利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极上的伏安行为

在Britton-Robinson(B-R)缓冲液中,用循环伏安法(CV)、线性扫描伏安法(LSV)和微分脉冲伏安法(DPV)研究了利尿剂乙酰唑胺在玻碳电极(GCE)上的伏安行为.结果表明,在pH6.0的B-R缓冲液中,乙酰唑胺在+1.32 V(vs.SCE)电位处产生一个DPV阳极氧化峰,氧化峰电流与乙酰唑胺浓度在3.00-54.0μmol.L-1范围内呈良好的线性关系,最低检测限为0.450μmol.L-1,从而建立了DPV法定量测定乙酰唑胺的新方法.并初步研究了乙酰唑胺的电化学反应机理.     

在玻碳电极上用伏安法测定吡虫啉的含量

对吡虫啉在玻碳电极上的电化学行为及其测定进行了研究。在 0 2mol·L-1的NH3 NH4Cl底液中 ,用方波伏安法检测吡虫啉 ,在 - 1 2 4V (vs.Ag/AgCl)处观察到一灵敏的还原峰 ,该还原峰的峰电流与吡虫啉的浓度在 6 72× 10 -6～1 6 8× 10 -4mol·L-1呈良好的线性关系。对 1 38× 10 -5mol·L-1的吡虫啉溶液进行 6次平行实验 ,相对标准偏差为 2 36 %。实验结果表明 ,吡虫啉在玻碳电极上有吸附性质。     

单壁碳纳米管/玻碳电极同时测定邻苯二酚和对苯二酚的研究

通过在裸玻碳电极表面修饰单壁碳纳米管,制备了单壁碳纳米管/玻碳电极(SWNTs/GC).用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚2种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的2种异构体表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为106 mV,这表示2种异构体可以在SWNTs/GC电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在SWNTs/GC电极上的电化学行为,建立了苯二酚2种异构体同时测定的方法.在最佳的实验条件下,邻苯二酚的氧化峰电流与其浓度在3.0×10-6～8.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为1.0×10-6mol·L-1.对苯二酚的氧化峰电流与其浓度在8.0×10-6～1.0×10-4mol·L-1范围内呈线性关系,检出限为2.67×10-6mol·L-1.     

芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定

[目的]研究了芦丁在有序介孔碳修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]通过简单方法制备了有序介孔碳修饰热解石墨电极,利用循环伏安法和差分脉冲法研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲伏安法对芦丁进行测定。[结果]差分脉冲法测定芦丁,其氧化峰电流与浓度在2×10-8～1×10-5mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限可达7×10-9mol/L。[结论]该电极容易再生且稳定性较好,有望成为一种高灵敏度的芦丁电化学传感器。     

基于介孔碳修饰玻碳电极的邻苯二酚电化学检测

利用涂布法制备了介孔碳修饰玻碳电极。通过循环伏安法和差分脉冲伏安法对邻苯二酚进行了电化学测验。实验结果表明:该修饰电极对邻苯二酚的氧化还原反应有良好的电化学催化作用,响应峰电流与裸电极峰电流相比增大近8倍。在最佳实验条件下,邻苯二酚的催化氧化峰电流在浓度为1.0~80.0μmol·L~(-1)时与浓度呈良好的线性关系,检出限为0.24μmol·L~(-1),并且可以在对苯二酚共存时选择性测定邻苯二酚。     

表面活性剂存在下安非他酮电化学特性及其分析应用

研究了安非他酮的电化学特性.在pH=3.5,含0.010 mol/L NaCl的Britton-Robinson缓冲溶液中,安非他酮在汞电极上吸附并发生电化学反应,于-0.87 V处呈现灵敏的极谱波,当有0.002 0%OP存在时,峰电位移至-0.80 V,且峰电流增加数倍.利用此波可测定痕量安非他酮,线性范围为5.0×10-9~5.0×10-7mol/L,检测下限达1.0×10-9mol/L.循环伏安法和脉冲极谱实验结果表明,OP促进安非他酮在汞电极上吸附.     

