基于UPLC-MS/MS对犏牛肌肉脂质组的定量分析

为全面了解犏牛肉的营养价值,采用UPLC-MS/MS脂质组学技术对犏牛背最长肌的脂质组进行定性、定量分析.结果显示,从8个犏牛背最长肌样品中共检测到296种脂质分子类型,其中甘油三酯、磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺和鞘磷脂的种类及相对含量占比较高,分别为97种(44.91％)、52种(44.40％)、42种(44.91％)、...     

基于UPLC-MS/MS的不同产地金观音红茶代谢组学分析

为探究不同产地红茶代谢产物的差异,采用超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)的广泛靶向代谢组测定方法,对福建省福安市、尤溪县产红茶中的代谢物进行比较分析。结果表明,利用代谢组学方法在2个产地的红茶中鉴定出共936种代谢物,通过主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)发现不同产地的红茶存在显著差异,并筛选出马来酸、对香豆酸、L-天冬酰胺、烟酸腺嘌呤二核苷酸和杨梅素-3-O-葡萄糖苷等96种显著差异代谢物。尤溪红茶中有50种差异代谢物的相对含量高于福安红茶,其中氨基酸及其衍生物、生物碱、黄酮类和酚酸类等代谢物对于2个产地红茶的不同滋味品质形成可能具有重要贡献。代谢通路分析发现,苯丙氨酸代谢通路和黄酮类生物合成通路在代谢途径中发挥主要作用,苯丙酮酸、2-羟基苯乙酸、2-苯乙胺、N-乙酰-L-苯丙氨酸、2-苯乙醇、圣草酚、表儿茶素、杨梅素、没食子儿茶素、二氢槲皮素和绿原酸等可以作为鉴别不同产地红茶的参考指标。本研究结果可为红茶产地鉴别提供理论参考。     

UPLC-MS/MS代谢组学评价归芪益母口服液对产后奶牛瘤胃的调节作用

【背景】在当前饲料禁抗的背景下,利用低残留、无毒副作用的中草药制剂进行奶牛围产期保健已备受广大养殖企业的青睐。前期研究发现,归芪益母口服液能够减轻产后奶牛炎性反应、增强免疫力和缓解能量负平衡,但其详细的作用机制尚不清楚。【目的】通过超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）代谢组学技术评价归芪益母口服液对产后奶牛瘤胃代谢的调节作用,以期从新的视角揭示该配方的作用机制。【方法】试验选择18头体况相近、2—3胎次健康待产荷斯坦奶牛,随机分为对照组和试验组,每组各9头。试验组和对照组分别在产后0 d灌服归芪益母口服液和饮用水,连续灌服6 d。产后0 d未灌服前和产后7 d晨饲前采集瘤胃液,预处理后采用UPLC-MS/MS技术对瘤胃代谢物进行定性和定量分析。两组瘤胃液代谢物数据导入MetaboAnanlyst 5.0软件进行主成分分析（PCA）和正交偏最小二乘判别分析（OPLS-DA）,考察两组奶牛瘤胃液代谢轮廓的变化,筛选差异代谢物进行聚类分析和通路富集分析。【结果】产后7 d,试验组瘤胃代谢轮廓较对照组发生明显改变,43种瘤胃代谢物含量发生了显著变化（VIP>1,P<0....     

基于LC/Q-TOF MS的芽胞杆菌代谢组学分析方法

建立了基于LC/Q-TOF MS的代谢组学方法,对不同种的芽胞杆菌进行分析,获得具有显著差异性的潜在代谢标记物,并采用分层聚类和PCA数据处理方法对各芽胞杆菌进行分类,建立PLS-DA预测模型。结果表明,不同的芽胞杆菌种间具有显著性差异,该方法可从代谢水平上对芽胞杆菌种属进行分类,为芽胞杆菌的分类提供了一种新的技术手段。     

基于代谢组学分析马齿苋根茎叶中4种重要次生代谢产物

[目的]探究马齿苋重要次生代谢产物成分及其在不同部位相对含量及联系.[方法]以马齿苋根茎叶为研究对象,利用高效液相色谱串联质谱进行代谢组学分析.[结果]马齿苋中生物碱、类黄酮、香豆素与木脂素以及萜类所含的种类及化合物分别有3类43种、7类34种、2类16种和3类5种,热图分析表明,这4类次生代谢产物在马齿苋茎和叶中的相...     

