为２ｎｇ／ｇ。停药当天（０天）肝脏和肌肉组织残留量分别为２０８．５ｎｇ／ｇ和１０．０ｎｇ／ｇ。停药后残留量迅速下降,肌肉在停药后第２天即检测不出,而肝脏要到第４天才检测不出。     

新疆地区绵羊和肉鸡不同组织兽药残留及消除规律研究

为了解新疆地区绵羊生产中使用药物的残留情况,进行了绵羊不同组织兽药残留量的研究。结果表明:停药5d青霉素钠在绵羊肾脏中的残留量最高,是肝脏的4倍,肌肉组织中的残留量最低;停药5d头孢噻呋钠在绵羊各组织内残留量均极低;停药10、20和30d检测结果显示:硫酸链霉素在绵羊的肝脏和肾脏中代谢时间长,残留量高,肌肉组织中代谢快,残留量低;停药17d伊维菌素在绵羊肾脏残留量最高,肝脏和背最长肌均未检出;停药7d阿苯达唑未检出;停药6d左旋咪唑未检出;吡喹酮在停药17、27和37d各检测一批,均未检出。肉鸡42d(出栏)时,新霉素在胸肌和腿肌中残留量最高,肝脏和肾脏中的残留量仅为肌肉组织的四分之一;肉鸡42d(出栏)时,强力霉素在肾脏中的残留量最高,是肌肉组织、心脏和肝脏残留量的10倍左右。证明试验中各种药物的残留量均低于中国和欧共体(EEC)规定的标准残留限量。     

用HPLC-MS/MS研究动物毛发中克伦特罗的残留及代谢规律

研究建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定毛发中盐酸克伦特罗残留的方法。猪毛发以0.1moL/L盐酸溶液提取,MCX固相萃取柱净化,流动相溶解定容。以SB-C18柱为分离柱,1%乙酸水溶液和甲醇(60∶40,V∶V)作为流动相,MS/MS进行定性和定量分析。在优化条件下的最低检出限为0.05μg/kg,定量限为0.2μg/kg。毛发样品中添加不同浓度盐酸克伦特罗,测得回收率在79.0%～86.2%之间,变异系数均低于15.2%。应用该方法研究了盐酸克伦特罗在猪毛发中的代谢并初步探讨其代谢机理。结果表明:在较高饲喂浓度(10mg/kg)时,用药5d后,黑色猪毛发有少量盐酸克伦特罗残留,而白色猪毛发中未检出。从第7天起猪毛发中盐酸克伦特罗蓄积量逐渐增加,最高蓄积浓度为4852.5μg/kg。     

氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律研究

采用超高效液相色谱一串联质谱法（UPLC-MS／MS）研究了氯苯胍在鸡组织中的残留消除规律。白来杭鸡以含氯苯胍500mg／kg饲料饲喂7d,停药后的第0、1、3、5、7天取其肌肉、肝脏、肾脏、皮和脂肪五种组织,采用UPLC-MS／MS法测定其残留状况。结果表明,氯苯胍在肌肉中残留量较小,代谢消除比较快,2d后未检出;而在脂肪、皮和肝脏中残留量较大,代谢消除较慢。     

表面增强拉曼光谱法研究β受体激动剂在生猪体内代谢与残留

探索用表面增强拉曼光谱法检测盐酸克伦特罗等β受体激动剂于给药和停药期间在猪尿液、毛发、粪便和组织中的浓度,为快速检出在饲养和市场流通环节中的瘦肉精提供方法支持。在生猪饲料中以10mg/kg的量添加一种β受体激动剂,并连续喂养14d,然后停止给药,使用正常饲料。在给药期间于l、2、3、4、6、8、10和14d分别采集尿液、毛发和粪便,通过前处理后与表面信号增强剂等体积混合,测定其中的β受体激动剂浓度。停药后每天剪去少量毛发,前处理后测定其中的主药的蓄积浓度。结果显示,样品回收率在94.0%以上,相对标准偏差小于2%。盐酸克伦特罗、硫酸沙丁胺醇、硫酸特布他林、班布特罗、盐酸氯丙那林、富马酸福莫特罗的标准溶液在0.05~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为0.05μg/L;尿液、粪便、毛发样品中在1~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为1μg/L。盐酸莱克多巴胺的标准溶液在0.1~50μg/L质量浓度范围呈良好线性关系,定量下限为0.1μg/L。结果表明,该研究测试方法便捷灵敏,用于β受体激动剂在猪体内代谢分析,以及检测其在猪各组织部位残留情况尤为适宜。     

