阿维菌素类药物在动物性食品中的残留检测研究概况

为了对动物性食品中阿维菌素类残留研究有更深入、全面的了解,并为我国开展阿维菌素类残留检测提供参考,文章综述了阿维菌素类药物(包括阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、依立菌素和莫西菌素)在动物性食品中的单残留和多残留检测方法,包括薄层色谱法、酶联免疫法、高效液相色谱法、液质联用法和液相色谱?质谱?质谱联用法。     

常山酮残留检测方法的研究进展

常山酮是使用很广泛的一种抗球虫药,本文介绍了国内外对常山酮残留检测的气相色谱法、毛细管电泳法、高效液相色谱法（HPLC）、液质联用法和酶联免疫吸附法（ELISA）,并对ELISA和HPLC两种方法进行了比较.     

庆大霉素的残留检测方法

本文综述了国内外对庆大霉素残留检测的气相色谱法(GC)、高效液相色谱法(HPLC)、液质联用法(LC-MS)及其样品前处理。     

色谱分析法在蜂蜜农药残留测定中的研究进展

随着全球蜂蜜消费量的扩大,蜂蜜中农药残留的控制已成为公众关注的焦点.本文从蜂蜜中残留农药的稳定性、样品的前处理技术和检测方法等方面,着重阐述了色谱技术在蜂蜜农药残留测定中的应用,如薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法和色一质联用法.     

动物性食品中氟喹诺酮类药物的残留分析

综述了动物性食品中诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、氧氟沙星、单诺沙星残留的检测方法以及同时检测多种氟喹诺酮类药物残留的高效液相色谱法、毛细管区带电泳法、液相色谱-质谱联用法、高效免疫亲和色谱法和酶联免疫分析法的研究进展.     

酶联免疫法检测饲料中孔雀石绿的探讨

目前饲料中违禁药物孔雀石绿的检测方法主要是酶联免疫法、液相色谱法、液相色谱串联质谱联用法,酶联免疫法检测时间最短、操作最简单,但准确度相较于其它方法则不高。而液质联用法检测最准确,但检测时间也最长,操作最繁琐。文章对此做了酶联免疫法与液质联用法同时检测饲料中孔雀石绿的方法比较,并以液质联用法所检测出的结果验证酶联免疫法所检测出的结果,经试验:酶联免疫法与液质联用法测定结果一致;对于饲料样品,所检批次试剂盒在1μg/kg、10μg/kg孔雀石绿添加浓度处的准确度范围为:70.0~84.0%,批内变异系数、批间变异系数均≤7.0%;酶联免疫试剂盒方法饲料中孔雀石绿检测限为0.4μg/kg;用酶联免疫法作为检测饲料中孔雀石绿的筛选方法,当出现阳性样品时再用液相色谱串联质谱法进行确证,可缩短检测时间减少工作量,并有一定的可行性。     

蜂蜜中氯霉素残留量检测方法研究概况

综述了近几年来国内外蜂蜜中氯霉素残留检测方法.着重介绍了高效液相色谱法、毛细管电泳法、酶联免疫法、色/质联用分析法以及生物传感器法,并分别综述了各种方法的优势与不足,最后展望了蜂蜜中氯霉素残留检测的发展趋势.     

动物源性食品中抗球虫药物残留的色谱和质谱检测技术研究进展

综述了常用抗球虫药在动物源性食品中的残留检测方法,主要对液相色谱法、液相色谱质谱联用法、气相色谱质谱联用法等进行了简单的介绍,分析了各种色谱和质谱检测方法的优缺点,并对各种抗球虫药物残留的色谱和质谱检测方法的发展趋势进行了展望,为我国动物源性食品中抗球虫药物的色谱质谱检测技术提供理论依据。     

氟喹诺酮类药物残留检测方法的研究进展

氟喹诺酮（fluoroguinolones,FQs）类药物作为强效的抗菌药被广泛地用于预防与治疗家禽的肠道、呼吸道等系统的细菌感染。但是人类食用含FQs类药物残留的食品会造成系统损伤及产生细菌耐药性,因此,建立灵敏、准确的检测FQs类药物残留的方法十分必要,包括对食物、血液、尿液等中的FQs类药物残留的检测。作者对近3年来国内外检测FQs类药物残留的最新研究方法进行了调研,主要包括电化学法、高效液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、酶联免疫吸附法、荧光偏振免疫分析法、毛细管电泳免疫-激光诱导荧光检测法、上转换荧光共振能量转移法、表面等离子体共振传感器法及薄层色谱法等,对以上几种方法在检测FQs类药物残留中的具体应用分别进行了介绍,并分析了其优缺点,同时对今后FQs类药物残留检测方法的发展方向进行了展望。     

动物源性食品中阿托品残留检测研究进展

阿托品(atropine)是兽医临床常用抗胆碱药物,超量及非法使用易造成其在动物源性食品中大量残留,从而影响消费者健康。为减少残留对消费者的危害,探究残留检测方法十分必要。本文从其主要检测方法——分光光度法、高效液相色谱法和仪器联用法入手,简述了各种方法的研究进展并总结出各自的特性。分光光度法灵敏度高、操作简便,可用于基层阿托品残留检测;高效液相色谱法和仪器联用法准确度与灵敏度高,但这两种方法使用仪器较多,对操作人员要求高,在基层检测中受到很大限制。因此,建立更加快速、操作简单、低成本的免疫学方法具有十分重要的意义。     

UHPLC-Q/TOF MS结合HPLC-DAD定性和定量分析硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物

定性和定量分析一批兽药硫酸黏菌素可溶性粉中的未知添加物。照《中国兽药典》2010年版一部对该批检品用微生物检定法进行含量测定时,发现该样品的抑菌圈为虚圈,用薄层色谱鉴别该样品,未显示与标准品溶液一致的主斑点,怀疑该样品中有处方外非法添加物。采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(UHPLC-Q/TOF MS)对该样品进行筛查,发现疑似添加物,并使用液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)法进行了双重确证和含量测定。该样品中非法添加物确证为磺胺氯达嗪和甲氧苄啶,添加量分别为58.5 mg/g和13.4 mg/g。本研究通过建立筛查方法为监管部门提供技术支撑,通过分析非法添加物的可能原因为打击兽药处方外非法添加提供了思路。     

电喷雾串联质谱法检测氯霉素的初步研究

研究了串联质谱MS／MS分析氯霉素的方法，以国外资料所提供的参数为基础，经过优化和补充建立了一套完整、检测灵敏度更高的质谱仪参数：锥孔电压30V，碰撞电压分别为m／z152，20eV,m/z194,10eV,m/z257,9eV。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定原料乳中苯并咪唑类药物

建立了超高效液相色谱—串联四级杆质谱法测定原料奶中苯并咪唑类药物残留量的检测方法。原料奶经乙酸乙酯提取,MCX固相萃取柱净化,用UPLC-MS/MS进行检测。色谱条件为：色谱柱为ACQUITYUPLCTMBEHC18柱（2.1 mm×100 mm,1.7μm）;流动相为：乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用ESI正离子模式,多反应监测（MRM）模式检测,外标法定量。本方法检测测苯并咪唑类药物残留的检测限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

鸡毒支原体与鸡滑液囊支原体双重PCR检测方法的建立

为建立能同时检测鸡毒支原体(Mycoplasma gallisepticum, MG)和鸡滑液囊支原体(Mycoplasma synoviae,MS)的双重PCR诊断方法,该研究根据GenBank中登录的MG gapA基因序列和MS heat shock ATP-dependent protease基因序列,设计2对特异性引物,通过对PCR扩增条件的优化,建立了能够同时检测MG和MS的双重PCR诊断方法。特异性检测结果显示,该方法能够扩增出729 bp的MG和309 bp的MS特异性片段,对禽巴氏杆菌、大肠杆菌、鸡白痢沙门菌、副鸡禽杆菌核酸扩增均为阴性;敏感性检测结果显示,对MG和MS DNA的最低检出量均为5×10^-2 ng/μL;临床样品的检测结果显示,所建立的双重PCR方法可同时有效地检测出MG、MS混合感染和单独感染。该研究建立的鸡毒支原体与鸡滑液囊支原体双重PCR方法具有良好的特异性、敏感性、重复性,为快速、高效检测MG和MS提供了技术支持。     

三聚氰胺检测方法的研究进展

全面分析和比较了目前三聚氰胺的检测方法,主要包括色谱检测法（高效液相色谱法、液相色谱—质谱/质谱法、气相色谱—质谱联用法和超高效液相色谱—质谱联用法）、离子色谱法、光谱检测法（拉曼光谱法、红外光谱法、近红外线吸收检测法和核磁共振法）、容量分析法（苦味酸法、升华法、电位滴定法、毛细管电泳检测法和试剂盒检测法）及其他检测方法（比色法、纳米粒子颜色法、化学发光法和浊度法）。     

Pharmacokinetics and pharmacodynamics of butorphanol following intravenous administration to the horse

Knych, H. K., Casbeer, H. C., McKemie, D. S., Arthur, R. M. Pharmacokinetics and pharmacodynamics of butorphanol following intravenous administration to the horse. J. vet. Pharmacol. Therap.  36 , 21–30. Butorphanol is a narcotic analgesic commonly used in horses. Currently, any detectable concentration of butorphanol in biological samples collected from performance horses is considered a violation. The primary goal of the study reported here was to update the pharmacokinetics of butorphanol following intravenous administration, utilizing a highly sensitive liquid chromatography‐mass spectrometry (LC‐MS) assay that is currently employed in many drug‐testing laboratories. An additional objective was to characterize behavioral and cardiac effects following administration of butorphanol. Ten exercised adult horses received a single intravenous dose of 0.1 mg/kg butorphanol. Blood and urine samples were collected at time 0 and at various times for up to 120 h and analyzed using LC‐MS. Mean ± SD systemic clearance, steady‐state volume of distribution, and terminal elimination half‐life were 11.5 ± 2.5 mL/min/kg, 1.4 ± 0.3 L/kg, and 5.9 ± 1.5 h, respectively. Butorphanol plasma concentrations were below the limit of detection (LOD) (0.01 ng/mL) by 48 h post administration. Urine butorphanol concentrations were below the LOD (0.05 ng/mL) of the assay in seven of 10 horses by 120 h post drug administration. Following administration, horses appeared excited as noted by an increase in heart rate and locomotion. Gastrointestinal sounds were markedly decreased for up to 24 h.     

Pharmacokinetics of intravenous ceftiofur sodium and concentration in body fluids of foals

The objectives of this study were to determine pharmacokinetics of intravenous (i.v.) ceftiofur in foals, to compare ultra-high performance liquid chromatography tandem mass spectometry (UPLC-MS/MS) and microbiologic assay for the measurement of ceftiofur concentrations, and to determine the minimum inhibitory concentration ( MIC ) of ceftiofur against common equine bacterial pathogens. In a cross-over design, ceftiofur sodium was administered i.v. to six foals (1–2 days-of-age and 4–5 weeks-of-age) at dosages of 5 and 10 mg/kg. Subsequently, five doses of ceftiofur were administered i.v. to six additional foals between 1 and 5 days of age at a dose of 5 mg/kg q 12 h. Concentrations of desfuroylceftiofur acetamide (DCA), the acetamide derivative of ceftiofur and desfuroylceftiofur-related metabolites were measured in plasma, synovial fluid, urine, and CSF by use of UPLC-MS/MS. A microbiologic assay was used to measure ceftiofur activity for a subset of plasma samples. