复方甲基托布津对延缓抗性作用的研究

水稻纹枯病菌菌比到２０％抑制率的药剂量,将甲基托布津和复方甲基托布津混于ＰＳＡ培养基中,将菌丝块接于培养基上,以菌核形成为一代,连续培养５０代。然后分别测定原始保存菌种,培养５０代的空白对照菌种和用以上两种药剂处理了５０代菌种的ＥＣ５０值,比较它们对药剂的敏感性。     

甲基异柳磷在花生地土壤中的残留分布

用气相色谱法检测了在施用甲基异柳磷防治花生根结线虫试验地土壤中的药物残留分布。试验结果初步说明:甲基异柳磷在土壤中残留期较长。山东和河北两个试验点在施药80天和110天之后,0—50厘米的土层中几乎全部检出了甲基异柳磷。这对于防治在花生整个生长期都造成危害的根结线虫是有利的。但甲基异柳磷毒性较高,用以防治花生根结线虫病的用量较大,如在地下水位较高的地区使用应注意其对地下水可能产生的影响。     

二氯吡啶酸在小麦和土壤中的残留分析方法

本文研究了小麦和土壤中二氯吡啶酸残留量的气相色谱分析方法。当样品中二氯吡啶酸的添加浓度为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品的平均回收率为86.2%～100.4%,变异系数为2.76%～10%;该方法的最小检出量为1.25×10-11g,最低检测浓度为0.001mg/kg。     

三唑醇在京皖两地小麦和土壤中残留动态研究

本文采用田间试验的方法,研究了15%三唑醇可湿性粉剂在小麦及土壤中的消解动态和最终残留量。试验结果表明,三唑醇在麦苗中消解较快,半衰期为3.82～4.94d,土壤中消解相对缓慢,其半衰期为17.17～20.91d;15%三唑醇可湿性粉剂按最高推荐剂量(商品)60g/mu和最高推荐剂量的2倍120g/mu施药2、3次,采收距末次施药间隔7、14、21d,三唑醇在小麦籽粒中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,麦杆中残留量为0.029 1～0.153 0mg/kg,土壤中为0.005 9～0.046 0mg/kg。该药属于低毒农药,按推荐剂量使用是安全的。     

氟环唑在小麦及土壤中的残留及消解动态

为了评价氟环唑在小麦生产上使用的残留安全性,建立了气相色谱-电子捕获检测器检测氟环唑在小麦植株、小麦籽粒及土壤中残留的分析方法,并对氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的最终残留量及小麦植株和土壤中的消解动态进行了研究。结果表明:在添加水平为0.01、0.1和2 mg/kg（小麦籽粒和土壤）和0.01、0.1和10 mg/kg（小麦植株）下,氟环唑的回收率为82%~93%,相对标准偏差为3.0%~9.7%。氟环唑在小麦植株、小麦籽粒和土壤中的定量限均为0.01 mg/kg。氟环唑在小麦植株和土壤中的消解半衰期分别为3.5~8.4和10~30 d。当以有效成分112.5 g/hm2的剂量施药2次、采收间隔期为21 d时,小麦籽粒中氟环唑的残留量为<0.05 mg/kg,低于中国制定的小麦中氟环唑的最大残留限量值（0.05 mg/kg）。建议氟环唑在小麦上使用时最大剂量为有效成分112.5 g/hm2,施药2次,安全间隔期为21 d。     

小麦植株和麦田土壤莠去津残留气相色谱分析方法研究

本研究确立了乙腈振荡提取、弗罗里硅土SPE小柱净化小麦植株和麦田土壤中莠去津残留样本的前处理方法,建立了柱程序升温、GC-NPD残留样品检测方法.结果表明,优化色谱条件下,莠去津的色谱保留时间为5.97 min,在0.105～54.0 mg/L浓度范围内,莠去津浓度与其色谱峰面积在GC-NPD上线性响应良好,回归方程为Y=38.79X-120.34(R2=0.998 8).莠去津在小麦植株和麦田土壤中0.05～1mg/kg的3个水平的加标回收率均大于75％,各添加水平3次平行测定值的RSD均小于7％.其准确度和精密度均符合农药残留分析的要求.该色谱条件下仪器的最低检出量为0.38 ng,方法的最低检出浓度为0.018 mg/kg(植株)和0.021 mg/kg(麦田土壤),此检测灵敏度可以满足该农药在小麦植株和麦田土壤中残留的定量检测要求.     