GC/MS法研究猪体内盐酸克伦特罗的残留代谢规律

样品用乙酸乙酯提取,盐酸溶液萃取后,再经SCX固相萃取柱净化,50℃水浴中氮气吹干后衍生化。以气相色谱-质谱选择86、212、262、277四个碎片离子进行定性定量分析。盐酸克伦特罗在0.01～2.0 mg/L成线性（R2为0.999）,猪肉中3种不同添加浓度0.01、0.10和0.20mg/kg下克仑特罗平均回收率分别为88.31%、92.85%、93.97%,相对标准偏差分别为5.26%、7.58%、4.59%,样品中最低检测限（S/N=3）为0.1 ug/kg。应用该方法研究了克仑特罗在猪体内的消除并初步探讨其代谢机理。结果表明,在饲喂浓度（3 mg/kg）1个月后,猪体内盐酸克伦特罗蓄积量不算太高,最高蓄积浓度为493.59 ug/kg,而且停药后代谢又非常快。     

GC-MS法研究猪体内克仑特罗的残留消除规律

样品用乙酸乙酯提取,盐酸溶液萃取后,再经SCX固相萃取柱净化,50 ℃水浴中氮气吹干后衍生化.以气相色谱-质谱选择86、212、262、277四个碎片离子进行定性定量分析.盐酸克伦特罗在0.01～2.0 mg/L成线性(R2为0.999),猪肉中3种不同添加浓度0.01、0.10和0.20 mg/kg下克仑特罗平均回收率分别为88.31%、92.85%、93.97%,相对标准偏差分别为5.26%、7.58%、4.59%,样品中最低检测限(S/N=3)为0.1 ug/kg.应用该方法研究了克仑特罗在猪体内的消除并初步探讨其代谢机理.结果表明,在饲喂浓度(3 mg/kg) 1个月后,猪体内盐酸克伦特罗蓄积量不算太高,最高蓄积浓度为493.59 ug/kg,而且停药后代谢又非常快.     

地美硝唑在鸽组织中的残留分布及代谢规律研究

为了探索亲鸽哺育乳鸽期间使用地美硝唑后亲鸽和乳鸽体内地美硝唑(DMZ)残留分布及代谢规律，制定适合肉鸽生产的休药期规范。本试验于亲鸽开始哺乳第1天以拌料和灌胃2种方式投喂DMZ,停药后不同时间采集亲鸽、乳鸽组织和鸽乳，采用液相色谱串联质谱法测定DMZ及其代谢物残留量。结果显示，亲鸽采用饲喂和灌胃2种方式投喂DMZ后第1天亲鸽肌肉、肝脏、肾脏和皮脂中DMZ及其代谢物残留量均达到峰值，灌胃方式给药后第1天皮脂中DMZ及其代谢物含量高达6 591.7μg/kg,随后各组织残留量逐渐下降；饲喂方式给药后亲鸽肌肉、肝脏、肾脏和皮脂中药物消除时间分别为16 d、19 d、19 d和19 d,灌胃方式下分别为22 d、22 d、19 d和19 d;乳鸽各组织中药物残留代谢规律与亲鸽基本类似，最高残留量是灌胃后乳鸽皮脂组织，为500.7μg/kg;饲喂方式给药后乳鸽肌肉、肝脏、肾脏和皮脂中药物消除时间分别为16 d、16 d、16 d和13 d,灌胃方式下分别为13 d、19 d、16 d和13 d; 2种给药方式下第10天鸽乳中均无药物检出。结果表明，亲鸽使用DMZ,饲喂方式给药建议亲鸽休药时间为1...     

克伦特罗在猪体内立体选择性降解行为研究

为了解克伦特罗在猪体内是否存在立体选择性降解行为,手性分离制备了克伦特罗单一对映体,然后对生猪进行饲喂含有克伦特罗外消旋体(2.0 mg/kg)和单一对映体(1.0 mg/kg)的饲料,7 d后进行屠宰,定期采集猪的肌肉、肝脏、肾脏、心脏、肺脏和尿液,测定克伦特罗对映体含量。结果表明,克伦特罗在猪体内存在立体选择性降解行为,肝脏、肾脏和肺脏中对映体(右旋体/左旋体)比例较高,心脏和肌肉中的对映体比例相对较低;休药3 d时,肝脏、肾脏、猪尿中的对映体比例均处于最高点。同时克伦特罗对映体在猪体内不存在相互转化现象。该研究为科学评估动物性食品残存的克伦特罗对人体健康造成的危害提供了科学依据。     