聚L-谷氨酸修饰电极及其不可逆双安培法测定维生素B_6的研究

建立了使用聚合膜修饰电极测定维生素B6的新方法。在pH 6.80的磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,用循环伏安法在玻碳电极上制备聚L-谷氨酸修饰膜,并且研究维生素B6在聚L-谷氨酸膜修饰电极上的电化学行为及测定方法,即在外加电压为0条件下流动注射双安培法测定维生素B6的电化学分析方法。在0.1 mol/L PBS(pH 6.80)载液中,维生素B6在聚L-谷氨酸修饰电极上产生一不可逆氧化峰,在选定的最佳试验条件下,流动注射双安培法测定维生素B6氧化峰峰电流与其浓度在4.0×10-6～2.0×10-3mol/L范围内呈线性关系(r=0.993 5,n=10),检出限为9.0×10-7mol/L,连续测定4.00×10-4mol/L维生素B6标准溶液20次,电流值RSD为1.05%,进样频率为120样/h。该方法具有较高的选择性和灵敏度,样品处理方法简单、快速。使用修饰电极建立流动注射双安培法所得线性范围宽,检出限低,可成功应用于西药维生素B6片剂中含量测定,结果令人满意。     

杀虫单的极谱伏安行为

应用循环伏安法 (CV)、线性扫描伏安法 (LSV)等电化学技术研究了杀虫单的极谱伏安行为。在 0 2mol/LHAc NaAc底液中 ;杀虫单有一良好的还原峰 ,峰电位 (Ep)在 - 0 94V (vs ,SCE) ;杀虫单浓度在 3× 10 -3 ～ 5× 10 -5mol/L范围内 ,峰高与浓度有良好的线性关系 ,相关系数r=0 9978。运用 5× 10 -4 mol/L杀虫单进行 6次平行实验 ,标准偏差为 0 2 2 % ,该方法对杀虫单的添加回收率为 98 81%～ 99 43%。实验证明该峰具有吸附性。提出了电极反应机理 ,包括杀虫单在汞电极上吸附以及完全不可逆的四电子还原过程 ,同时用量子化学计算方法对杀虫单的各原子的净电荷以及Mulliken键级进行了计算 ,从理论上解释了杀虫单电化学还原机理。     

芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其灵敏检测

[目的]研究了芦丁在石墨烯修饰电极上的电化学行为及其测定方法。[方法]采用化学还原法,制备了氨基功能化的石墨烯,并用于构建灵敏的芦丁电化学传感器。采用循环伏安法和差分脉冲法,研究芦丁在该修饰电极上的电化学行为,并用差分脉冲法对芦丁进行检测。[结果]高比表面积和高导电性的石墨烯使芦丁在该传感器上表现出增强的电化学活性。电极反应动力学研究表明,芦丁在该修饰电极表面经历了一个受表面控制的准可逆过程。在最优试验条件下,芦丁的还原峰电流与其浓度在2×10-8～1×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-8mol/L。[结论]该修饰电极具有良好的选择性和稳定性,可实现实际样品中芦丁含量的灵敏检测。     

石墨烯修饰电极电化学检测食盐中碘

采用石墨烯修饰电极,建立一种电化学检测食盐中碘的新方法。石墨烯修饰电极通过一步电化学沉积法将胶体水溶液中的氧化石墨烯沉积到电极表面制得。考察了电极浸泡时间和溶液pH对碘离子测定的影响。在最佳的实验条件下,采用方波伏安法研究了石墨烯修饰电极对碘离子的响应性能。研究结果表明碘离子的氧化峰电流随碘离子浓度在1×10-7至1×10-2 mol·L-1范围内增加而不断增大,且氧化峰电流的对数与碘离子浓度的对数在5×10-6至1×10-2 mol·L-1浓度范围内具有良好的线性关系。建立的方法具有良好的选择性和重现性,检出限为5×10-6 mol·L-1。在此基础上,将该修饰电极用于食盐中碘的测定。     

高效液相色谱法测定香蕉防霜剂中三氯卡班的含量

采用高效液相色谱法,色谱条件为:Symmetry十八烷基键合硅胶柱,流动相:乙腈∶水=7∶3(V∶V),检测波长:265 nm,流速:1 mL.min-1。建立了测定香蕉防霜剂中三氯卡班含量的方法,线性方程为:Y=5.02×10-4X+1.27×10-3(Y为三氯卡班含量,X为色谱峰面积,R=0.9997),线性范围为0.8-15 mg.L-1,检测限0.2 mg.L-1,方法回收率为99.08%-99.32%(RSD=1.08%-2.03%,n=5)。可用于香蕉防霜剂和相关产品中三氯卡班定量测定。     

复方溴氯海因消毒剂中二甲基海因含量的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法测定二甲基海因含量,色谱条件:Symm etry十八烷基键合硅胶柱(4.6 mm×75 mm,HPLC col-umn);流动相:甲醇+0.02 mol.L-1KH2PO4(15∶85);检测波长206 nm,流速1 mL.m in-1.二甲基海因的质量浓度为8-50μg.mL-1时二甲基海因含量与色谱峰面积呈良好的线性关系(线性方程:Y=1.07×104X+1.81×104,回归系数r=0.9999).检测限为3μg.mL-1,方法回收率达97.74%-99.89%,说明这种方法可用于复方溴氯海因消毒剂和相关产品中二甲基海因含量的定量测定.     

