高效液相色谱法检测鸡蛋中氯羟吡啶残留量

为建立鸡蛋中氯羟吡啶残留的高效液相色谱法,经乙腈提取净化鸡蛋试样中残留的氯羟吡啶,以磷酸盐缓冲溶液-乙腈(85+15)为流动相,采用C18色谱柱,标准曲线在0.025～2μg/mL浓度内呈线性相关,相关系数(R2)为0.9999;在空白鸡蛋样品中添加0.05mg/kg(定量限)、1mg/kg、2.5mg/kg、5mg/kg的氯羟吡啶,回收率为70%～110%,相对标准偏差(RSD)小于10%。该方法简单快速,灵敏度高,重现性好,适合鸡蛋中氯羟吡啶药物残留的测定。     

动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法

农业部于2001年11月1日发布农牧发[2001]38号文，发布10种动物源食品中兽药残留检测方法。方法之六：动物源食品中氯羟吡啶残留检测方法——高效液相色谱法，全文如下：? 范 围本标准规定了动物性食品中氯羟吡啶残留量检验的制样和高效液相色谱测定方法。本标准适用于鸡的肌     

高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶含量

本研究建立了用高效液相色谱法检测饲料中氯羟吡啶的含量方法。饲料经甲醇提取后,用氧化铝柱净化分离,浓缩,用甲醇溶解,定容。进高效液相色谱检测,以SB-C正常柱(150mm×4.6mm)为分离柱,以水和乙腈(10∶90,V∶V)作为流动相,用紫外检测器于270nm处检测。应用此方法,将氯羟吡啶以1、10mg/kg和100mg/kg含量添加到空白饲料中,测得回收率在90%～102%之间,变异系数均低于5%,方法的定量限为1mg/kg。结果表明:该检测方法可用于饲料中氯羟吡啶的检测。     

UPLC法测定饲料中氯羟吡啶

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使得氯羟吡啶被普遍长期添加于饲料中,而这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中氯羟吡啶的残留问题,从而进一步危害人体健康。以超高效液相色谱法(UPLC)检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好、变异系数低和定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996 206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

氯羟吡啶在鸡组织中的残留研究

本文报道用高效液相色谱法检测肉鸡肌肉和肝脏组织中氯羟吡啶的残留。肉鸡肌肉和肝脏组织经乙腈提取，用氧化铝柱和葡聚糖凝胶阴离子交换柱净化分离，洗脱液浓缩后用含内标物的甲醇溶解。以磷酸盐缓冲液／乙腈（８５／１５，ｖ／ｖ）作为流动相，苯甲酰胺作为内标物，用ＲＰ－１８柱（２２０×４．６ｍｍ）在紫外波长２７０ｎｍ处检测。将氯羟吡啶以０．０５、０．１０和０．５０μｇ／ｇ分别添加到空白肌肉组织中，测得肌肉组织回收率为８８．０％、９０．４％和９１．６％；以０．１０和０．５０μｇ／ｇ水平添加到肝脏组织中，肝脏组织回收率为８５．４％和９０．２％，变异系数均低于１０％。用该方法测定肌肉和肝脏组织中氯羟吡啶残留的最低检测限分别为０．０２５ｍｇ／ｋｇ和０．０５ｍｇ／ｋｇ。经１２５ｍｇ／ｋｇ氯羟吡啶混料饲喂ＡＡ肉鸡，停药当天（０ｄ）测得肉鸡肌肉和肝脏组织残留量为２．８５ｍｇ／ｋｇ和７．０６ｍｇ／ｋｇ。停药７ｄ时测得肌肉和停药１０ｄ时测得肝脏组织残留量分别低于０．０２５ｍｇ／ｋｇ和０．０５ｍｇ／ｋｇ。     

禽肉中氯羟吡啶残留量的GC/MS测定法

球虫病广泛分布于世界各地,是危害养禽业的重要疾病之一.目前预防和治疗该病的主要手段仍然是投喂抗球虫药.氯羟吡啶是一种很常用的抗球虫药,其商品名为克球粉(coyden),长期使用或不按规定用药会造成药物在动物体内和组织中残留.近来药物残留一直是动物及动物产品国际贸易中令人关注的焦点之一,欧盟、美国、加拿大、日本以及中国、中国台湾都规定了各种动物组织中氯羟吡啶残留最高限量标准.动物组织中氯羟吡啶的检测方法主要采用气相色谱法和液相色谱法,但上述方法测定时,一旦有相同保留时间的干扰物,就很容易造成假阳性,而选用气谱/质谱联用法(GC/MS)能对可疑阳性样品进行准确的鉴别和含量测定.     

超高效液相色谱法测定饲料中氯羟吡啶的方法研究

由于氯羟吡啶的广泛抗球虫作用,使其被普遍长期添加于饲料中,但这种使用方法极易产生耐药性及畜禽肉制品中的氯羟吡啶残留问题,从而危害人体健康。文章以超高效液相色谱法检测饲料中的违禁药物氯羟吡啶,并对检测中应注意的问题加以讨论,此方法具有操作相对简单,所用时间短,具有良好的线性范围,且具有重复性好,变异系数低,定性定量同时检测等优点;经试验:标准曲线r值≥0.996206,变异系数(CV值)≤1.79%,检测回收率≥84.1%,回收率标准偏差≤1.1%。     

HPLC法同时测定禽肉中氯羟吡啶和多种磺胺类药物残留

建立了用于禽肉中氯羟吡啶和磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶、磺胺甲氧嘧啶、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基异噁唑、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉等残留测定的高效液相色谱法。样品以乙腈-氯仿提取,正己烷脱脂净化,以Symmetry C18 5μm(4.6 mm×150 mm)色谱柱进行分离,二极管阵列检测器检测,梯度洗脱测定氯羟吡啶和8种磺胺。回收率在71.7%~99.7%,相对标准偏差为1.5%~3.8%,最低检测限除磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹噁啉为0.02 mg/kg外,其余都可达到0.01 mg/kg。该方法已成功应用于禽类样品多兽药残留的检测。     

氯羟吡啶的特殊毒性——致畸作用

观察了国产氯羟吡啶对 Ｗ ｉｓｔａｒ 大鼠的致畸作用。氯羟吡啶以 ４、２０、１００、２００ ｍ ｇ／ｋ ｇ ４ 个剂量进行试验。结果,氯羟吡啶 １００、２００ ｍ ｇ／ｋ ｇ 组鼠妊娠率极显著低于阴性对照组 （ Ｐ ＜ ００１）, １００ ｍ ｇ／ｋｇ 的氯羟吡啶还对胎鼠平均窝重有显著不利影响,２００ ｍ ｇ／ｋｇ 组胎鼠平均身长及平均体重均显著小于阴性对照组 （ Ｐ ＜００５）。另外,２００ ｍ ｇ／ｋｇ 的氯羟吡啶可导致骨化迟缓增多和绝大部分胎鼠（１５／１６）多肋（１４ 对肋骨）,还引起母鼠体重下降,且胎仔平均畸形出现率显著高于阴性对照组。由此认为,氯羟吡啶有一定的致畸作用和胚胎毒作用。     

鸡蛋中新霉素残留的微生物学检测方法

以表皮葡萄球菌26069型(Staphylococcus epidermidis,ATCC12228))为测试菌，用琼脂扩散法测定新霉素在鸡蛋中的残留。本方法的最低检测限为0．075μg／mL，标准曲线线性范围0．15～2．4μg／mL，相关系数为0．99997。鸡蛋中的最低检出限为0．25μg／g，可靠检出限0．5μg／g。在鸡蛋中添加新霉素0．5和1．0μg／g的回收率分别为78．6%和80．5%。本方法灵敏度和回收率高，操作简便，不需特殊设备，样品用量少，易于推广，适用于新霉素残留的定量分析。     

鸡蛋中多西环素残留测定不确定度评定

评定了高效液相色谱串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量的不确定度,通过建立数学模型,对高效液相色谱^-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素残留量进行不确定度评定,分析不确定度来源,评价其对测定结果不确定度的相对贡献,并计算合成不确定度,最终得到鸡蛋中多西环素残留量的扩展不确定度。结果显示,鸡蛋中多西环素残留量为9.18μg/kg,在95%的置信区间下,合成不确定度0.0603,扩展不确定度为0.1206(k=2),最终结果应表示为9.18±1.11μg/kg,实验过程中不确定度主要来源于工作曲线的配制过程,测量重复性和回收率。本研究可为以后的检测工作提供可行性建议。     

液相色谱－串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量

采用液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中多西环素的残留量.用0.01 mol/L的乙二胺四乙酸二钠溶液和0.3%磷酸溶液为提取液,三氯乙酸溶液为蛋白沉淀剂,离心后上清液经HLB固相萃取柱净化、浓缩.色谱柱为Agilent C18柱(150 mm×2.1 mm i.d,5 μm);以0.1% 甲酸溶液、甲醇为梯度洗脱流动相.标准曲线的线性范围为0.01～0.5 μg/mL.经3种不同浓度回收率的测定,其回收率在79.7%～86.6%之间,RSD小于7.7%(n＝5).检测限为4 μg/kg.测定结果产蛋鸡用0.02%多西环素溶液饮水,连用5 d,投药量为每只鸡45.45 mg/d,在用药第3、4、5天,其鸡蛋中残留量分别为0.94、0.67、0.27 mg/kg,均高于国家规定的MRL 0.20 mg/kg;停药后,多西环素在鸡体内残留消除缓慢.     

