氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的铅

采用氢化物原子荧光光谱法测定土壤中的铅。结果表明:在还原剂介质KOH浓度为5%(w/v)时,样品介质盐酸浓度以2%(v/v)最佳。在5～40μg/L浓度范围内,铅浓度与荧光值之间达极显著相关,r=0 9999 。方法变异系数介于3 7%～7 3%之间,回收率90%～102%。与国家标准方法(AAS)法相比,相对相差小于10%。     

氢化物原子荧光法测定羊肉中的硒

采用原子荧光光谱法对羊肉中的硒进行定量分析,样品经酸加热消化后,在盐酸(介质)中产生氢化物,1.5%(W/V)KBH4溶液作为还原剂。结果表明,在最佳工作条件下,该方法线性关系良好,精确度较好,灵敏度较高,具有操作简单、快速、干扰少等优点,相对标准偏差为0.31%,检出限为0.12μg/L,回收率为92.2%～106.2%。     

氢化物原子荧光法测定废水中的铅

建立了废水中铅的氢化物发生原子荧光分析方法,优化了铁氰化钾、KBH4、氢氧化钠、草酸钠及盐酸浓度,获得了满意的分析条件．在优化的实验条件下,原子荧光强度在0-100μg／L范围内与铅浓度呈现良好的线性关系,方法检出限为0.44μg/L,对40μg／L的铅标准溶液进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）为1.6％,将本法用于废水中铅的测定,获得满意结果。     

氢化物原子荧光法测定废水中的铅

建立了废水中铅的氢化物发生原子荧光分析方法, 优化了铁氰化钾、 KBH4、氢氧化钠、草酸钠及盐酸浓度, 获得了满意的分析条件. 在优化的实验条件下, 原子荧光强度在0～100 μg/L范围内与铅浓度呈现良好的线性关系, 方法检出限为0.44 μg/L, 对40 μg/L的铅标准溶液进行11次平行测定, 相对标准偏差(RSD)为1.6%. 将本法用于废水中铅的测定, 获得满意结果.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定农田灌溉水中砷含量

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定农田灌溉水中砷的含量。水样经硝酸溶液消解,用50 g/L硫脲-抗坏血酸混合溶液预还原,在盐酸(10+90)溶液中,加入10 g/L硼氢化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。砷的质量浓度在125μg/L以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.0372μg/L,相对标准偏差(n=7)为2.47%。应用此方法分析了3个农田灌溉水样品中砷的含量,加入砷标准溶液做回收试验,测定回收率在95.3%~104.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于2.0%。     

超声波辅助酸酶法提取碎米抗性淀粉工艺的优化

[目的]优化超声波辅助酸酶法提取抗性淀粉工艺条件,为碎米抗性淀粉的提取和高值化利用提供技术支持.[方法]以碎米淀粉为原料,抗性淀粉提取率为评价指标,在单因素试验基础上,利用Design-Expert 8.05进行响应面分析,并建立二次多项式数学模型,依据回归分析确定超声波辅助酸酶法提取抗性淀粉的最优工艺条件.[结果]建立了抗性淀粉提取率(Y)对盐酸浓度(A)、酶用量(B)、酸解时间(C)和超声波时间(D)的二次回归方程:Y=51.99+1.03A+0.93B+0.88C-0.64D-0.55AB+0.58AC-0.73AD+1.12BC+0.56BD+0.52CD-1.25A2-2.28B2-5.24C2-1.60D2.各因素对碎米抗性淀粉提取率的影响排序为盐酸浓度>酶用量>酸解时间>超声波时间;酶用量与酸解时间的交互作用对碎米抗性淀粉提取率影响极显著(P<0.01),盐酸浓度与超声波时间的交互作用影响显著(P<0.05).超声波辅助酸酶法提取抗性淀粉最优工艺条件为:盐酸浓度0.5 mol/L、酶用量3.5 U/g、酸解时间1.5 h、超声波时间25 min,在此条件下,抗性淀粉提取率为51.99%,与预测值(52.44%)接近.[结论]通过响应面试验优化的超声波辅助酸酶法可有效提取碎米抗性淀粉,建立的回归模型可用于实际生产预测.     

气相色谱-质谱法测定水样中草甘膦和氨甲基膦酸的残留量

水样中草甘膦和氨甲基膦酸经三氯甲烷提取,用三氟乙酸酐(TFAA)和七氟丁醇(HFB)衍生化反应,气相色谱-质谱联用仪测定,外标法定量建立了水样中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸残留量的测定方法。结果表明,在添加浓度为25μg/L条件下,氨甲基膦酸、草甘膦平均回收率分别为109.6%和88.1%,相对标准偏差分别为10.7%和9.09%,检出限分别为0.6μg/L和0.5μg/L。该方法检测氨甲基膦酸、草甘膦灵敏度和准确度高,精密度好。     