HPLC法测定酮洛芬注射液中酮洛芬含量

为控制药品质量,建立了高效液相色谱法测定酮洛芬注射液中酮洛芬的含量。采用ZORBAX SB C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.005 mol.L-1磷酸氢二钠-乙腈(30∶70);流速0.8 mL.min-1;检测波长:257 nm。结果:方法的线形范围为0.05~0.50 g.L-1(r=0.9998);检测限为0.2 mg.L-1,RSD=0.24%。本法具有灵敏快速准确的特点,可用于酮洛芬注射液的含量测定。     

杜鹃花属植物基因组DNA RAPD-PCR反应体系的优化

试验通过系统比较研究,确立了杜鹃属植物RAPD-PCR的最佳反应体系,即20μL反应体系中:模板DNA(10 g.L-1)1.5μL;10×PCR buffer 2μL;Taq酶(0.5 U.μL-1)0.3μL;引物(0.8μmol.L-1)4μL;MgCl2(25 mmol.L-1)1.8μL;dNTPs(dATP、dCTP、dTTP、dGTP各含1.0 mmol.L-1)0.6μL。经试验验证,该反应体系重复性高,扩增条带亮度均匀,弥散现象少。     

渗透胁迫下钙对小麦胚芽鞘和根系生长的影响

 以精选冬小麦(Triticum aestivum L.)4185种子为试验材料，采用CaCl2、EGTA、LaCl3及Verapamil配制的溶液处理萌发24 h的小麦根系，研究其胚芽鞘及根系对渗透胁迫的不同反应。结果表明，PEG-6000（20%）诱导的渗透胁迫下，低浓度Ca2+（10-6～10-3 mol·L-1）处理小麦根系时，不同浓度处理间胚芽鞘及根系的生长无显著差异，10-2 mol·L-1的Ca2+则抑制胚芽鞘和根系的生长；EGTA（1、5、10 mmol·L-1）、LaCl3（0.5、1 mmol·L-1）和Verapamil（250、500 μmol·L-1）处理根系时，均抑制了胚芽鞘和根系的生长，这种抑制效应与提高过氧化物酶（POD）活性有密切关系。表明在渗透胁迫下，小麦对缺钙更敏感，高浓度Ca2+以及减少细胞外Ca2+和阻断Ca2+的运转，均对生长有抑制作用。     

犬干扰素-γ的稀释复性及活力测定

文章探讨了不同折叠促进剂、加样方式、温度、pH在稀释法复性条件下对重组犬IFN-γ体外折叠的复性影响。结果表明,0.5mol·L-1精氨酸、0.5mol·L-1盐酸胍、2.0mol·L-1尿素均能有效抑制复性过程中蛋白质的聚集,其中精氨酸的效果最好。在4℃、pH8.0、精氨酸浓度0.5mol·L-1,蛋白浓度0.15mg·mL-1及脉冲加样操作方式下,复性后重组犬IFN-γ的活性为1.35×104U·mL-1,比活为3.74×106U·mg-1。     

