咪鲜胺铜盐·氟环唑悬浮剂分析方法

咪鲜胺是一种广谱杀菌剂,对多种作物由子囊菌和半知菌引起的病害具有明显的防效,也可以与大多数杀菌剂、杀虫剂、除草剂混用,均有较好的防治效果。本文针对40%咪鲜胺铜盐与氟环唑悬浮剂的分析方法进行研究,最终以乙腈：水为流动相,用Eclipse Plus-C₈ 4.6×250 mm, 5μm色谱柱和紫外检测器(波长270 nm),外标法定量,对试样中氟环唑与咪鲜胺同时进行高效液相色谱分析并进行验证,具有良好的专属性、线性关系、准确度及精密度,大大节约了分析成本及时间。     

环氟菌胺原药高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以乙腈+磷酸溶液为流动相,使用以ZORBAX EclipseXDB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在210nm波长下对环氟菌胺原药进行分离和定量分析。结果表明,该分析方法的线性相关系数为1.000 0,标准偏差为0.27,变异系数为0.27%,平均回收率为99.80%。     

欧盟批准使用氟唑菌酰胺

巴斯夫（BASF）公司的新品种杀菌剂,氟唑菌酰胺（商品名为Xemium）在欧盟的推广已经获得了欧盟监管委员会所投的积极票。一旦正式被欧盟委员会确认,氟唑菌酰胺将于2013年1月1日起正式列入欧盟农药法规（1107/2009）下的已登记有效成分名单。     

10％环氟菌胺悬浮剂防治黄瓜白粉病田间药效试验

为了明确10%环氟菌胺悬浮剂对黄瓜白粉病的防治效果,对大棚黄瓜白粉病用四种不同浓度的10%环氟菌胺悬浮剂(180mL/hm~2、225mL/hm~2、300mL/hm~2、450mL/hm~2)进行防治试验,并以三种市售药剂做对照药剂(阿米西达、露娜森、特富灵)。结果表明:10%环氟菌胺悬浮剂对黄瓜白粉病有较好的防治效果,且随着施药量的增加,防治效果逐渐提高;建议使用10%环氟菌胺悬浮剂剂量300mL/hm~2于发病初期进行防治,间隔7d-10d喷施一次,连续喷施3-4次。     

日本批准MAI的双苯氟脲

日本已经批准MAI的昆虫生长调节剂双苯氟脲，可用于西红柿、大白菜和茄子。该有效成分以商品名Counter(双苯氟脲10％)由SDS Biotech销售。乳油用量25—50gai／ha。     

环氟菌胺在小麦生态系统中的残留消解及膳食风险评估

建立了环氟菌胺在小麦植株和麦田土壤中的残留检测方法, 并对其在小麦中的残留量进行了膳食摄入评估?样品中环氟菌胺经乙腈提取, 氨基固相萃取柱净化, 气相色谱检测, 外标法定量?结果表明:在0.02~10 mg/kg添加水平下, 环氟菌胺在小麦植株?小麦籽粒和土壤中的平均回收率在78%~119%之间, 相对标准偏差在0.63%~14%之间?小麦植株?小麦籽粒和土壤中环氟菌胺最低检测浓度(LOQ)均为0.02 mg/kg?环氟菌胺在小麦植株中的消解符合一级动力学方程, 半衰期为1.5~5.1 d?按推荐有效剂量132 g/hm2施药, 在30~50 d采收间隔期环氟菌胺的残留量均<0.2 mg/kg?环氟菌胺的普通人群国家估计每日摄入量(NEDI)是0.002 77 mg, 占日允许摄入量(ADI)的6.93%左右, 认为对一般人群健康不会产生不可接受的风险?     

马铃薯晚疫病菌对氟吡菌胺抗性监测及9种常规药剂对马铃薯晚疫病田间防效评估

为探明北方一季作区马铃薯晚疫病菌(Phytophthora infestans)对氟吡菌胺抗性发生动态,2012～2016年自河北、内蒙古、辽宁、吉林、黑龙江等地区采集分离到马铃薯晚疫病菌520个菌株,采用菌丝生长速率法检测供试菌株对氟吡菌胺的敏感性,并以茎叶喷雾法评价9种生产上常用药剂对马铃薯晚疫病的田间防治效果.结...     