鸡蛋药物残留研究进展

国内外鸡蛋药物残留主要包括合成抗菌药物（磺胺类药物、喹诺酮类药物和硝基咪唑类药物）、抗生素类药物（四环素类、大环内酯类、氯霉素类及其他抗生素类药物）、抗球虫药物（聚醚类药物）及农药等。这些药物都是常见的家禽用药,由于其效果好、价格低廉、抗菌谱广等被广泛应用。但药物残留直接危害人体健康,且细菌对该类药物较易产生耐药性,耐药菌株可通过食物链向人类传递,此外鸡蛋药物的残留也可导致人体内敏感细菌产生耐药性,该现象已引起了全世界的关注。目前对动物性食品药物残留进行监测是确保食品安全和人类健康的最后一道防线。因此鸡蛋常见药物残留的监测技术的研究,可确保鸡蛋食用安全性,提高鸡蛋的质量,保障人体健康,增强国际贸易竞争力。     

鸡蛋中氯霉素残留的检测方法及其消除规律

选用处于产蛋高峰期的健康海兰蛋鸡20只,单笼饲养,多剂量内服氯霉素(每千克体质量100 mg,连喂12 d),停药后逐只逐日收集鸡蛋,将蛋白、蛋黄分别匀浆,用乙腈、乙酸乙酯、正己烷萃取及净化后,HPLC检测氯霉素浓度.色谱柱为Waters Nova-Pak C18(3.9 mm×150 mm)柱,检测波长为280 nm,流动相为乙腈/水(20/80),流速为1 mL/min,进样量为50 μL.在上述条件下,氯霉素的色谱峰保留时间约为8.0 min,最低检测限为0.002 μg/g,标准曲线的线性范围为0.002～20 μg/g.氯霉素含量为0.5 μg/g时,在蛋白中的批内、批间变异系数分别为3.52%、3.43%;在蛋黄中的批内、批间变异系数分别为3.83%、3.37%.将氯霉素以0.5 μg/g分别添加到空白蛋白和蛋黄中,测得蛋白、蛋黄中氯霉素的回收率分别为94.89%、83.15%.结果表明,本法是一种简便、灵敏、可靠的检测鸡蛋中氯霉素残留的分析方法.停药当天,蛋白、蛋黄中的氯霉素分别为3.61、14.51 μg/g;停药第5天,分别为0.05、7.17 μg/g;停药第8天,蛋白中已检测不到氯霉素,蛋黄中氯霉素为0.80 μg/g;停药第11天,蛋黄中尚有0.04 μg/g的氯霉素,而停药第12天,蛋黄中已检测不到氯霉素.采用MCPKP药动学参数计算程序处理药时数据,算出蛋白、蛋黄中的消除半衰期分别为0.75、1.64 d.结果表明,氯霉素多分布于蛋黄,在蛋黄中的残留水平高,且在蛋黄中的消除较蛋白缓慢.     

鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测超高效液相色谱-串联质谱法研究

建立了鸡蛋中环丙氨嗪及其代谢物三聚氰胺残留检测的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS／MS）方法。液相色谱条件：色谱柱为Waters BEH HILIC柱（50mm×2．1mm,1．7μm）;流动相为乙腈-0．01mol／L乙酸铵溶液,梯度洗脱;柱温30℃;流速0．3mL／min;进样量10μL。质谱条件为：电喷雾离子源（ESI^＋）,多反应监测（MRM）方式进行采集。结果表明：在2．5-100μg／L的基质匹配系列混合标准溶液内环丙氨嗪和三聚氰胺的相关系数R^2〉0．998;方法检测限为1μg/L,定量限为2．5μg／L;从10、50、100μg／kg三个添加浓度检测结果可以看出,方法的平均回收率为74．6％～91．4％,批内批间RSD值均〈15％。     

液质联用法检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留

建立了超高效液相色谱串联质谱法检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留物的方法。采用电喷雾离子源（ESI）、多反应监测（MRM）、正负离子模式同时扫描检测,内标法定量。禽蛋试样采用碱化乙酸乙酯和乙腈提取,正己烷萃取,LC/MS-MS分析。结果表明,该方法的检测限（LODs）为0.1 μg/kg,定量限（LOQs）为0.2 μg/kg。在0.2~200 μg/L范围内均呈良好线性关系,并且3个添加浓度的平均回收率范围为70%~110%,相对标准偏差（RSD）小于10%。该方法简便高效、准确可靠,可作为禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留的检测方法。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

采用高效液相色谱法(HPLC)检测鸡蛋中氯霉素的残留量。鸡蛋(全蛋)试样中残留的氯霉素用乙酸乙酯提取,35℃减压蒸干。残渣用正己烷-氯仿(1 1,V/V)溶解,加少量水,混匀后,离心,取上清液作为试样溶液供高效液相色谱仪(紫外检测器)在280nm处测定,外标法定量。本方法在鸡蛋中检出限为2μg/kg,回收率在60％～90％,批内变异系数小于12.0％,批间变异系数小于15.0％。