啶虫脒在小麦及土壤中残留行为研究

利用气相色谱外标法定量分析检测3%啶虫脒乳油在小麦和麦田土壤中的消解动态以及残留量,为制定啶虫脒在小麦上的合理使用提供科学依据。检测结果表明,啶虫脒在小麦植株和土壤中的半衰期分别为5.3~5.8d和7.1~7.8d。啶虫脒在距离最后施药14d采样时麦秸中的残留量为0.030 5~0.182 2mg/kg,土壤中残留量为0.009 1~0.026 1 mg/kg,麦粒中残留量0.002 7~0.072 5mg/kg。     

西北春小麦和麦田土壤中15种常用农药残留的检测

为掌握西北春小麦和麦田土壤的农药残留污染状况,在调研和总结分析了西北春小麦的病、虫、草害发生和防治措施基础上,采集了我国西北地区甘肃、青海、宁夏的9个春小麦产区的小麦籽粒和麦田土壤样品。针对春小麦病虫草害防治中常用的农药,使用HPLC-MS/MS和GC-MS方法,测定了吡虫啉、高效氯氰菊酯、辛硫磷、毒死蜱等4种杀虫剂,三唑酮及其代谢物三唑醇、戊唑醇、多菌灵、三环唑、苯醚甲环唑等6种杀菌剂,精噁唑禾草灵、苯磺隆、2,4-滴丁酯、炔草酯及其代谢物炔草酸等5种除草剂,共15种农药及代谢物在小麦籽粒和麦田土壤中的残留量。通过与小麦中农药残留限量相比较,评价了西北春小麦的食品安全。结果显示,仅在采自甘肃金昌的小麦籽粒样品中检出了戊唑醇,且未超过最大残留限量,在其他样品中均未检出15种农药的残留,表明西北春小麦和麦田土壤的农药安全性均较高。本研究为掌握小麦籽粒的农药残留和麦田土壤的农药污染情况提供了研究数据,为进一步指导西北春小麦的绿色无公害病虫害防治提供了参考。     

毒死蜱在梨和土壤中的残留研究

毒死蜱在梨果上的残留动态和最终残留试验,用带有火焰光度检测器的气相色谱测定其残留量。其最小检出量为0.1ng,在梨和土壤中的最低检测浓度均为0.05mg/kg。在梨和土壤中的平均回收率为85%～98%,变异系数为0.88%～3.23%,符合农药残留分析的要求。研究结果表明,毒死蜱在梨上的半衰期为5.2d,在土壤中的半衰期为5.6d。毒死蜱按推荐剂量250a.i.mg/L和推荐剂量的2倍500a.i.mg/L使用2、3次,末次施药距收获间隔7～28d,毒死蜱在梨中的残留量为0.05～0.347mg/kg,土壤中为0.05～0.102mg/kg,残留量低于我国规定的毒死蜱在梨中的MRL值1mg/kg,欧盟、日本规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.5mg/kg,美国规定毒死蜱在梨上的最高残留限量0.05mg/kg。建议毒死蜱在梨上按推荐施用剂量250a.i.mg/L,施药2～3次,安全间隔期为7d。     

土壤中十八烷基三甲基氯化铵的残留分析

十八烷基三甲基氯化铵是杀螨剂绿清灵的有效成分。通过实验建立了土壤中十八烷基三甲基氯化铵残留测定的间接光度色谱方法。确定了最优分析条件:ODS柱,流动相为甲醇-水(含2.5 mmol/L 的对氨基苯磺酸)=25∶ 75(体积比),流量0.3 mL/min,温度38 ℃,检测波长294 nm。该方法检测限(LOD)为1.968×10-9 g,线性相关系数为0.998 9,满足残留检测要求。残留分析结果表明:按推荐使用质量浓度66.7 mg/L施药时,残留量在 LOD~4.157 mg/kg之间。施用30 d后在土壤中无检出,不会造成在土壤中的累积性残留。     

噻嗪酮在水和水稻植株中的残留动态及转运

采用反相高效液相色谱法研究了噻嗪酮在水和水稻植株中的残留动态。该法的平均回收率为72.70％—91.46％,水和水稻植株中的最低检出浓度分别为0.002mg/ks和0.005mg/kg。研究结果表明:水稻茎部能不断从水中获取噻嗪酮并使之浓缩,噻嗪酮在水稻植株中存在一定的内渗和内吸传导,其中由下向上传导率较高。作者还讨论了噻嗪酮在水和水稻植株中的残留动态及转运与其对稻飞虱具高效、长效防治作用的关系。     

定虫隆在大白菜上的残留研究

1988、1989年在北京和四川两地对定虫隆在大白菜和土壤中的消解与残留进行了研究。结果表明,定虫隆在大白菜中的消解较快,半衰期为4—6天,但在土壤中消解缓慢,半衰期为69—186天。按推荐剂量和次数施药,大白菜最终残留量均低于最大残留限量(MRL)0.5ppm。     

溴甲烷土壤熏蒸技术在秋季温室番茄应用的研究初报

在夏秋高温季节,采用溴甲烷土壤熏蒸技术,可有效地防治温室番茄的土传病害和增加番茄产量,用药剂量为２５ｇ／ｍ２、５０ｇ／ｍ２、７５ｇ／ｍ２的条件下,其对番茄枯萎病的防治效果可达６８．７７％、８７．４９％、９３．７４％,对根结线虫病的防效可达８２．８５％、９２．５２％、９７．１５％,番茄增产幅度可达１４．４％、２３．９％、２９．２％。     

生测法测定甲草胺在土壤中的残留量

根据甲草胺对敏感植物的幼根或幼茎有抑制作用的原理,采用培养皿土培方法,通过测量发芽种子的根、茎长度来测定甲草胺在土壤中的残留量。实验室筛选试验表明,豌豆、黄瓜幼根及燕麦、小麦幼茎是测定甲草胺在土壤中残留量的敏感试材。豌豆及黄瓜的根部对甲草胺的敏感浓度线性范围较宽,为0.1—8.0微克/克土,IC_(50)(在草甸黑土中抑制根长50％所需要的甲草胺浓度)为3.23ppm±0.20及2.3ppm±0.16;燕麦及小麦茎部的敏感范围较窄,为0.5—5.0微克/克土,IC_(50)为1.3 ppm±0.10及2.8 ppm±0.15。用豌豆根生测法测定甲草胺在田间土壤中的消解动态表明,甲草胺在花生田草甸黑土中降解较快,半衰期为3天左右,其结果与气相色谱法接近。     

苏云金素在水中和植株上的衰减与残留

用ＨＰＬＣ检测了苏云金素在鱼塘水和清水中的衰减速率。清水中该物质的半衰期长达４３３小时；在鱼塘水中苏云素的衰减呈双指数消除模型，开始消除半衰期为２．４３－１０．６８小时，终末消除半衰期为１２８．５７－１４２．０１小时。     