意大利批准拜耳的杀菌剂氟嘧菌酯

意大利已经批准含拜耳的杀菌剂氟嘧菌酯（fluoxastrobin）的第一个产品。Scenic（氟嘧菌酯37．5g／L＋丙硫唑37．5g／L＋戊唑醇5g／L）用于小麦防治镰孢属病害、小麦网腥黑粉病、小麦光腥黑穗病和燕麦核腔菌病害。     

大白菜霜霉病菌寄生霜霉对氟吡菌胺的敏感性

为探明大白菜霜霉病病原菌寄生霜霉Peronospora parasitica对氟吡菌胺的敏感性,采用凹玻片保湿法和离体子叶浸泡法测定了氟吡菌胺对寄生霜霉不同生长发育阶段的抑制作用。结果表明:氟吡菌胺对寄生霜霉孢子囊萌发、芽管伸长、病斑扩展、孢囊梗形成及孢子囊产生均有不同程度的抑制作用,其中对孢子囊萌发和芽管伸长的抑制效果最显著,EC50值分别为0.113 3和0.291 8μg/m L;当氟吡菌胺质量浓度为8.00μg/m L时,对病斑扩展和产孢量的抑制率分别达到86.08%和72.48%,且对孢囊梗的产生也有显著的抑制作用。选用离体子叶浸泡法,测定了氟吡菌胺对从山东省不同地区采集分离的60株寄生霜霉菌株的毒力,发现菌株之间对药剂的敏感性差异较小,敏感性频率呈近似正态分布,其EC50值范围为0.163 2~0.802 2μg/m L,因此可以将其EC50平均值0.405 3μg/m L作为寄生霜霉对氟吡菌胺的敏感基线。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法检测糙米中氟唑环菌胺的残留

采用QuEChERS前处理与液相色谱-串联质谱 (LC-MS/MS) 技术,建立了糙米中氟唑环菌胺残留的分析方法。样品采用V(乙腈) : V(水)=80 : 20混合溶液涡旋提取,经PSA分散固相萃取净化,LC-MS/MS测定,外标法定量。结果表明:在0.001~0.1 mg/L范围内,氟唑环菌胺的质量浓度与对应的峰面积间线性关系良好,R2 > 0.996。在0.004、0.01和0.1 mg/kg添加水平下,氟唑环菌胺在糙米中的回收率为83%~95%,相对标准偏差 (RSD) 为3.9%~12%。以最小添加浓度确定氟唑环菌胺在糙米中的定量限 (LOQ) 为0.004 mg/kg,远低于国际食品法典委员会规定的最大残留限量 (MRL) 0.01 mg/kg。所建方法操作简单、准确度和灵敏度高,可用于糙米中氟唑环菌胺残留的检测。对中国6个省 (市) 40个糙米样品进行检测,氟唑环菌胺的残留量均低于LOQ 0.004 mg/kg。膳食风险评估结果表明,氟唑环菌胺目前在中国水稻上使用对一般人群的的健康风险很低。     

啶酰菌胺与氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的增效作用研究

为探明啶酰菌胺与氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的增效潜力,采用菌丝生长速率法测定啶酰菌胺和氟啶胺复配物对水稻纹枯病菌和草莓灰霉病菌的抑制效果,并根据Wadley方法评价复配物增效作用。结果表明:啶酰菌胺和氟啶胺对水稻纹枯病菌均具有抑制作用,其EC50分别为0.483 6μg/mL和0.054 1μg/mL。将啶酰菌胺和氟啶胺按照1∶5、1∶4、1∶3、1∶2、1∶1、2∶3、3∶2、5∶1、4∶1、3∶1和2∶1的比例进行复配,结果表明:按照1∶2、3∶2、5∶1、4∶1、3∶1和2∶1复配对水稻纹枯病菌均具有增效作用,其中以3∶1和3∶2比例复配增效最佳,增效系数分别为7.7和5.46;以1∶1、1∶3、1∶4、1∶5和2∶3复配对水稻纹枯病菌具有相加作用。啶酰菌胺和氟啶胺对草莓灰霉病菌也具有抑制作用,其EC50分别为1.637 1μg/mL和0.028 3μg/mL。将啶酰菌胺和氟啶胺按照上述相同11种比例进行复配,结果显示比例为1∶5、1∶4、1∶1、5∶1、4∶1等8种复配物对草莓灰霉病菌具有相加作用,其中以2∶1和1∶2比例复配相加效果最佳,增效系数分别为1.30和1.00,但比例为3∶2等其他比例复配则对草莓灰霉病菌表现出拮抗作用。     

23%噻氟菌胺悬浮剂防治水稻纹枯病药效试验

用23％噻氟菌胺悬浮剂防治水稻纹枯病小区试验及大田示范。在水稻孕穗末期施药后15d调查药效,667m^2用15ml、20ml和25ml 3个浓度防治效果分别为64．50％、76．85％和83．31％,其中667m^2用20ml和25ml的防治效果极显著高于对照药5％井冈霉素水剂667m^2用100ml的防治效果,在龙田镇和客楼乡进行了大区示范,获得与小区试验一致的防治效果,证明该药可在大田推广使用。     

美国批准氟啶虫酰胺（flonicamid）

最近美国环保署批准了第一个食品用途的吡啶酰胺类昆虫生长调节剂氟啶虫酰胺（flonicamid），该杀虫剂是由石原产业株式会社（ISK）生产的，由ISK和FMC两家公司联合向EPA递交的申请。目前FMC公司决定用商品名Carbine和Turbine进行销售推广，该杀虫剂主要用于棉花、葫芦、水果、蔬菜、马铃薯、梨果和核果上。FMC公司曾在2003年9月将flonicamid推广使用于非作物上，     

杀菌剂啶酰菌胺合成方法

本文综述了啶酰菌胺及中间体对氯苯硼酸的主要合成路线,并对各条路线作出了评述,从而选出一条适合工业化的路线。     

氟啶胺高效液相色谱分析方法研究

本文采用高效液相色谱法,以甲醇＋水为流动相,使用以ZORBAX SB-C18、5μm为填料的不锈钢柱和二极管阵列检测器,在240hm波长下对试样中的氟啶胺进行分离和定量分析。结果表明氟啶胺的线性相关系数为1．0000：标准偏差为0．17：变异系数为0．43％;平均回收率为99．8％。     

新型杀菌剂辛唑嘧菌胺的合成研究

为了探索杀菌剂辛唑嘧菌胺的工艺路线和合成方法,并寻找一条适用于工业化生产的路线。以丙酰乙酸甲酯和溴代正辛烷为原料,经过取代、环合、氯化、胺化4步反应合成了目标化合物辛唑嘧菌胺。反应总收率为31.2%,含量为96.8%,产物经1H NMR进行表征。该方法操作简单,条件温和,适用于工业化生产。     

氟啶虫胺腈对麦蚜的防治效果

测定了河南许昌、山东汶上、江苏邗江3地两种麦蚜对吡虫啉、啶虫脒和氟啶虫胺腈的抗性水平,并在3地开展了田间防效试验。室内抗性监测结果表明,禾谷缢管蚜种群对吡虫啉处于敏感至低水平抗性状态(抗性倍数0.30~7.00倍),对氟啶虫胺腈处于敏感状态;麦长管蚜种群对吡虫啉、氟啶虫胺腈都处于敏感状态。田间试验结果表明,在河南许昌、山东汶上、江苏邗江3地试验田50%氟啶虫胺腈WG对麦蚜田间防治效果药后3d为81.6%~88.0%,药后7d为79.2%~89.7%,明显优于对照药剂10%吡虫啉WP、5%啶虫脒WP的防治效果。结合室内抗药性监测和田间防治效果,说明氟啶虫胺腈作为新型杀虫剂品种,可作为轮换或替代药剂用于麦蚜的抗性治理。     

黑龙江省和吉林省马铃薯晚疫病菌对氟啶胺和甲霜灵的敏感性变化

2006-2008年在黑龙江省和吉林省共分离获得61株马铃薯晚疫病菌,测定了这些菌株对交配型、氟啶胺和甲霜灵的敏感性。交配型测定结果显示所有菌株都显示A1交配型。甲霜灵测定结果显示10个菌株(16.4%)显示为敏感性,11个菌株(18.0%)显示为中抗,40个菌株(65.6%)显示为抗性。这说明吉林省和黑龙江省发生的晚疫病菌已对甲霜灵产生抗性。氟啶胺敏感性测定结果表明,不同地区、不同年份分离的马铃薯晚疫病菌对氟啶胺的敏感性无显著差异, 其敏感性呈连续的单峰曲线分布, EC50在0.203 3~0.783 7 μg/mL之间, 最不敏感菌株是最敏感菌株的3.85倍, 平均值为(0.4781±0.0163)μg/mL, 未出现敏感性下降的抗药性群体, 因此可作为马铃薯晚疫病菌对氟啶胺的敏感性基线;83.6%的供试菌株对甲霜灵的敏感性下降, 甲霜灵与氟啶胺之间不存在交互抗药性。测定氟啶胺对马铃薯晚疫病的盆栽防治试验结果表明,氟啶胺可湿性粉剂、氟啶胺悬浮剂和烯酰吗啉能很好地控制晚疫病,防治效果分别为85.71%、87.00%、82.19%,而甲霜灵的为23.92%。     

氟噻草胺原药的高效液相色谱分析

本文采用高效液相色谱法,以乙腈溶液为流动相,使用以SHIMADZU VP-ODS为填料的不锈钢柱和紫外吸收检测器,在225nm波长下对试样进行分离和定量分析。结果表明氟噻草胺的线性相关系数为1.000;标准偏差为0.27;变异系数为0.28%;平均回收率为99.84%。