续骨酒质量标准研究

[目的]建立续骨酒的定量定性检测方法,为续骨酒质量控制提供理论依据.[方法]采用薄层色谱法(TLC)对续骨酒中的栀子、地黄定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)测定栀子苷的含量.[结果]TLC鉴别分离度好、专属性强;含量测定中栀子苷在0.151 1～2.518 0 mg范围内呈良好线性关系,线性回归方程为y=925 558X-11 386,r =0.999 9(n =7),平均回收率为99.4％,RSD％为1.4.[结论]该试验所建立的方法简便、准确、专属性强、精密度高、重复性好,可作为续骨酒的质量控制方法.     

妇科养容胶囊质量标准的研究

目的建立妇科养容胶囊的质量标准。方法用薄层色谱法对胶囊中的当归、麦冬、白芍进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法测定了胶囊中芍药苷含量。结果,薄层色谱斑点清晰,空白样品无干扰;芍药苷在0．126～0．757μg范围内具有良好的线性关系,r=0．999,平均加样回收率为98．12％,RSD为1．15％（n=5）。结论该方法简便、精确、重现性好,可作为该制剂的质量控制。     

丹菊片质量标准的研究

采用TLC法对丹菊片处方中丹参、延胡索、黄芩进行定性鉴别,并用HPLC法测定绿原酸的含量。色谱柱：C18（SHIA-PACKVP-ODS250mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙腈-水（10：90）,流速：0．8ml／min,检测波长：327nm,柱温：30℃。结果得出,定性鉴别的薄层斑点清晰,专属性强。绿原酸在0．068-0．340μg线性关系良好,R=0．9995;平均回收率为98．52％,RSD=1．57％（n=5）。该方法简单、准确、重现性好,可作为丹菊片制剂的质量控制方法。     

采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响研究

[目的]本文旨在建立不同采收期黄芩药材HPLC指纹图谱并测定5种成分含量,确定采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响。[方法]以甲醇-1%甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长274 nm,建立黄芩药材HPLC指纹图谱,指认并测定指纹图谱中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量。[结果]黄芩中黄芩苷与汉黄芩苷在9月20日以后采收的样品中含量较高,黄芩素、汉黄芩素与千层纸素A在7-8月份采收的样品中含量较高,指纹图谱共有峰总峰面积以9月20日采收的样品最大。[结论]宁夏六盘山冷凉地区,黄芩宜在9月20日左右采收,HPLC指纹图谱结合含量测定,能够客观、有效地评价不同采收时期黄芩质量。     

采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响

为确定采收期对宁夏六盘山冷凉地区黄芩质量的影响,以甲醇-1%甲酸为流动相梯度洗脱,检测波长274 nm,建立黄芩药材HPLC指纹图谱,指认并测定指纹图谱中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、千层纸素A含量。结果表明,在9月20日以后采收的黄芩样品中黄芩苷与汉黄芩苷含量较高,且指纹图谱共有峰总峰面积最大。黄芩素、汉黄芩素与千层纸素A在7—8月采收的样品中含量较高。说明宁夏六盘山冷凉地区栽培的黄芩宜在9月20日左右采收,HPLC指纹图谱结合化学成分含量测定,能够客观、有效地评价不同采收时期黄芩质量。     

TLC-HPLC检测三黄连合剂的有效成分

[目的]以薄层色谱法-高效液相色谱法(TLC-HPLC)检测三黄连合剂的有效成分,为制定其质量标准及后期临床推广应用提供理论依据.[方法]采用TLC对三黄连合剂中的主要组分黄连、黄芩和连翘进行定性鉴别,并以HPLC对其主要有效成分黄芩苷、盐酸小檗碱和连翘苷进行含量测定.[结果]三黄连合剂TLC色谱中的图像斑点清晰,与标准品对照斑点对齐,颜色一致.HPLC测定三黄连合剂中黄芩苷、连翘苷和盐酸小檗碱分别在75.00~1200.00μg/mL(r=0.9997) 、4.17~66.67 μg/mL(r=0.9998)、9.38~150.00 μg/mL(r=0.9999)范围内线性关系良好,平均回收率分别为113.92%、100.18%和100.40%,其含量分别为5.03、0.25和0.27 mg/mL.[结论]TLC-HPLC可作为三黄连合剂的质量控制方法,且操作简便、重现性良好.     

