固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺

建立了固相萃取-液相色谱法测定水产品中三聚氰胺的分析方法,样品经三氯乙酸溶液提取,阳离子交换固相萃取柱净化后,以保留时间定性,外标法定量。三聚氰胺峰面积与其质量分数有着良好的线性关系(r2=0.999 5),最低检测限为1.5 mg/kg,加标回收率为80.5%～91.5%,RSD为2.2%～5.1%。     

新型的分子印迹固相萃取小柱分离富集饲料中的三聚氰胺

[目的]研制一种新型的分子印迹固相萃取小柱,用于分离富集饲料中的三聚氰胺。[方法]采用本体聚合法制备了三聚氰胺分子印迹聚合物,以该聚合物为填料制作三聚氰胺分子印迹固相萃取(MIP-SPE)小柱,优化了固相萃取条件,应用高效液相色谱(HPLC)法测定浓缩液中的三聚氰胺含量。[结果]自制的MIP-SPE小柱可以从饲料中选择性地分离、富集三聚氰胺,有效地去除饲料中的复杂基质,加标回收率约为95%。MIP-SPE小柱与空白印迹固相萃取小柱(NMIP-SPE)的对比试验表明,前者的萃取效率明显高于后者。[结论]自制的新型三聚氰胺MIP-SPE小柱可用于饲料提取液中的三聚氰胺高选择性分离富集,使用简便,具有广阔的应用前景。     

固相萃取与高效液相色谱法快速测定猪肉中的三聚氰胺

[目的]研究高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺含量的方法,加强食品和饲料中三聚氰胺的监控。[方法]猪肉样品经乙腈-水(7∶3,V/V)溶液提取,于OasisMCX固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法测定猪肉中三聚氰胺的含量。[结果]确定仪器最佳工作条件为:流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸盐缓冲液(7∶3,V/V),流速为1.5 ml/min,柱温35℃,波长235 nm,进样量20μl。在此条件下,三聚氰胺在0.1～100.0 mg/L具有良好的线性关系,相关系数达0.999 89,对猪肉中三聚氰胺的检出限为0.5 mg/kg,在加标0.5～5.0mg/kg浓度范围内,回收率在86.0%～108.0%,相对标准偏差(RSD)小于7.4%。[结论]该方法操作简便、快速、灵敏、准确,适合于测定猪肉中的三聚氰胺。     

模板替代法制备三聚氰胺表面分子印迹聚合物及其在牛奶样品固相萃取中的应用

本文以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,在纳米硅球表面合成了特异性吸附三聚氰胺的表面分子印迹聚合物(MIPs)。采用红外光谱、电镜等手段对印迹聚合物进行了表征;用静态吸附曲线和Scatchard方程评价了印迹聚合物对三聚氰胺的吸附性能。将合成的表面印迹聚合物作为填料制备分子印迹固相萃取(MIP-SPE)柱,优化了固相萃取条件,与液相色谱串联质谱联用建立了牛奶样品中三聚氰胺的MIP－SPE－HPLC/MS/MS分析方法。实验结果表明,以2－氯－4,6－二氨－1,3,5－三嗪为虚拟模板制备的MIPs能够特异性吸附三聚氰胺,其MIP－SPE柱可以富集净化牛奶样品中的三聚氰胺,添加回收率为80.9％～86.5％,相对标准偏差小于6.4％,定量限(10S/N)为0.023 mg/L。     

三种常用固相萃取柱对测定新疆白斑狗鱼中五种喹诺酮兽药残留的影响

摘要：[目的]研究超高效液相色谱质谱法对新疆白斑狗鱼中五种喹诺酮类兽药残留分别在三种常用固相萃取柱提取下的效果差异性。[方法]采用超高效液相色谱质谱联用仪对新疆冷水鱼样品使用不同固相萃取柱测定五种喹诺酮类兽药残留的影响。[结果]在5μg/L-100μg/L的线性范围内,Poly-Sery HLB Pro,Poly-sery HLB,Waters HLB三种固相萃取小柱加标回收的平均回收率分别为91.0%-103.0%,85.5%-95.6%,86.6%-97.3%,三种固相萃取柱稳定性RSD分别为0.36%-3.05%,0.19%-1.75%,0.56%-1.97。[结论]三种固相萃取柱均能满足于水产品中喹诺酮类兽药残留的测定,Poly-Sery HLB Pro固相萃取柱回收率和稳定性相比于其他两种固相萃取柱普遍偏高,更加适用于新疆白斑狗鱼喹诺酮药物残留的测定。     