鲫鱼鱼鳞胶原蛋白提取工艺的研究

以鲫鱼鱼鳞作为原料,采用不同浓度的盐酸作为脱钙溶液,以0.5 mol/L乙酸-乙酸钠缓冲溶液提取其胶原蛋白。单因素分析与正交试验结果表明:提取温度为12℃时,最佳提取条件为固液比1∶25,提取时间每次2 d,脱钙酸浓度为0.4 mol/L,脱钙时间3 h,胶原蛋白提取率为1.142%。     

蛹虫草子实体中类胡萝卜素的提取工艺优化

以蛹虫草中类胡萝卜素的提取得率为考察指标,分别运用酸热提取法、超声提取法、酸热超声提取法、微波提取法、酸热微波提取法、丙酮提取法提取类胡萝卜素,比较6种方法的提取得率,得出酸热超声提取法是较好的提取方法。采用酸热超声提取法,设盐酸浓度、酸浸时间、沸水浴时间、超声功率、超声温度和超声时间等6个单因素试验,结合L27(313)正交试验设计,优化提取工艺参数。得出酸热超声提取法最优提取条件为盐酸浓度2.25 mol/L,酸浸时间30 min,沸水浴时间6 min,超声功率400 W,超声温度25℃,超声时间25 min,类胡萝卜素提取得率可达1 134.88μg/g;影响提取得率大小的因素依次为超声功率、酸浸时间、盐酸浓度、沸水浴时间、超声温度、超声时间。     

超声波-酸解法制备脚板薯抗性淀粉的工艺条件

以新鲜脚板薯为主要原料,采用超声波及酸处理粗淀粉制备抗性淀粉,以抗性淀粉得率为评价指标,对影响得率的淀粉乳浓度、盐酸用量、超声温度、超声时间4个主要因素进行正交试验,得出制备抗性淀粉的最佳工艺条件:配制浓度为15%的淀粉乳,加入2 mol/L盐酸,用量为1.5%,在超声温度为80℃、超声时间为40 min条件下进行酸水解,然后用40 g/L Na OH溶液调节溶液pH值至中性,停止酸解,再在120℃下糊化20 min,冷却至3~4℃冷藏20 h,离心,干燥,粉碎过筛。在此工艺条件下,制备的抗性淀粉得率为25.3%。     

响应面法优化超声波辅助提取珙桐叶没食子酸的工艺条件研究

在单因素试验的基础上,选取提取温度、盐酸浓度、料液比3个主要因素,以没食子酸得率为响应值,对超声波辅助提取珙桐叶中没食子酸的工艺条件进行了优化。结果表明：没食子酸的最佳提取工艺为盐酸浓度2.0 mol/L、提取温度65.6℃、料液比40 m L/g、超声时间30 s,在此条件下没食子酸得率为10.26%。采用超声波辅助法提取珙桐叶中的没食子酸,提取时间短、得率高,具有广阔的应用前景。     

仙人掌中果胶的提取方法比较

通过酸水解法和水提取法提取仙人掌果胶,试验采取70%的乙醇灭活果胶酶,用0.05mol/L的盐酸热提取和热水单独提取果胶,按提取液体积的1%加入颗粒活性炭脱色,加氯化钙溶液使其沉析,过滤并用乙醇洗涤。通过比较得出两种方法各自的优越之处,并尝试通过试验探讨最佳工艺条件。结果表明,在同等条件下酸提取法要优于水萃取法,并认为硫酸作酸提取剂要好于盐酸和磷酸。     

水果果实中主要有机酸提取条件的优化

【目的】建立一种能同时测定水果果实中主要有机酸（柠檬酸、酒石酸、苹果酸、琥珀酸）含量的有效提取方法。【方法】以柑橘、葡萄等为试材,以乙醇的水溶液为提取剂,采用超声提取的方法,对提取剂提取效果（乙醇溶液浓度配比、纯水提取效果及主要有机酸的稳定性、不同浓度乙醇溶液提取效果、10%乙醇溶液提取效果及主要有机酸的稳定性等）、提取条件（提取方式、超声提取时间等）进行优化试验研究。用优化的提取方法对方法技术参数（检出限、精密度、重复性、准确度等）进行测试,并将测定结果与已有国标法测定结果进行比较分析。【结果】水果果实中有机酸提取的适宜方法为乙醇溶液超声提取法：样品用10%乙醇溶液在超声波提取器中提取30 min,提取后加入硫酸溶液,使提取液中含有和流动相一致的硫酸质量浓度,然后用10%乙醇溶液定容,混匀后离心过滤。取部分滤液用0.22 μm水性滤膜针头过滤器过滤,供离子色谱分析用。在此条件下,主要有机酸提取完全,且提取液在室温条件下稳定性好,至少在15 d内各主要有机酸不会转变为乳酸和乙酸。优化后的提取方法精密度高（RSD为0.28%-1.20%）,重复性好（变异系数为0.236%-3.02%（n=5））,准确度高（回收率为88.9%-101.2%）,有机酸组分测定效果优于已有国标测定结果。【结论】该方法快速、简便,准确度高、重现性好,适合水果果实中主要有机酸含量的测定。     