黄芩微生物发酵产物的分离提取

采用筛选获得的β-葡萄糖醛酸酶产生菌HQ-10对黄芩中的主要前体物质黄芩苷进行发酵转化。产物经TLC、HPLC检测，确定为有效成分黄芩素（黄芩苷元）。通过正交实验对产物的分离提取条件进行优化，确定了最佳提取条件，黄芩素得率3．26％，是原药材含量的5．3倍。     

不同产地白芍HPLC指纹图谱及芍药苷和芍药内酯苷含量的比较研究

目的建立湘白芍、亳白芍与杭白芍HPLC指纹图谱分析方法,并对3种不同产地药材进行主要化学成分的比较。方法采用HPLC对11批白芍样品进行指纹图谱分析,并测定了主要化学成分芍药苷和芍药内酯苷的含量。结果所建立的方法精密度、稳定性和重现性良好;11批白芍样品的指纹图谱有8个共有峰。结论通过建立白芍指纹图谱的定性、芍药苷及芍药内酯苷的定量,为白芍的质量控制提供了更为全面的方法。     

RP-HPLC法测定熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量

采用HPLC法测定熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量。方法：以ODS柱为色谱柱，用甲醇＋水＋磷酸（50＋50＋0．2）为流动相，流速为1mL／min，检测波长为280nm，柱温为30℃，对熊胆贝母止咳胶囊中黄苓苷含量进行测定。结果：熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的线性范围为14．40-115．2μg／mL（r=0．9991）。平均回收率为99．1％。日内和日间精密度分别为：3．54％和2．38％。结论：该法简便、快速、灵敏、且专属性强，可作为熊胆贝母止咳胶囊中黄芩苷的含量测定方法。     

明目止痛片质量标准的研究

建立明目止痛片的质量标准。采用TLC法对黄连、大黄、菊花、麦冬及栀子进行鉴别,采用HPLC法测定制剂中黄芩苷的含量。结果表明,薄层鉴别的色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。黄芩苷进样量在0.240 8~0.722 4μg范围内线性关系良好(r=0.999 5)。平均加样回收率为97.7%,RSD为1.88%(n=5)。所建立的方法简单准确,可较好地控制明目止痛片的质量。     

土牛膝的生药学鉴定

[目的]对土牛膝进行生药学鉴定。[方法]采用显微鉴别、薄层色谱鉴别和高效液相色谱法对土牛膝进行定性和定量鉴定。[结果]土牛膝的性状特征和组织构造特征明显;并且,测得土牛膝中齐墩果酸的平均含量为0.445 3%,蜕皮甾酮的平均含量为0.103 3%。[结论]该方法对土牛膝的生药学性状进行了鉴定,其结果可为土牛膝质量标准的制定提供参考依据。     

不同成熟期枸杞中类胡萝卜素含量的变化规律

 【目的】研究枸杞类胡萝卜素的分析方法，测定枸杞5个不同成熟期类胡萝卜素含量，分析其变化规律。【方法】通过可见光吸收光谱特性分析了不同成熟期枸杞色素的主要成分，采用薄层色谱和高效液相色谱进行分离，并鉴定其成分及含量。【结果】薄层色谱法可以定性分析枸杞中色素，方法快捷、简便。高效液相色谱法可以在30 min内使枸杞样品中的叶绿素、类胡萝卜素及其酯类完全分离并定性、定量分析。试验结果表明，随枸杞成熟度的增加，玉米黄素双棕榈酸酯的含量逐渐增加；β-胡萝卜素的含量变化较小；玉米黄素从青果期至绿熟期的含量是逐渐减少的,从绿熟期至红熟期的含量基本不变。【结论】枸杞在成熟过程中总类胡萝卜素含量不断增加，且主要转化为玉米黄素双棕榈酸酯。     

HPLC测定利咽解毒颗粒中黄芩苷的含量

[目的]建立HPLC法测定利咽解毒颗粒中黄芩苷含量的方法。[方法]色谱柱为Agilent zorbax SB-C18柱（4.6 mm×150.0 mm,5μm）,柱温30℃,流动相为甲醇-水-磷酸（V∶V∶V=47∶53∶0.2）,流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm。[结果]在0.5～100.0μg/ml范围内黄芩苷峰面积与浓度呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为101.14%,RSD值为0.69%（n=9）。[结论]该方法快速、简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

复方黄芩有效成分在鸡体内血药浓度的测定

中药血清药理学是一种通过含药血清体外的药理效应反应其在体内的作用的实验方法,作为一种新的实验研究手段,对从细胞水平、亚细胞水平研究中药药理作用发挥着重要的作用。用复方黄芩水煎剂灌服120日龄健康海兰白鸡后,采用一定的方法制备复方含药血清,用高效液相色谱法对其中的主要活性成分进行定性检测,并对黄芩苷在鸡体内的血药浓度进行了定性测定。结果表明,黄芩苷在鸡体内血药浓度的变化表征了中药复方黄芩在鸡体内代谢的变化规律,血药浓度-时间关系曲线出现双峰现象,表示可能存在肝肠循环或胃肠循环,为该复方制剂的临床应用提供了参考依据。     