THE DEGRADATION OF TRIAZINE AND URACIL HERBICIDES IN SOIL*

Summary. The rates of degradation of three triazine and two uracil herbicides were followed at 13·2 and 31·2°C in one soil. Soil was treated with 8 ppm of 2-chloro-4-ethyl-amino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine (atrazine), 2-chloro-4,6-bisethylamino-1,3,5-triazine (simazine), 2-mcthylthio-4-ethylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine (ametryne), 3-sec-butyl-5-bromo-6-methyluracil (bromacil) and 3-tert-butyl-5-chloro-6-methyluracil (terbacil) and monthly samples analysed chemically to determine the amounts remaining. Evaluation of the rate constant at two temperatures permitted calculation of the energy of activation from the Arrhenius equation. It was determined to a first approximation that soil degradation followed a first order rate law with no lag period and that the rate could be related to molecular structure. The energies of activation in kcals/mole were: atrazine 10-8, simazine 9-2, ametryne 6-1, bromacil 3-0, and terbacil 6-1. These values suggest breakage of the common carbon-chlorine bond in atrazine and simazine but breakage of a different bond in ametryne. Examination of bond energies and known mechanisms of breakdown for triazines supported the hypothesis of breakage of the bond at the two position. The data on decomposition of the uracils indicate that the carbon-halogen bond was broken in each molecule. Dégradation des triazines et des uraciles herbicides dans le sol Résumé. Les taux de dégradation de trois triazines et de deux uraciles herbicides ont été observés α 13,2 et 31,2° C dans un sol. Ce sol a été traitéà la concentration de 8 ppm avec la 2-chloro-4-éthyIainino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine (atrazine), la 2-chloro-4,6-biséthylamino-l,3,5-triazine (simazine), la 2 méthylthio-4-éthylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazine (amétryne), le 3-sec-butyl-5-bromo-6-méthyluracile (bromacil) et le 3-tert-butyl-5-chloro-6-méthyluracile (terbacil). Des échunlillons ont été analysés chimiquement tous les mois pour déterminer les résidus. L'évaluation du taux constant à deux températures a permis le calcul de l'energie d'activation d'aprés l'équation d'Arrhenius. Selon une premiére approximation, la dégradation a suivi une loi de taux de premier ordre sans période de retard et le taux peut être reliéà la structure moléculaire. Les énergies d'activation en kcals/mole furent: atrazine 10,8, simazine 9,2, amétryne 6,1, bromacil 3,0 et terbacil 6,1. Ces valeurs suggérent une rupture d'une liaison carbone-chlore dans I'atrazine et la simazine mais la rupture d'une liaison différente dans l'amétryne. L'examen des énergies de liaison et des mécanismes connus de dégradation pour les triazines amène à formuler l'hypothése de la rupture d'une liaison en position deux. Les résultats relatifs aux uraciles indiquent tjue la liaison carbone-halogéne a été rompue dans chaque molécule. Der Abbau von Triazin- und Uracilherbiziden im Boden Zusammenfassung. Die Abbaurate von 3 Triazin- und 2 Uracilherbiziden im Boden wurde bei 13,2 und 3l,2°C untersucht. Aus dem mit 8 ppm 2-Chlor-4-athylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazin (Atrazin),2-Chlor-4,6-bisathylamino-[3,5-lriazin (Simazin), 2-Methyllhio-4-athylamino-6-isopropylamino-1,3,5-triazin (Ametryn), 3-scc-Butyl-5-brom-6-methyluracil (Bromacil) und 3-tert-Butyl-5-chlor-6-methyluracil (Terbacil) behandelten Bodenrückständen wurden monatlich Proben entnommen und chemisch die Rückstände erniittelt. Die Bestimmung der Geschwindigkeitskonslantcn bei zwei Temperaturen eriaubte die Borechnung der Aktivicrungscnergic nach der Arrhenischen Gleichung. In erster Annäierung verlief der Abbau als Prozcss erster Ordnung ohne Latenzphase und die Abbaurate stand in Beziehung zur Struktur des Molekuls. Die Aktivierungsenergie betrug fur Atrazin 10,8, Simazin 9,2, Ametryn 6,1, Bromacit 3,0 und Terbacil 6,1 kcal/Mol. Diese Werte lassen für Simazin und Atrazin einen Bruchder der bcide Herbizide gemeinsamen Kohlensloff-Chlorbindung vermuten, wahrend im Falle des Ametryn eine andere Bindung hiervon betroffen war. Die Prufung der Bindungsenergien und der bekannten Abbau me chanismen bei Triazinen unterstCitzcn die Hypothcse, dass der Bruch in der 2-Position erfolgte. Die Ergebnisse fur die Uracile deuten darauf hin, dass bei beiden Moleküien der Abbau an der Kohlenstoff-Halogenbindung ansetzte.     