基于非靶向代谢组学研究邻苯二甲酸二丁酯对菜心代谢产物组成的影响

为研究邻苯二甲酸二丁酯（di-n-butyl phthalate,DBP）胁迫对菜心代谢产物组成的影响,本文基于非靶向代谢组学,通过主成分分析、偏最小二乘判别分析等多元统计分析方法,对DBP胁迫下菜心不同组织代谢产物的差异及其关键通路进行研究。结果发现：不同DBP浓度胁迫下菜心不同组织存在明显差异的代谢产物有105种,主要分布在36条代谢途径中。P<0.05的代谢途径有3条,即色氨酸代谢（Tryptophan metabolism）、苯丙氨酸代谢（Phenylalanine metabolism）和丁酸代谢（Butanoate metabolism）。研究表明,基于非靶向代谢组学可直观反映DBP对菜心代谢产物组成的影响,为后续开发农作物关键通路上的靶向化学调控剂提供科学依据。     

基于广靶代谢组学分析马齿苋根茎叶中5类重要初生代谢产物

为了解马齿苋中重要初生代谢产物成分及其在不同部位相对含量及联系,利用高效液相色谱串联质谱进行广靶代谢组学分析.发现在马齿苋中检测到脂质、氨基酸及其衍生物、有机酸、糖及醇类、维生素等5类重要初生代谢产物分别含化合物69、59、36、21、8种;聚类热图分析表明,在马齿苋根茎叶中,脂质和氨基酸及其衍生物总体含量较高,有机酸含量次之,糖及醇、维生素含量较低;脂质、氨基酸及其衍生物和维生素在叶部总体含量较高,有机酸在茎部总体含量较高,糖及醇在根茎叶部含量无明显差异.5类次生代谢产物所含的193种化合物在马齿苋根茎叶部的含量具有明显差异.     

营养代谢组学的应用探讨

营养代谢组学属于系统生物学范畴,主要用于研究营养素摄取在细胞与分子水平上对健康与疾病的影响,其已被广泛地应用于分子病理学、毒理学、功能基因组学、临床医学和环境科学等领域。文章就营养代谢组学在动物机体营养代谢研究中的应用进行了探讨。     

基于转录组学和代谢组学解析番茄果实品质形成过程

本试验以‘Micro-Tom’番茄为试材,对其绿熟期(GR)、转色期(BR)及红熟期(RR)果实进行转录组学及代谢组学分析。转录组学分析结果表明,GR至RR过程中果实内与可溶性糖相关的磷酸葡萄糖变位酶基因(PGM)、糖原磷酸化酶基因(GPH)等下调,1,4-α-葡聚糖分支酶基因(SBE)、蔗糖合酶基因(SuSy1)等上调;参与抗坏血酸合成途径的GDP-L-半乳糖磷酸化酶基因(GGP)、单脱氢抗坏血酸还原酶基因(MDHAR)一直呈现上调趋势;而参与叶绿素降解、类胡萝卜素合成的多数基因以及与细胞壁代谢相关的众多基因则呈现先上调后下调的趋势;番茄碱生物合成途径GAME家族基因呈先下调后上调的表达模式。代谢组学数据表明,与品质形成有关的D-果糖、古洛糖酸、异柠檬酸、L-谷氨酸和L-天门冬氨酸等在番茄成熟过程中含量呈现持续增加的趋势,L-苹果酸呈下降趋势,L-精氨酸、L-色氨酸、L-蛋氨酸在BR至RR过程中增加明显;槲皮素-3-O-葡萄糖苷、柚皮素在转色期明显增加。综合可见,‘Micro-Tom’番茄果实成熟过程中,可溶性糖、有机酸、氨基酸、黄酮类化合物等代谢物积累及关键基因表达均发生了规律性变...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留

试验建立了动物肌肉组织中6种氨基糖苷类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B标准曲线的相关系数均>0.99,呈良好线性关系。链霉素、双氢链霉素、丁胺卡那霉素、卡那霉素、壮观霉素和潮霉素B的检出限(LOD)分别为5.3、6.9、6.5、2.9、4.1和1.7μg·kg~(-1),在加标回收实验中的回收率范围分别为80.6%～96.9%、93.8%～102.0%、72.4%～104.0%、84.8%～99.5%、80.6%～99.0%和78.8%～97.9%。试验结果表明,该方法简单、快速、准确,且检出限低、回收率高,适用于动物肌肉组织中氨基糖苷类药物残留的检测。     

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为了对吴茱萸的质量控制、研究开发和应用提供科学依据,采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(1.7μm,100 mm×2.1 mm),以水(A,含0.05％甲酸)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;柱温40℃,流速0.4 mL/min,进样量2μL,利用中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)对其进行相似度评价.结果:建立了吴茱萸UPLC-MS/MS指纹图谱的共有模式,确定了27个共有峰,并根据对照品和参考文献指认了11个共有峰,对20批不同产地和品种的吴茱萸药材相似度进行分析,其相似度在0.90以上.结论:首次建立了吴茱萸药材UPLC-MS/MS指纹图谱分析方法,该分析方法快速、灵敏、简便,可为吴茱萸药材各品种的质量控制提供依据.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米、大豆和土壤中的氟噻乙草酯残留

