气相色谱-质谱法测定小鼠血浆的尼古丁和可替宁

建立了一种同时测定小鼠血浆中尼古丁和可替宁含量的气相色谱-质谱方法.以二苯胺为内标,采用HPDB-225毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm i.d.,膜厚0.25μm)和选择离子监测.该方法尼古丁和可替宁的线性范围均为40～1 000 ng/mL,线性相关系数分别为0.998 9和0.999 7,检出限均为2 ng/mL.平均回收率尼古丁为83.2%～94.6%,可替宁为79.3%～101.6%.该方法简便、特异、灵敏、重现性好.     

气相色谱-质谱法测定普洱茶挥发油的化学成分

[目的]为普洱茶产品质量标准的制定提供依据。[方法]采用水蒸气回流法提取普洱茶中的挥发油,并对其进行气相色谱–质谱分析,采用面积归一化法对各组分进行定量。[结果]从普洱茶挥发油中共鉴定出50种化合物,其主要成分为n-棕榈酸,其次为（Z,Z）-9,12-十八碳二烯酸、顺式芳樟醇、植醇、十四烷、1,2,3-三甲氧基苯、1,2-二甲氧基苯、己醛、二十一烷和苯甲醛,以上成分占挥发油相对含量的91.43%。[结论]普洱茶挥发油中主要含醇类、酸类、醛类、烃类、酯类、杂氧类、芳香族、杂环类等7类化合物。     

气相色谱-质谱法测定食品中的反式脂肪酸

[目的]采用气相色谱-质谱联用技术定性定量分析食品中的反棕榈油酸、反油酸和反异油酸3种反式脂肪酸。[方法]从食品中提取的脂肪在碱性条件下甲酯化;Hp-INNOW ax（30 m×0.25 mm×0.25μm）毛细管柱上分离,经质谱检测器检测;通过标准品的保留时间、与标准谱库对照的方法定性;采用外标法定量;通过相关公式计算出样品反式脂肪酸含量。[结果]反式脂肪酸甲酯及其异构体分离效果较好;在0.001~0.010 mg/m l浓度范围内线性良好（r〉0.999 5）,相对标准偏差为0.648%~2.430%,方法回收率为89.1%~102.0%,3种反式脂肪酸甲酯的检出限分别为0.800、0.875、0.840μg/m。l[结论]该方法准确、可靠、简捷,适用于食品中主要反式脂肪酸的测定。     

气相色谱-质谱法测定三种茶叶中的脂肪酸

用索氏提取法提取了铁观音、普洱茶和绿茶的油脂,用气相色谱-质谱法测定了这3种茶叶油中脂肪酸的组成和相对含量。结果表明,不同种茶叶的脂肪酸组成和相对含量各不相同。饱和脂肪酸的含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;单不饱和脂肪酸含量最高的是绿茶,最低的是普洱茶;而多不饱和脂肪酸的含量最高的是铁观音,最低的是绿茶。     

气相色谱-质谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐

文章建立了水产品中五氯苯酚及其钠盐的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品酸化后用正己烷提取,用碳酸钾溶液反萃取。加乙酸酐衍生化后,用正己烷提取进行气相色谱-质谱测定。结果表明,五氯苯酚衍生物峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r=0.9994),方法检出限为4.0μg/kg,,平均回收率为77.6-93.6%,相对标准偏差均小于10%,是排除水产品中五氯苯酚假阳性的很好方法。     

气相色谱-质谱法同时测定坚果中的4种抗氧化剂

【目的】为了建立了气相色谱质谱法同时测定坚果中的叔丁基对羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲基苯酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)、2,6-二叔丁基-4-羟甲基苯酚(Ionox-100)4种抗氧化剂的分析方法。【方法】坚果中的4种抗氧化剂经石油醚提取、甲醇溶解、冷冻分层后取上层甲醇,用气相色谱质谱联用仪测定。【结果】结果表明, 4种抗氧化剂在50μg/L～1000μg/L范围内有良好线性关系,相关系数均大于0.99;定量限在0.128～0.176mg/kg之间;在3个添加水平下(1.0、4.0、20.0mg/kg)的平均回收率为86.8%～100.2%,相对标准偏差(n=7)为1.9%～9.6%。【结论】本法样品处理简单快速,灵敏度和选择性高,重复性好,适用于坚果中的4种抗氧化剂的同时检测。     

利用气相色谱-质谱法测定枸杞酒中的香味成分

以枸杞为原料,经浸泡与发酵相结合制备枸杞酒,采用同时蒸馏萃取提取枸杞酒的香味成分,利用气相色谱-质谱联用仪对挥发性香味成分进行分离和鉴定,结果表明:共鉴定出49种成分,占挥发性成分的96.64％,其中醇类有7种,占总面积的73.38％;酯类和内酯种类有18种,占总面积的16.98％,并用面积归一化法测定了各种成分的质量...     

气相色谱-串联质谱法测定土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量

土壤样品用乙腈超声提取,经NH₂固相萃取柱净化后,采用多反应监测模式检测,以外标法定量。结果表明,甲拌磷和甲拌磷砜在质量浓度为0.010~2.000 mg·L^-1线性关系良好,检出限为0.000 473和0.049 8 mg·kg^-1,定量限为0.001 57和0.166 mg·kg^-1。对土壤样品进行加标回收率试验,加标浓度分别为1.50、3.00和7.50 μg·kg^-1,甲拌磷和甲拌磷砜平均回收率分别在91.4%~95.6%和89.9%~94.2%,相对标准偏差均<6.0%。本方法前处理过程简单,抗干扰能力强,满足样品的批量化处理,适用于土壤中甲拌磷和甲拌磷砜残留量的检测。     

气相色谱质谱法测定鳗鱼中双甲脒及其代谢物残留量

本文建立了鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的气相色谱-质谱检测方法。鳗鱼中残留的双甲脒经水解生成2．4-二甲基苯胺,水解产物用正己烷提取、酸碱液液净化后,用气相色谱-质谱测定。本方法的平均回收率为65．52％．75．95％,变异系数为6．61％-9．38％,最小检测浓度为0．005mg&#183;kg^-1,适用于鳗鱼中双甲脒及其代谢产物残留量的测定。     

气相色谱-质谱法测定土壤中16种多环芳烃

[目的]建立利用快速溶剂萃取(ASE)前处理技术,气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析土壤中的16种多环芳烃(PHAs)的分析方法。[方法]比较不同萃取方式、不同萃取温度、不同溶剂等对加标回收的影响。样品和硅藻土一起加入快速溶剂萃取仪的萃取池中,用丙酮-正己烷(1∶1)在100℃条件下萃取,萃取液经过浓缩、净化、再浓缩,上机检测。[结果]16种PHAs线性关系良好,相关系数>0.99,加标回收率76%～119%,精密度(RSD)<10%。[结论]该方法快速准确,且成本较低,非常适合土壤中的PHAs的检测。     

气相色谱-质谱联用法测定奶粉中的三聚氰胺

[目的]建立奶粉中三聚氰胺的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。[方法]利用三乙胺、水、甲醇超声萃取样品中的三聚氰胺,结合气相色谱-质谱法对奶粉中三聚氰胺进行测定。[结果]使用三乙胺/去离子水/甲醇混合液对奶粉中的三聚氰胺进行提取后,进一步采取硅烷化衍生法,有效地去除了基质所带来的干扰,而在前处理中加入苯代三聚氰胺做内标显著地提高了方法的精密度。在0.1～50.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系,最低检测限为0.1μg/g,添加奶粉中的三聚氰胺回收率在102.0%～104.2%,相对标准偏差为4.2%。[结论]该方法可满足奶粉中三聚氰胺的准确定性和定量测定要求。     

软饮料中苯含量检测方法研究

固相微萃取技术较之传统的萃取技术有很多优势,本文深入研究并最优化了利用固相微萃取技术萃取软饮料中苯的方法。通过旋转组合设计和响应面分析等统计学方法,在优化平衡时间、萃取时间和样品体积的基础上得到最大萃取量。在30℃条件下,当固相微萃取的平衡时间为8min,萃取时间为18min,样品体积为8mL时,从软饮料中萃取苯达到最大回收率。SPME方法最低检测限达到0．02μg&#183;L^-1,相对标准偏差（R．S．D）为2．01％,回收率在90．8％～102．3％之间。     

气相色谱-质谱法检测食品中甲氰菊酯的残留量

建立了检测10种食品中甲氰菊酯残留量的气相色谱-质谱方法。样品采用正己烷、乙腈或乙酸乙酯提取,液液分配及固相萃取柱净化,净化液由气相色谱-质谱测定,外标法定量。本方法的回收率为70.0%～110.0%,相对标准偏差为3.3%～12.3%,检测低限为0.01 mg/kg。     

气质联用技术分析测定驴奶粉中脂肪酸

[目的]分析测定驴奶粉中的脂肪酸类化学成分和含量。[方法]采用气相色谱-质谱联用技术对驴奶粉中全部脂肪酸的化学成分进行分析与测定。[结果]驴奶粉中含有30多种脂肪酸,其中不饱和脂肪酸约占总脂肪酸含量的60%。[结论]该研究可为快速、准确测定奶粉中脂肪酸含量和进一步开发驴奶粉产品提供参考。     

气质法测定白菜中克百威残留量的研究

介绍了一种使用气相色谱——质谱联用仪对样品进行高灵敏度快速分析方法,利用该方法测定氨基甲酸酯农药克百威,最低检出限为0．02μg/mL,方法回收率大于90％。应用该方法测定白菜克百威残留量取得满意效果。     

GC-MS法测定电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物

[目的]建立同时检测电子烟烟油中17种邻苯二甲酸酯类化合物的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。[方法]样品经正己烷提取,超声萃取,过0.45μm滤膜,GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定17种邻苯二甲酸酯类化合物。[结果]17种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围为50~800 ng/m L,相关系数均大于0.990 0,方法的检出限为0.08~0.28 mg/kg,定量限为0.25~0.95 mg/kg。3个加标水平的平均回收率为83.16%~107.99%,相对标准偏差(RSD)在0.97%~4.35%。该方法可应用于6种不同品牌电子烟烟油中塑化剂的测定。[结论]该方法稳定、可靠、操作简单,适用于电子烟烟油中邻苯二甲酸酯类化合物的检测与确证。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中

构建QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒当中33 种农药残留的快速检测方式。超声 提取乙腈,N-正丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）与C18 净化,通过测定HP-5MS 色谱柱的 分离。在浓度测定范围0.4μg～20.0μg/mL 内,具有良好的线性关系,r＞0.995;浓度添加是25、80、 150μg/kg 的时候,平均的回收率在74.31%～119.72%之间,相对的标准偏差是2.0%～15.3%（n=6）,检 出限是0.02～4.6μg/kg,定量的下限是0     

香榧子超临界萃取物的气相色谱-质谱分析

运用气相色谱-质谱联用法对香榧子(Torreya grandis)超临界萃取物的挥发性成分进行了分析.采用超临界CO2提取香榧子中脂肪油,总合油量为16.21％.再用气相色谱-质谱联用技术分析萃取物中的挥发性成分,确定香榧子油的脂肪酸组成以亚油酸与油酸为主,质量分数分别为38.228 5％与35.521 9％,其次为棕榈酸和5,11,14-二十一碳烯酸,质量分数分别为7.451 7％与7.405 2％.     

气质联用测定鱼体内毒死蜱和二嗪农生物富集量

采用匀浆萃取结合氟罗里硅土小柱净化,气相色谱-质谱联用定性定量分析,建立了鱼体不同组织中二嗪农和毒死蜱残留的检测方法,并应用于鲤鱼对2种农药的生物富集量测定.建立的测定方法对毒死蜱和二嗪农最低检测限分别为0.001 mg/kg和0.005 mg/kg,在添加浓度为0.05～1.00 mg/kg时,该方法的回收率为80%～105%.经10 d培养,鲤鱼肉、肝脏和鳃对水中毒死蜱和二嗪农均有很强的富集作用,鱼鳃中富集农药量最大,鱼体对毒死蜱的富集作用高于二嗪农.水中毒死蜱和二嗪农浓度分别为0.013～0.140 mg/L和0.130～1.100 mg/L时,鱼肉、肝和鳃对毒死蜱的富集因子分别为100.23～277.98 L/kg,120.51～264.43 L/kg和159.40～534.65 L/kg;而对二嗪农的富集因子分别为18.04～64.22 L/kg,24.04～46.77 L/kg和45.92～65.79 L/kg.