离子色谱法测定再造烟叶中的钠·氨·钾·镁·钙

[目的]建立离子色谱法测定再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙的含量。[方法]采用0.05 mol/L盐酸溶液作为提取溶液,在超声波辅助条件下提取30 min,离子色谱法准确快速地同时检测出再造烟叶中的钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的含量。[结果]该方法对于钠、氨、钾、镁、钙5种阳离子的检出限和定量限分别为0.01和0.05μg/ml,0.06和0.019μg/ml,0.03和0.012μg/ml,0.04和0.013μg/ml,0.15和0.048μg/ml,5种阳离子3个浓度梯度的加标回收率范围均在91.7%~109.9%。用建立的方法对市场上常用的几种再造烟叶进行了测定显示,低含量的氨离子和钠离子含量的偏差分别为51.17%和51.96%,而高含量的镁、钾和钙离子含量偏差均在20%以内。[结论]该研究建立的方法具有操作简便、准确度高、重复性好、适用性强等优点,适用于大批量样品分析。     

细果角茴香中总黄酮的提取及含量测定

利用热回流法和超声波法提取细果角茴香中的总黄酮,结合NaNO2-Al（NO3）3-NaOH体系分光光度法测定细果角茴香中的总黄酮含量,并对细果角茴香中总黄酮的提取方法进行优化。结果表明：利用超声波法提取细果角茴香中的总黄酮效果较好;且在甲醇浓度为70％、料液比为1：20、超声波提取2次、提取时间分别为2．0h和1．5h的条件下提取效果最好,测得总黄酮的含量为15．44mg／g。NaNO2-Al（NO3）3-NaOH体系分光光度法操作简捷,测定结果准确可靠。     

不同产地树头菜中维生素C含量的测定

以2％草酸溶液为提取溶剂,超声提取维生素C。在254nm波长下,以0．05mol／L磷酸二氢钾：甲醇（90：10）为流动相,采用HPLC法,检测出石屏、普洱、西双版纳和建水共4个产地树头菜嫩叶中维生素C含量分别为0．79、1．4、1．5和1．6mg／g,其中建水产地的维生素C含量最高,石屏产地的含量最低。该方法准确可靠...     

超声波法提取侧柏叶片中黄酮类化合物的研究

通过单因素试验和正交试验,确定了超声波法提取侧柏叶中的黄酮类化合物的最佳条件:50%的乙醇溶液,温度70℃,40kHz超声处理40min。在此条件下将提取液蒸干,得粗提物,提取率达到93 60%,较不用超声处理的提取率提高23 4%。定性试验和紫外光谱分析结果表明,侧柏叶中的黄酮化合物主要为黄酮醇类。与传统的醇提法比较,超声法具有稳定、节能、提取率高等明显的优越性。     

不同提取条件对乌苏里鼠李果红色素浸提效果的影响

[目的]研究乌苏里鼠李果红色素的最佳提取条件。[方法]在不同浓度盐酸溶液、料液比、浸提温度、浸提时间、浸提级数条件下测定红色素的相对提取率。[结果]乌苏里鼠李果红色素的最佳提取条件：0．70％盐酸溶液为浸提溶剂,料液比为5：50,浸提温度为50℃,浸提时间为4h,提取级数为3级。[结论]在此条件下,红色素的相对提取率较高。     

超声处理核桃仁及其提取物的抗氧化性分析

[目的]提取活性较高的核桃多酚,提高核桃的利用价值。[方法]采用添加0.05 mol/L盐酸的70%乙醇溶液超声辅助的方法处理核桃仁,Folin-Ciocalteau法测定总酚含量,并测定其清除自由基能力及铁离子还原能力表征抗氧化活性。[结果]4次超声提取(65℃,10 min)的核桃多酚提取液多酚含量为(12.03±0.16)mg/g,核桃仁中的多酚残留量为0.38 mg/g,低于碱处理后的核桃仁多酚残留量。此外,核桃多酚提取物在清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基能力及铁离子还原能力均高于叔丁基对苯二酚(TBHQ)、VC和VE。[结论]酸化乙醇超声处理核桃仁不仅可以有效去除核桃多酚,还为食品工业提供了高活性的天然抗氧化剂。     

高相色谱-荧光测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了高效液相色谱一荧光测定蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.蔬菜样品采用酸化乙腈超声提取,再以正己烷液-液萃取并旋转蒸发浓缩.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈/0.086mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH2.5)作为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处对样品进行检测.4种喹诺酮类抗生素在蔬菜中的检测限为0.575～1.538μg/kg,不同浓度加标回收率为64.4%～116.9%.对环境中蔬菜样品进行检测结果表明该方法有效可行且价廉,能够满足日常监测分析要求.