建立玉米、大豆和土壤中氟噻乙草酯残留的液质串联快速分析检测方法。样品中的氟噻乙草酯经乙腈提取,N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,利用超高压液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在多反应监测模式下进行检测。以碎片离子对404.0/274.0定性、离子对404.0/344.0进行外标法定量。仪器在0.001~1.0 mg/kg范围内,具有良好线性关系。在0.001~1.0 mg/kg添加水平范围内,氟噻乙草酯在玉米、大豆和土壤中的平均回收率为95.8%~105.0%,变异系数为3.1%~7.8%。该方法的检出限(LOD)为0.007~0.014μg/kg,定量限为(LOQ)为1.0μg/kg。本方法简便、快速、准确,能满足国内外法规的要求,可用于玉米、大豆和土壤样品中氟噻乙草酯的农药残留确证检测。     

超高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中喹赛多残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法检测牛奶中喹赛多,样品经乙酸乙酯提取,经PEP固相萃取柱净化、富集,以乙腈/甲醇(3∶11)-0.1%甲酸水为流动相,经岛津Inertsil ODS-3柱(3μm,2.1 mm×100 mm)色谱柱分离,采用多反应检测正离子模式进行定性及定量分析。结果表明,PEP固相萃取柱具有较好的回收率,喹赛多的检出限为0.01μg/g,定量限为0.04μg/g,在0.384、0.960、1.920μg 3个加标水平下回收率分别为136.0%、116.0%、62.6%。该法灵敏度高、重复性好,可满足牛奶样品中喹赛多残留的测定。     

UPLC-MS/MS法对香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留的测定

建立了吡唑醚菌酯在香蕉全蕉及蕉肉中残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。试样经乙腈提取,Strata/NH2固相萃取柱净化,采用UPLC-MS/MS测定。方法最小检出量为4×10-13g,方法定量限为0.2μg/kg;在0.01~0.10 mg/kg范围内,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中平均回收率为83%~92%,相对标准偏差为2.0%~2.8%;在蕉肉中平均回收率为85%~98%,相对标准偏差为1.5%~2.2%。该法灵敏、准确,快速,可用于香蕉果肉中吡唑醚菌酯残留量的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定水产品中喹乙醇代谢物残留量

建立了水产品中喹乙醇代谢物残留量的超高效液相色谱-质谱联用测定方法。样品经乙酸乙酯提取、液液萃取净化后吹干,流动相定容,经超高效液相色谱分离后进入串联质谱检测器。采用电喷雾正离子,多反应监测（MRM）模式检测,内标法定量。方法的检出限为1μg/kg,浓度在2～100 ppb范围内,线性良好（r=0.999）,添加浓度1～20μg/kg下,不同水产品基质的回收率在80%～100%之间,相对标准偏差（RSD）小于10%。     

超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷

[目的]研究超高液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的可行性。[方法]建立了超高效液相色谱串联质谱法测定养殖水体中三唑磷的分离方法。采用二氯甲烷和正己烷分次提取合并,用碱性氧化铝柱净化样品,以外标法定量。分别对淡水和海水进行低、中、高(1.0、5.0、25.0 ng)3个梯度浓度进行加标,并测定其回收率。[结果]超高液相色谱串联质谱法的标准液浓度为1.0~60.0μg/L时,线性良好(R2=0.9990),回收率为78.3%~88.3%,RSD为4.39%~7.56%,方法检出限在0.002μg /L。[结论]超高液相色谱串联质谱法灵敏度高,检测速度快的特点,可用于养殖水体中三唑磷的检测分析。     

牛奶中吡利霉素残留消除规律试验研究

研究吡利霉素在牛奶中的残留消除规律。常规饲养条件下,对6头健康奶牛乳房注入方式给予盐酸吡利霉素乳房注入剂（5 mg/mL）,每个乳区10 mL,连续2次给药,间隔24 h。停药后分别于第6、12、24、36、48、60、72、96和120 h对每头奶牛4个乳区挤得的混合奶进行采样,用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）法测定各时间点牛奶中吡利霉素的残留量,结果统计以盐酸吡利霉素残留消除规律曲线及平均消除规律曲线表示。结果表明：吡利霉素在牛奶中的残留消除较快,48 h时6头奶牛牛奶中吡利霉素残留量平均值为94.0μg/L,已低于最高残留限量MRL（100μg/L）,到60 h时6头奶牛每头牛奶样品中的残留量都低于MRL。试验结果说明,新药吡利霉素弃奶期的制定应跟据我国具体情况进一步研究确定,笔者初步研究认为48 h较为适宜。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中苯并咪唑类药物残留

试验建立了猪肉中5种苯并咪唑类药物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)残留分析方法。噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯在10.0～600μg·kg~(-1)线性范围内,标准曲线相关系数(r)分别为r=0.993 6、r=0.998 3、r=0.991 2、r=0.992 1、r=0.999 9,方法检出限分别为4.43、6.12、9.97、5.53和3.74μg·kg~(-1)。加标回收实验中苯并咪唑类药物加标浓度分别为30.0、100和300μg·kg~(-1),回收率为86.8%～98.8%,相对标准偏差为3.2%～11.1%。方法简单、快速、准确,适用于可食动物肌肉中5种苯并咪唑类药物残留的检测。