盐酸克伦特罗在猪体内的消长动态研究

利用 3种不同浓度的盐酸克伦特罗饲喂 3组肥育猪 ,收集不同时期的尿液和宰后肝脏 ,采用酶标免疫分析法(ELISA)进行盐酸克伦特罗在猪体内的消长动态规律研究。结果表明 :饲喂不同浓度的克伦特罗 ,其在猪体内一般只需要 4～ 6小时即可达到峰值 ,而且峰值随添加剂量值的增大而升高。排泄速度比吸收速度慢 ,不同浓度克伦特罗在尿液中的消除时间一般都在 1 0天以上 ,而且随体内浓度的增加 ,消除时间随之延长。克伦特罗在内脏中的残留时间比尿液中更长     

谨防盐酸克伦特罗中毒

近一时期以来 ,有关吃含有“瘦肉精”猪肉的中毒事件时有发生 ,“瘦肉精”是一种饲料添加剂 ,其主要成分含有盐酸克伦特罗。盐酸克伦特罗是克伦特罗的盐酸盐 ,克伦特罗通用Ｃｌｅｎ -ｂｕｔｅｒｏｌ的译音又称氨哮素、克喘素 ,化学名称为羟甲叔丁肾上腺素。盐酸克伦特罗是白色或类臼色的结晶粉末 ,无臭 ,昧苦。由于本品化学性质稳定 ,加热到 172℃时才分解 ,因此一般加热方法不能将其破坏 ,该药物可选择性地作用于肾上腺素 β2受体 ,是一种强效激动剂。当人食用了含盐酸克伦特罗的肉以后 ,盐酸克伦特罗进入体内主要分布于肝脏 ,在肝脏中去甲…     

UPLC-MS/MS法测定利巴韦林及主要代谢物在肉鸡组织中的残留

试验旨在研究利巴韦林及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮唑-3-甲酰胺(TCONH_2)在肉鸡组织中的残留消除规律。90只矮脚黄鸡随机分为9组,根据10 mg/kg体重剂量连续7 d口服利巴韦林溶液。停药后采集胸肉、腿肉和肝脏样品,采用改进的UPLC-MS/MS方法进行检测。结果显示:该方法操作简单、耗时短、回收率高,可与内源性干扰物尿苷分开,能对低水平利巴韦林和TCONH_2进行定量分析检测;胸肉、腿肉和肝脏中利巴韦林和TCONH_2平均加标回收率分别为102.2%～110.2%和91.8%～112.6%,相对标准偏差范围为2.4%～7.9%;当停药0.25 d后,利巴韦林和TCONH_2在胸肉、腿肉和肝脏中残留量最高,且在肝脏中消除速率较慢,停药21 d后仍可在肝脏中检出TCONH_2残留。研究提示肝脏是监测TCONH_2残留的最佳靶组织,结果对于深入了解利巴韦林在肉鸡体内残留代谢规律和提供畜禽产品质量安全监管方法具有十分重要的参考价值。     

克伦特罗在猪尿液和血液中残留消除相关性研究

对克伦特罗在喂药期和休药期猪尿液和血液中的残留规律和相关性进行了研究。选择10只健康猪(60kg±5.7kg)进行试验,在饲料中添加4mg/kg盐酸克伦特罗,连续饲喂15d后休药,参考NY/T468-2006方法监测喂药期和休药期尿样和血样中克伦特罗含量,研究其残留消除规律。试验结果表明,克伦特罗在喂药期间猪尿中平均含量为393～1131μg/L,血液中平均含量为6.8～22.1μg/L;停药后含量迅速下降,其中19d后猪尿平均含量为2.19μg/L,猪血液平均含量为0.49μg/L。同时尿液和血液中克伦特罗含量呈一定的正相关关系,喂药期相关系数为0.9385,休药期相关系数为0.9402。     

3H—萱草根素在小鼠体内吸收分布,排泄和代谢的初步观察

本文应用放射性同位素示综技术,初步观察了~3H-萱草根素在小鼠体内吸收分布、排泄和代谢的全过程。~3H-萱草根素口服后0.5小时,小鼠血液中放射性即达到高峰,并以低浓度维持96小时以上;其随血液循环分布于各组织器官,以胃肠组织含量最高,其次是肝脏和脾脏。萱草根素有蓄积性;一次给药和以同等剂量分次(每天一次,三天)投药后的相同时间,各组织中~3H-萱草根素的含量差异不显著。主要排泄途径是粪便,其次是尿液。经有机溶剂处理后的尿液分为水、脂二相,其放射性测量和薄板层析放射自显影结果均表明:~3H-萱草根素在体内经过代谢后结构发生了变化,从尿液中排出的不是萱草根素原形,而是其代谢产物。