ICP-AES法测定土壤及肥料中的硼含量

采用岛津 ICP- 10 0 0 型真空单道扫描发射光谱仪测定了土壤及肥料中的硼含量 ,方法经标准土壤样品验证 ,并与肥料测定的国家标准方法相比较 ,结果均十分符合。同时给出方法的精密度、检出限等参数 ,说明该方法准确度、灵敏度高 ,操作简便快速     

电感耦合等离子体发射光谱法测定水溶肥料中五氧化二磷的含量

采用电感耦合等离子体发射光谱法,实现了对水溶肥料产品中五氧化二磷含量的直接测定,避免了水解不完全导致的结果偏低等问题。该方法五氧化二磷浓度在 0.00～ 200.0 mg/L范围内具有良好的线性关系(r 2=0.9998),相对标准偏差(RSD)在 0.25%～ 0.47%之间,加标回收率在 97.92%～102.0%,检出限为 0.0028%。同时,与磷钼酸喹啉重量法检测结果进行比较,结果相吻合,能够满足样品中五氧化二磷含量的分析检测要求。     

肥料中重金属元素镍含量测定方法的研究

肥料中镍的测定缺少相应的标准方法,选择水溶肥料、复混肥料、有机肥料、土壤调理剂4类肥料样品,研究王水消解,其中消解液中镍采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)3种方法测定,探讨肥料中的镍含量测定方法。结果表明:3种方法检出限:FAAS>ICP-OES>ICP-MS,分别为0.11 mg/L、0.02 mg/L和3.94 μg/L。3种方法测定结果相对标准偏差(RSD,n=6)在1.59%～13.59%之间,加标回收率为80%～118%。相关性分析结果发现,FAAS和ICP-OES的测定结果之间的相关系数R2=0.9678,ICP-OES和ICP-MS测定数据间相关系数R2=0.9801,FAAS和ICP-MS之间相关系数R2=0.9649,均呈良好的线性相关关系,且3种方法测定结果差异不明显。通过研究得出建立肥料中镍的测定方法,采用王水-电热板消解肥料样品,待测液中的镍元素含量可用FAAS、ICP-OES、ICP-MS测定,实验室根据实际情况可选择使用不同的检测方法。     

微波辅助萃取ICP—MS法测定土壤中有效硼

建立了一种应用微波辅助萃取ICP-MS法测定土壤中有效硼的方法,该方法与NY/T148-1990和NY/T1121.8-2006(姜黄素比色法和甲亚胺比色法)相比,不仅操作简便快速、无污染,而且具有很好的准确度和精密度,其相对标准偏差(RSD)为3.5%,回收率为94.0%～107.3%,方法的检出限为1.13 ng·g-1.     

电感耦合等离子体光谱法测定土壤中的全硫

硫元素在植物中属于重要的中量元素,是继氮、磷、钾后第4位主要营养成分,是所有植物生长发育不可缺少的元素之一。硫在植物生长发育及代谢过程中具有重要的生理功能。土壤中全硫能够反映出土壤硫的生态和环境效应,因此,对土壤中全硫的测定显得至关重要。以硝酸-双氧水为消解体系,对土壤样品进行消解,将土壤中不同形态的硫转化为可溶性无机硫,利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定土壤中全硫含量。称取0.25 g土壤样品,加入10 mL硝酸、5 mL双氧水,在150℃电热板上消解样品,剩余体积为2 mL左右时取下,样品冷却至室温后定容至25 mL,用电感耦合等离子体光谱仪测定硫含量。实验结果表明,分析谱线为182.037 nm时具有灵敏度好、干扰少的优点,以硫含量为横坐标,强度为纵坐标建立线性回归曲线,其线性回归曲线为Y=0.001195C+0.037420,线性相关系数R2为0.9999。在优化的条件下,方法的检出限和定量限分别为7和23 mg/kg。为了验证方法精密度,选择不同含量级别的国家标准物质平行测定6次,结果显示,相对标准偏差为2.2%～6.8%;绝对偏差为2～171 mg/kg,     

基于ICP—AES的濒危植物长序榆的元素分布及其与土壤因子的关系

采用ICP-AES法测定了九龙山自然保护区(JL1,JL2,JL3)3个代表性样地长序榆根、茎、皮、叶内的金属元素含量,并与土壤中对应的金属元素含量及肥力因素进行了相关性研究。结果表明:(1)大部分金属元素虽然在群落间存在一定的差异,但差异没有达到显著水平;Mn元素在群落之间却存在显著差异。(2)长序榆不同器官元素含量存在一定差异,各元素在不同器官中的变化趋势和变异程度呈现不一致现象。(3)长序榆植物体内11中元素中,两两之间存在极显著的正相关有Mg,Mn和Mo 3种元素;Fe和Cr之间、Sb和Mn,Cr之间、Ca和Th均存在极显著的正相关;其他元素之间存在一定的相关性。Ca和Th均有很大的富集系数,且两者之间存在极显著的正相关,说明长序榆对Ca和Th的吸收具有特殊性。(4)Mg和Mn这两种元素相对于植物体内的其他元素和土壤各元素间相关性显著;长序榆植物体元素含量与土壤中的肥力因素的相互关系并无明显一致的规律,说明不同群落内长序榆元素含量的差异并不是主要由土壤中肥力因素决定的,而是其它生境因子综合影响的结果。     

黄土区环境土壤中有效硼测定方法探讨

本采用和姜黄素比色法相同的浸提剂提取土壤有效硼，研究了用等离子体发射光谱测定土壤有效硼含量，该法简便，快速，准确，干扰小，所得结果与姜黄素比色法一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾

分别采用传统王水消解法和微波消解法处理样品,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量。该方法简单快捷,检测灵敏度高,线性范围宽,重复性好,准确度高,能同时测定土壤中全硫、全磷和全钾的含量,测定结果准确可靠,重现性及精密度很好,加标回收率在95.1%~100.4%之间。可使分析工作者从传统的分析手续冗繁、耗时的繁重工作中解放出来。     

电感耦合等离子体发射光谱法测量土壤中有效锌含量的不确定度评估

对电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定土壤有效锌含量的不确定度进行评定,分析了整个检测过程产生不确定度的来源,对称样量、浸提液体积、标准系列溶液配制、线性标准曲线拟合、测量重复性等产生的不确定度分量进行计算,量化给出扩展不确定度。待测土壤中有效锌含量最终结果表示:w(Zn)=(1.12±0.10)mg/kg,包含因子k=2,置信概率为95%。测量过程中,标准溶液制备所产生的不确定度最大。因此,在ICP-OES法测定土壤样品有效锌时应足够重视标准溶液制备与曲线拟合过程,以减小测量不确定度。本文研究结果为控制ICP-OES法测定土壤有效锌数据质量提供了理论依据。     

电感耦合等离子体质谱法测定肥料中稀土元素

为将电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)这一先进技术引入肥料稀土元素的测试中,建立了相应的仪器测试条件,并比较了4种酸体系对样品消解的影响.结果表明,利用ICP-MS测定稀土元素时,以铑(Rh)、锗(Ge)、铟(In)作为内标进行校正,可有效降低干扰,弥补基体抑制效应和灵敏度漂移,该法线性范围宽、检出限低、精密度好....     

超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的研究

研究建立了超声提取-电感耦合等离子体发射光谱法测定复合肥料中钾含量的新方法。分别使用新方法和国家标准GB/T 8574—2010《复混肥料中钾含量的测定》中的传统方法(加热煮沸-四苯硼酸钾重量法),对钾成分标准物质以及10种不同钾含量、不同基础肥料的复合肥料样品进行测定。t检验结果表明,超声提取与传统煮沸提取的提取结果无显著性差异;电感耦合等离子体发射光谱法与传统重量法的测定结果无显著性差异。新方法的钾成分标准物质回收率为99.33%,6次平行测定的相对标准偏差为0.89%,该方法方便快捷、准确度高、精密度高、适用性广。     

DRC-ICP-MS法测定土壤硒前处理方法研究

研究采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定土壤硒的最佳前处理方法及动态反应池条件下,建立硒干扰校正方程。试验结论:盐酸、硝酸、高氯酸、氢氟酸四酸和王水高温消解前处理方法不适宜ICP-MS法测试土壤硒,质谱干扰严重,DRC反应模式难以减轻或消除干扰,测试结果不准确;硝酸、高氯酸混酸和王水水浴前处理方法适宜ICP-MS法测试土壤硒,CH4作为反应气,建立了干扰校正方程:I ~(80)Se_((实))=I~(80)Se_((测))-I 1×~(82)Kr_((测)),此条件下,选取的不同类型土壤及沉积物测定值基本在标准值范围内,实际样品加标回收率分别为95.0%～107.6%和91.8%～92.9%。本试验方法为ICP-MS法测定土壤硒提供了可行的前处理方法,为行业标准方法扩充提供了方法借鉴。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤中多种元素含量的研究

采用微波消解土壤样品,建立了利用电感耦合等离子体质谱技术同时测定土壤中铍(Be)、钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、铁(Fe)、锰(Mn)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、钴(Co)、钡(Ba)、钼(Mo)、钒(V)、钍(Th)、铀(U)、铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、锶(Sr)、钪(Sc)、镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)36种元素的分析方法。方法检出限为0.002 9～0.87μg/L,相对标准偏差为0.94%～6.02%,回收率为95.2%～106%。通过土壤标准物质(GBW07427)及回收率试验的验证,该方法具有准确、快速、灵敏度高等特点,适合于土壤中36种元素的同时测定。     

电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法在有效磷含量测定中的应用比较

在农业生产过程中需要对土壤中的有效磷含量以及肥料中的有效磷含量进行检测,为配方施肥提供重要依据,有效磷检测方法的准确性是评判肥料质量高低、实现配方施肥的关键。研究对电感耦合等离子发射光谱法与钒钼黄比色法这两种有效磷检测方法的灵敏度和准确度进行了比较,明确了电感耦合等离子发射光谱法在213.6 nm条件下的磷检出限为0.05 mg/L,钒钼黄比色法在400 nm检测波长的灵敏度最高,检出限为0.32 mg/L。对两种检测方法的检测准确度进行比较,结果表明电感耦合等离子发射光谱法对不同浓度的有效磷检测准确度均高于96%,其准确度受磷浓度的影响小;传统的钒钼黄比色法检测准确度受磷浓度、检测波长影响较大,对磷含量低于5 mg/L的样品检测准确度下降,且低于电感耦合等离子发射光谱法的检测准确度。研究结果认为对于未知浓度范围的样品,钒钼黄比色法在400 nm波长检测条件下的检测结果较为     

土壤和植物中钼硼测定方法的比较

介绍并比较了土壤和植物中全钼、全硼及土壤中有效钼、有效硼的各种测试方法，分析了它们的优缺点，有利于选择适宜的钼、硼测定方法。