离子选择电极直接连续测定No_3~--N和NH_4~+-N的研究——Ⅲ 植物分析

提出离子选择电极直接连续测定植物中的 NO_3~-—N 和 NH_4~+—N 的新方法。研究了此法的检测下限、线性范围和共存离子的干扰及消除方法;并成功地用一种提取液同时定量地提取了植物中的 NO_3~-—N 和 NH_4~+—N,分析测定了8种蔬菜和8种树叶中的含量。本法检测下限:NO_3~-:1.26×10~(-6)mol·L~(-1),NH_4~+:4.47×10~(-7)mol·L~(-1)。线性范围:NO_3~-:10~(-1)—10~(-6)mol·L~(-1),NH_4~+:10~(-1)—10~(-7)mol·L~(-1)。干扰离子主要有(?),Br,Cl~-,HCO_3~-,NO_2~-:和 Hg~(2+),Mg~(2+),引起干扰的最低浓度依次为:10~(-7),10~(-6),10~(-4),10~(-3),和10~(-5)mol·L~(-1)。当 Cl~-,NO_2~-,HCO_3~-,浓度等于10~(-3)mol·L~(-1)时,干扰顺序为:(?)>Br~->NO_2~->Cl~->HClO_3~-,而当 Cl~-,NO_2~-,HCO_3~-小于10~(-3)mol·L~(-1)时,则干扰顺序为:I~->Br~->Cl~->HCO_3~(-1)>NO_2~-。在本实验条件下,加入 Ag_2SO_4(1.0×10~(-3)mol·L~(-1)),可消除1000倍的 Cl~-,HCO_3~-,100倍的 NO_2~-,0.1倍 I~-,Br~-,对 NO_3~-的干扰,加入 EDTA(2.0×10~(-2)mol·L~(-1)),可消除10倍的 Mg~(2+),Hg~(2+)对 NH_4~+的干扰,并使阴离子干扰减弱。本法标准样分析结果相对误差 NO_3~-<2.2%,NH_4~+,-2.0%～2.2%;变动系数(n=4)NO_3~-:<1.7%NH_4~+:<1.7%;16种植物样分析结果平均回收率(n=2)NO_3~- 96.5%～103.5%,NH_4~+:96.0%～103.2%。     

化学激活对猪体外成熟卵母细胞孤雌发育的影响

 探索了离子霉素结合细胞松驰素B（cytochalasin B, CB）、放线菌酮（cycloheximide, CHX）以及6-二甲基嘌呤（6-dimethylaminopurine, 6-DMAP）等化学物质，对猪卵母细胞激活后发育的影响。试验1，体外成熟卵母细胞分别用15、20、25、30 mol·L-1的离子霉素处理40 min或电激活（1.3 kV·cm-1，80 s,1次脉冲），结果表明，20 mol·L-1组的激活率（69.93±5.80）%显著高于15 mol·L-1组（P <0.05），但与其它各组差异不显著（P >0.05）。试验2，卵母细胞采用20 mol·L-1离子霉素分别激活10、20、30、40、50 min，再用2 mmol·L-1 6-DMAP处理6 h，其中，40 min组的卵裂率、囊胚率[（72.40±13.02）%、（25.37±11.43）%]较高，但与其它各组差异不显著（P >0.05）。试验3，卵母细胞经离子霉素（20 mol·L-1、40 min）激活后，分别用7.5 g·ml-1 CB、10 g·ml-1 CHX、2 mmol·L-1 6-DMAP、7.5 g·ml-1 CB +10 g·ml-1 CHX和7.5 g·ml-1 CB +2 mmol·L-1 6-DMAP处理6 h，2 mmol·L-16-DMAP组的激活率、卵裂率和囊胚率[（86.05±4.29）%、（61.77±8.10）%和（21.62±3.31）%] 显著高于7.5 g·ml-1 CB组（P <0.05）与另外几组差异不显著（P >0.05）。试验4，卵母细胞由离子霉素（20 mol·L-1、40 min）激活后，用2 mmol·L-1 6-DMAP分别处理3.5、5.5、7.5 h，5.5 h组的卵裂率和囊胚率[(66.59±14.36)%和(25.40±10.16)%]高于另外两组，但差异不显著（P >0.05）。结果表明，离子霉素（20 mol·L-1、40 min）+6-DMAP（2 mmol·L-1 、5.5 h）为最佳激活方案。离子霉素激活卵母细胞后，CB与CHX、6-DMAP的互作对卵子的发育有抑制作用。     

液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱测定鸡肉中 4种形态砷化合物

建立了鸡肉中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)和五价砷(As(Ⅴ))的4种砷形态的高效液相色谱-氢化物发生原子荧光光谱(HPLC-HG-AFS)分析方法。样品采用0.15 mol·L~(-1)稀硝酸+超声波进行提取,以5 mmol·L~(-1) Na_2HPO_4和45 mmol·L~(-1) KH_2PO_4缓冲液(pH5.92)为流动相,经PRP-X100阴离子交换色谱柱分离后,原子荧光光谱测定。结果表明,4种形态的砷在8 min内实现良好分离,标准曲线的线性关系良好(r≥0.999),方法检出限为1.0~3.0mg·L~(-1),6次平行测定的相对标准偏差(RSD)为2.0%~6.2%(100mg·L~(-1))。鸡肉样品的加标回收率为82.1%~101%。