鸡血清中三聚氰胺高效液相色谱检测方法的建立

以鸡血清为研究对象,考察了不同洗涤液和洗脱液浓度对三聚氰胺提取效率的影响.建立了鸡血清中三聚氰胺残留的简便高效液相色谱法,该方法采用 NH_2柱作为色谱分析柱,95%乙腈水溶液为流动相,样品经阳离子交换固相萃取柱净化、富集后,在紫外检测器214 ml处用高效液相色谱仪测定,保留时间在14～15 min.三聚氰胺浓度在0.05～5.0μg/ml范围内,相关系数(r)为0.999 9;在空白鸡血清样品中添加0.1 μg/ml、1.0 μg/ml和5.0 μg/ml浓度的回收率为78.05%-88.69%,相对标准偏差(RSD)为1.15%~8.33%;样品检测定量限为0.1μg/ml.     

不同固相萃取仪在猪肝中克伦特罗残留检测中的应用比较

运用3种不同的萃取装置研究猪肝中克伦特罗残留量,发现全自动固相萃取仪不仅具有多样化、标准化、仪器化和自动化的功能,还在实验中表现出较好的重现性和回收率。     

两种固相化木瓜蛋白酶的比较研究

比较 CMCP 和 PAGP 固相化木瓜蚕白酶与相应酶液水解酪蛋白的反应表明,二者都表现出较高的总酶活性、最适 pH 值和 pH 温度稳定性。PAGP 和 CMCP的比活回收率分别为38％和24％。最适 pH 位向碱性范围移动,CMCP 为0.5单位,PAGP 为0.2—0.3单位。PAGP 的 pH 稳定范围为 pH3—8,CMCP 为pH6—10。PAGP 只能在短时间内耐高温,而 CMCP 经60℃处理3h 活性仍很稳定无明显下隆。表明 CMCP 是一种理想的实用性固相酶。     

固相萃取-超高效液相色谱荧光法检测植物油中苯并[a]芘

为建立固相萃取-超高效液相色谱大体积流通池荧光法检测植物油中苯并[a]芘(benzo[a]pyrene,Ba P)的方法,对4种商业化固相萃取柱净化油样和富集Ba P的效果进行评价,同时比较了4种超高效液相色谱柱的分离效果.结果表明:借助商业化Ba P专用固相萃取柱处理样品,洗脱液旋蒸至干后用乙腈-四氢呋喃(体积比为9∶1)溶解定容,经过BEH Shield RP18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,流动相为乙腈-水(体积比为70∶30),流速0.4 m L/min,Ba P在0.101~10.1μg/L范围内有良好的线性关系(r0.999 993),检出限为0.2μg/kg;商业化固相萃取柱能较好地除去样品中的油和吸附Ba P,4种固相萃取柱的3个加标水平的回收率为91.0%~106.9%,相对标准偏差为1.4%~9.6%(n=6);用超高效液相色谱法分析样品,速度比高效液相色谱快3倍.与国标相比,该方法具有操作简便、重复性好、灵敏度高、节省溶剂等优越性,可快速、准确地对植物油中的Ba P进行定性和定量检测.     

饲料中三聚氰胺的添加回收实验

采用NY/T1372-2007实验方法,在配合饲料、浓缩饲料、添加剂混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料5种不同性质的饲料样品中添加相应5种不同浓度的三聚氰胺标准溶液,浓度分别为0.5、1.0、2.0、3.0、5.0 ug/mL,对应添加体积分别为10、8、5、2、1 mL,平均回收率分别为72%、75%、73%、76%、78%。结果表明,NY/T1372-2007实验方法适用于配合饲料、浓缩饲料、添加剂混合饲料、植物性蛋白饲料、宠物饲料中三聚氰胺的测定。     

卷烟水松纸中汞的固相萃取光度法测定

建立了卷烟水松纸中痕量汞的测定方法。水松纸样品用微波消化,样品中的汞先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,然后用BBTDAA为显色剂显色,在500 nm波长处测定。该方法的RSD为2.2%～2.8%,回收率为97%～104%,测定结果与原子吸收法测定结果相符。     

固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃

[目的]建立固相萃取-基质匹配法检测地下水中多环芳烃的方法。[方法]采用固相萃取提取目标物,采用基质标准进行定量计算。[结果]匹配基质溶剂校正,消除了部分基质效应,目标物在浓度较低时,均表现出较高的准确度和精密度。[结论]检出限(LOD)均低于2.0 ng/L,采用基质匹配法定量限(LOQ)均在10.0-20.0 ng/L,回收率为70.0%~120.0%。     