落地生根黄酮类成分分析及抗氧化活性研究

[目的]建立落地生根提取物中黄酮类成分的定性定量测定方法,并初步评价其体外抗氧化活性。[方法]将落地生根药材经水解后提取总黄酮,并采用紫外分光光度法（UV）测定总黄酮的含量、薄层色谱法（TLC）进行槲皮素和山柰酚的定性分析、Fenton反应法评价提取物的抗氧化活性、高效液相色谱法（HPLC）检测槲皮素及山柰酚的含量。[结果]UV法测得芦丁在11.0～110.0μg/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均加样回收率为99.3%（n=6,RSD为1.3%）;TLC可清晰检测出懈皮素与山柰酚;HPLC测得槲皮素在37.5～1 200.0 ng/ml浓度范围内线性关系良好（r=0.999 7）、山柰酚在62.5～2 000.0 ng/ml（r=0.999 4）浓度范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为101.67%（n=6,RSD为1.92%）、98.68%（n=6,RSD为1.40%）;结果显示提取物具有较大抗氧化能力,并成量效关系。[结论]该方法准确可靠、重复性好,可作为落地生根黄酮类成分定性定量的测定方法和落地生根药材的质量控制方法。     

HPLC同时测定栀子金花丸中4种成分的含量

[目的]采用HPLC建立同时测定栀子金花丸中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素这4种成分含量的分析方法。[方法]色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-浓度0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为278 nm。[结果]黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素4种成分的线性范围分别为0.418~4.18μg/ml(R=0.999 8),0.2~2.0μg/ml(R=0.999 8),0.233~2.330μg/ml(R=0.999 9),0.215~2.150μg/ml(R=0.999 9);平均回收率分别是98.40%(RSD=0.45%)、98..66%(RSD=1.41%)、98.88%(RSD=1.48%)和98.97%(RSD=1.45%)。[结论]该方法快速、简便,且具有良好的重复性和回收率,可作为栀子金花丸中这4种成分的含量控制方法。     

秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量测定方法的比较

[目的]比较秦巴山区银杏茶和银杏叶中黄酮含量的测定方法。[方法]以秦巴山区银杏茶和银杏叶为材料,通过高效液相色谱法（HPLC）、紫外分光光度法（UV）、荧光分光光度法（FL）对其中的黄酮（flavones）含量进行了测定和分析。[结果]采用高效液相色谱法分析,该批样品黄酮含量为1.15%～3.09%;采用荧光分光光度法检测黄酮含量为1.22%～4.54%;紫外分光光度法检测黄酮含量为3.47%～10.5%。采用高效液相与荧光分析的检测结果差异不显著,紫外检测结果为其他分析结果的3倍。同时以银杏黄酮为指标,采用高效液相色谱法测定秦巴山区银杏茶中黄酮含量为2.65%。[结论]高效液相分析检测定性、定量准确,优势明显;紫外分光光度法检测方便,快捷,适合于企业质量检控。     

HPLC-MS同时测定保健食品中的7种违禁药物

[目的]建立了降血压保健食品中7种违禁添加成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用(HPLC-ESI/MS)测定方法。[方法]采用Spherigel C18反相色谱法,以0.02 mol/L甲酸铵缓冲盐(pH=3.2)-乙腈-甲醇为流动相,梯度洗脱,质谱定性定量测定保健食品中的7种违禁药物。[结果]在该条件下,以华法林钠为内标,ESI-模式下的最低检出限为0.01~0.05 mg/L,回收率为80.89%~109.05%。[结论]该方法样品处理简单,结果准确,重现性好,灵敏度高且适应范围广,可用于降血压类药物及保健食品中违禁成分的检测。     

薄层色谱法鉴别加味三黄片的有效成分及薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量

目的 建立薄层色谱法鉴别加味三黄片中主要有效成分的方法 及薄层扫描法测定三黄片中小檗碱的含量的方法.方法 采用甲醇回流提取法制备供试品,用薄层色谱法鉴定三黄片中的小檗碱,黄芩苷,大黄素及大黄酚等成分,利用薄层扫描法测定加味三黄片中小檗碱的含量,扫描条件为:检测波长λ=345 nm.结果 加味三黄片供试品与对照品色谱在相...