应用柱前衍生化方法测定中生菌素(751)在蔬菜、土壤中残留量

中生菌素(751)属N-糖苷类抗生素,紫外光谱为末端吸收,测定方法采用柱前样品与磷苯二甲醛(OPA),在适当条件下进行衍生化反应,生成具有荧光的产物,再以反相离子对色谱分离后,用荧光检测器检出。结果表明,本方法灵敏度高,重复性好,相对标准偏差CV值为1.237％,回收率为97.0％。     

高效液相色谱测定咯菌腈在葡萄和土壤中的残留行为

建立了咯菌腈在葡萄和土壤中的高效液相色谱的残留分析方法,并在安徽和河北进行了 40%咯菌腈悬浮液在葡萄上残留的田间试验,研究了咯菌腈在葡萄和土壤中的消解动态和最终残留量。葡萄样品通过二氯甲烷提取,弗罗里硅土小柱净化;土壤样品通过乙腈提取,QuEChERS方法净化,采用高效液相色谱(HPLC)检测。在0.05~10mg/L在范围内,咯菌腈质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系,线性方程为y=30.951%-0.417 1, R^2=0.999 8,在0.02、0.2和2mg/kg3个添加水平下,咯菌腈在葡萄和土壤中的平均回收率为88.2%-95.8%,相对标准偏差为0.8%~7.1%,最小检出量为5×10^-10g,最低检测浓度为0. 02mg/kg。田间试验结果表明:40%咯菌腈悬浮液在葡萄和土壤中的半衰期分别为5.6~8.0d和6.0~9.8d。最终残留量测定结果显示40%咯菌腈悬浮剂,用于防治葡萄灰霉病,施药剂量不超过133.3mga.i./kg (制剂3 000倍液),最多施药3次,安全间隔期为7d。     

氟乐灵在土壤中的残留动态及几种蔬菜对其敏感度的测定

本文着重报道氟乐灵施于土壤后,在土壤中的消失动态,测出其半衰期为22～27天。并以氟乐灵对蔬菜的50%抑制率,表示蔬菜对氟乐灵的敏感程度,指出育苗韭菜最敏感,菠菜第二,小葱第三。同时以5%抑制率所对应的土壤氟乐灵含量为该作物的播种安全剂量。     

棉铃疫菌的越冬存活

 用MTT活体染色法,对棉铃疫苗(Phytophthora boehmeriae Sawada)的存活越冬进行了研究,结果表明:孢子囊和卵孢子均可在棉田土中的病残体(烂钤壳,棉籽)上存活。其中孢子囊可存活3~4个月,且其存活率可高达58.0%,认为孢子囊在棉铃疫病的再侵染过程中起重要作用。但孢子囊在1月份温度达零度时就全部死亡,不能越冬。而卵孢子在历经1990年至1991年冬季零度以下76天(其中最低温度达-2.8℃)后仍可以存活,在存活300天以后其存活率达48.8%,证明卵孢子是毫无疑问的越冬菌态。生物测定,越冬后卵孢子形态观察,卵孢子萌动变化与温度的关系表明,越冬存活的卵孢子可以成为棉铃疫病的初侵染来源。