不同萃取头的固相微萃取提取小米粥中挥发性成分的研究

分别采用PDMS、CAR/PDMS和DVB/CAR/PDMS萃取头的固相微萃取（SPME）提取小米粥中挥发性成分,经气相色谱-质谱联用（GC-MS）对挥发性成分进行鉴定,分析比较3种萃取头提取小米粥中挥发性成分差别,确定适宜的萃取头。3种萃取头的SPME共检测出挥发性成分38种,其中PDMS检出15种、CAR/PDMS检出25种、DVB/CAR/PDMS检出37种。DVB/CAR/PDMS最适合提取小米粥中挥发性成分。     

加速溶剂萃取/固相萃取净化高效液相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃的研究

[目的]为准确、快速测定土壤中多环芳烃(PAHs)。[方法]以乙腈为溶剂,样品经加速溶剂萃取仪(ASE)萃取,提取液经除水、浓缩,再经Florisil柱净化,采用高效液相色谱-荧光-PDA二极管阵列测定土壤中16种PAHs。[结果]该方法的检出限为0.41~3.97μg/kg(以3倍性噪比计),加标水平为0.5~20.0 mg/L,基质加标回收率为81.3%~121.0%,相对标准偏差1.5%~8.8%。[结论]该方法有效去除杂质干扰,缩短前处理时间,具有高提取率、高回收率、良好的精密度、较高的准确度等优点,适用于土壤中PAHs的测定。     

基于SPE-HPLC的芹菜中环境雌激素检测

[目的]建立芹菜茎叶中6种环境雌激素（雌酮、17β-雌二醇、雌三醇1、7α-乙炔基雌二醇、双酚A和4-壬基酚）的高效液相色谱检测方法。[方法]样品切碎榨汁后,用超声波振荡提取,固相萃取小柱浓缩净化,对硝基苯甲酰氯柱前衍生,高效液相色谱法荧光测定。[结果]6种环境雌激素的线性范围为8.3～1 000.0μg/L,相关系数r=0.998 8～0.999 9,最低检出限量为3.7～8.3μg/L。样品加标平均回收率在89.60%～97.13%,相对标准偏差RSD均小于2.9%。[结论]该研究建立的方法同时测定芹菜茎叶中的6种环境雌激素,结果满意。     

分散固相萃取-气相色谱法测定水果中的六六六农药残留研究

[目的]建立采用多壁碳纳米管(MWCNTs)和乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)为吸附剂的分散固相萃取(dSPE)净化、气相色谱测定水果中六六六残留量的方法.[方法]水果样品用乙腈提取,再加入NaCl和无水MgSO4液液分离,然后在样品提取液中加入无水MgSO4、PSA和多壁碳纳米管进行分散固相净化.[结果]所测定的4种六六六的质量浓度在0.005 ～0.200 mg/L范围内与其峰面积比呈线性关系,相关系数(R2)均大于0.998 8,方法对所测定的9种物质的检出限均小于1.000mg/L,样品加标回收率为80％ ～ 110％,相对标准偏差(n=6)为2.42％ ～5.99％.[结论]该方法有较好的灵敏度,能够满足样品测定的要求.     

固相萃取-气相色谱法测定香蕉中的有机磷农药

为建立固相萃取-气相色谱法测定香蕉中多种残留有机磷农药敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的方法,采用氮磷检测器(NPD)气相色谱法对经无水丙酮提取、Na2SO4脱水、固相萃取净化、氮吹仪浓缩后,用丙酮定容的样品进行测定。结果显示,敌敌畏、乐果、毒死蜱、辛硫磷、丙溴磷的最低检出浓度分别为0.010、0.008、0.012、0.002、0.008 mg/kg,加标回收率在78.82%~101.5%,相对标准偏差为3.7%~6.2%。表明该方法线性良好,回收率、精密度好,灵敏度高,符合检测要求,可用于香蕉中多种残留有机磷农药的测定。     

应用纳米碳管固相萃取环境中有机污染物研究进展

随着对纳米碳管研究的不断深入,对碳纳米管的应用研究越来越受到人们的重视。本文主要对应用碳纳米管萃取环境中有机污染物的研究进展作一综述,并对其在此领域的应用前景进行了展望。