超高效液相色谱法对食用菌中3种农药残留量的测定

建立了一种超高效液相色谱同时测定金针菇、香菇和平菇中吡虫啉、啶虫脒和多菌灵农药残留的方法。结果表明,3种农药在0.02~0.50 mg/L的浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 8~0.999 9,检出限0.005 7~0.020 0 mg/kg,定量限小于0.059 mg/kg,方法平均添加回收率在97%~108%,RSD小于13%,结果较为理想,方法简单、快速、准确。     

高效液相色谱法测定柚子中4种农药残留

采用高效液相色谱法测定银川市场柚子中4种农药(多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲)的残留情况。色谱优化条件为:色谱柱:ZORBAX Eclipse XDB-C18,粒径:5.0μm,4.6 mm×250 mm;流动相为甲醇∶水=75∶25(V∶V);流速1.0 mL/min;柱温30℃;检测波长为280 nm。检测方法的回收率在70%~130%,相对标准偏差不大于5%。结果表明柚子中多菌灵、吡虫啉、辛硫磷、除虫脲均未超标。     

高效液相色谱法快速测定草莓中7种氨基酸酯类农药残留

建立草莓中涕灭威、涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、克百威、三羟基克百威、甲萘威等7种氨基甲酸酯类农药残留量的固相萃取-高效液相色谱柱后衍生荧光测定的分析方法。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C₁₈色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-荧光检测器分析检测。结果表明,通过该方法检测,7种氨基甲酸酯类农药在25min内得到良好的分离,线性相关系数(R²)为0.999932~0.999998,定量限达0.005~0.008mg·kg^-1。当添加水平为0.05mg·kg^-1时,回收率为81%~110%;当添加水平为0.10mg·kg^-1时,回收率为87%~116%。该方法前处理用时较短,操作简单且效果显著,有助于提高检测工作效率。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

本文结合已有的检测方法,利用本实验室的现有条件,通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长,实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留,并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测,以确定检测效果。     

浅谈高效液相色谱法及其在农药残留中的应用

本文简要介绍了高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography）的组成体系,特点、优点及原理。同时对高效液相色谱法对氨基甲酸酯类农药在农产品中残留的检测以及HPLC-MS联合法在农产品农药残留分析中的应用做了简要的介绍。     

高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留

采用高效液相色谱法检测大白菜中7种氨基甲酸酯类农药残留(涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威).结果表明,在萃取过程中,甲醇+二氯甲烷的比例对涕灭威砜回收率的影响很大,分别用(1+99)、(2+98)、(3+97)、(4+96)、(5+95)比例的萃取液对样品进行处理,当甲醇+二氯甲烷的比例为(3+97)时涕灭威砜回收率最大,达到96.5％,当萃取液比例为(1+99)时,回收率最小,不到40％,而对其它6种农药回收率的影响不大.     

高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药残留

使用高效液相色谱法测定葡萄中8种氨基甲酸酯农药(涕灭威亚砜、涕灭威砜、涕灭威、灭多威、克百威、3-羟基克百威、速灭威和仲丁威)的残留量。样品前处理采用乙腈提取、氨基柱净化,C18色谱柱分离、高效液相色谱仪-柱后衍生-FLD检测器分析检测,结果表明:8种氨基甲酸酯农药在30 min内得到良好的分离,线性相关系数r2为0.999 75~0.999 93,检测限达2.5~7.1μg/kg,当添加水平为0.5 mg/kg时,回收率范围为82.0%~101.2%。该方法快速灵敏,操作简单且效果显著。     

高效液相色谱法测定草莓中7种氨基甲酸酯农药残留

研究了草莓中的7种氨基甲酸酯农药(包括涕灭威亚砜、涕灭威砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威)残留量的高效液相色谱测定方法。采用乙腈提取,氨基柱净化,C18柱色谱分离,FLD检测器检测,7种氨基甲酸酯农药在30 min内获得良好的分离,线性相关系数r2为0.999 174~0.999 987,检测限可达0.01~0.02 mg/kg,当添加水平为0.3 mg/kg时,回收率为86.7%~106.5%。该法快速灵敏,且易操作。     

液相微萃取—高效液相色谱法测定桔子和蚯蚓中吡虫啉的残留降解

研究了基于三相中空纤维磁力搅拌的新型液相微萃取（LPME）模式,采用磷酸二氢钾作接受液,快速分离富集桔子和蚯蚓中吡虫啉农药残留的前处理技术,以高效液相色谱（HPLC）为检测手段。系统地优化了LPME技术的有机溶剂、搅拌速率和萃取时间等条件。最佳色谱条件为：SB-Phenyl C18（250mm×4.6mm,粒径：5μm）液相色谱柱,以甲醇∶水∶三乙胺=79∶20∶1（v/v）为流动相,流速0.6mL/min,270 nm波长下检测。得到方法的线性范围0.005～0.2μg/mL,最低检出限为5 ng/mL,加标回收率92.5%～105%,富集倍数19.2倍。建立了一种简单、快速、准确、环境友好的农药残留降解情况的检测方法。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

液质联用法检测土壤中20种常见农药残留

[目的]建立一种高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测土壤中多种农药残留的方法.[方法]样品经调节含水量后使用乙腈振荡提取、盐析离心分层并取上清液经吸附剂净化,用高效液相色谱-串联质谱法测定,内标法定量.[结果]方法的线性范围为10～500 μg/L,检出限为0.2～1.7 μg/kg,加标回收率为76.05％～114.87％.[结论]该方法简单、快速,可实现对土壤中多种农药残留的同时测定.     

高效液相色谱法快速检测香蕉及土壤中的吡虫啉

建立了香蕉及土壤中吡虫啉农药残留快速检测方法。以乙腈为提取溶剂,加入无水硫酸镁后涡旋振荡,超声提取,净化后外标法测定。结果表明,吡虫啉在0.1~10.0 mg/L内线性关系良好,相关系数不小于0.999 1。在香蕉全蕉、蕉肉、土壤中3个加标水平(0.05、0.10、1.00 mg/kg)下的回收率为83.73%~94.50%,相对标准偏差为1.27%~9.06%。该方法简便、快速、准确,可以用于香蕉样品中吡虫啉农药残留的快速检测及定量分析。     

鳗鱼肉中己烯雌酚残留量的高效液相色谱法测定

鳗鱼肉中己烯雌酚用甲醇超声萃取,浓缩蒸干,再用甲醇溶解,经0.45μm滤膜过滤,滤液在280 nm检测波长处用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明:鳗鱼肉中己烯雌酚平均回收率可达到84%以上,相对偏差小于15%,最低检测限为10μg/kg。     

高效液相色谱法测定猪肌肉中乙酰甲喹的残留量

建立了猪肌肉中乙酰甲喹残留量的高效液相色谱检测方法. 试样用双蒸水提取,三氯乙酸沉淀蛋白质,经C18固相萃取小柱净化,用高效液相色谱检测. 选择甲醇-水(40∶ 60,V∶ V)为流动相,流速为0.7 mL/min,在373 nm波长处检测. 该方法检测的乙酰甲喹在0.040～2.000 mg/L范围内线性良好,相关系数大于0.999;在50、100、400 μg/kg 3水平加标平均回收率在71.1%～77.4%之间,批内变异系数为3.8%～5.4%,批间变异系数为2.8%～7.4%;乙酰甲喹在猪肌肉中的检出限达16 μg/kg,定量限为50 μg/kg.     

高效液相色谱法测定番茄中甲氧虫酰肼的残留

[目的]建立测定甲氧虫酰肼在番茄上残留的高效液相色谱检测方法.[方法]样品经过酸化的甲醇高速匀浆提取,经过二氯甲烷萃取,采用甲醇:乙腈:水(30:55:15,V/V)为流动相,利用symmetry C18柱(4.0 mm×250 mm)进行检测.[结果]在0.01、0.50、2.00 mg/kg 3个添加浓度水平下,甲氧虫酰肼在番茄上的回收率为85％～105％,相对标准偏差(RSD)为0.6％～1.4％.相关系数(r)为0.9998.甲氧虫酰肼在番茄上的最低检出限为0.01 mg/kg,最小检出量为2 ng.在实际样品检测中检测出有甲氧虫酰肼的残留,但均未超过我国规定的最大残留限量值.[结论]在实际样品检测中,该方法能够快速、准确地对样品进行检测,为大量样品的检测提供了数据方法.     

猪肉中磺胺二甲基嘧啶残留量的高效液相色谱法测定

猪肉中的磺胺二甲基嘧啶用乙腈提取,正己烷萃取,浓缩,过Sep-Pak碱性氧化铝B柱,洗脱液经减压干燥,再经流动相溶解,在270 nm检测波长处,用紫外检测器高效液相色谱仪检测。结果表明,猪肉中的磺胺二甲基嘧啶平均回收率达到90%以上,相对偏差小于10%,最低检测浓度为5μg/kg。该方法具有操作简便、快速、精密度高、回收率高、重现性较好、检测限低等优点。     

兔排泄物中阿维菌类药物的高效液相色谱检测

建立了一种同时检测兔排泄物中阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、爱普菌素的高效液相色谱方法,样品用乙腈提取,Bond Elut C18柱净化,用三氟乙酸酐和1-甲基咪唑的乙腈溶液作衍生化试剂,然后加入冰乙酸和三乙胺进行衍生化反应30 min,用液相色谱荧光检测器检测,该方法检测兔排泄物在2～10 ng/g的添加范围内兔粪的平均回收率73.17%～101.30%,日内变异系数小于11.61%,日间变异系数小于11.31%,兔尿的的平均回收率在75.69%～101.84%,日内变异系数小于12.20%,日问变异系数小于10.880%.爱普菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素在兔粪中的检出限为0.09～0.25ng.g-1,在兔尿中的检测限为0.04～0.28 ng·ml-1.4种药在兔t兔粪便和尿液中的定量限分别是2ng·g-1和2 ng·ml-1.该方法可靠、灵敏.可用于常规的残留检测.     

猪排泄物中替米考星的高效液相色谱检测方法

 猪排泄物用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取，C18 SPE柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵溶液洗脱，紫外检测器290 nm处检测，成功建立了猪排泄物中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测尿液、粪便中替米考星的定量限分别为0.025 ?g·ml-1和0.05 ?g·g-1，检测限分别为0.0125 ?g·ml-1和0.025 ?g·g-1。尿液在0.025 ?g·ml-1～2.0 ?g·ml-1添加范围内，回收率在83.4%～95.7%之间，日内变异系数在6.6%～8.9%之间，日间变异系数在6.4%～9.3%之间；粪便在0.05 ?g·g-1～5.0 ?g·g-1添加范围内，回收率在58.8%～73.9%之间，日内变异系数在8.7%～12.4%之间，日间变异系数在9.4%～16.5%之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合相关研究的要求。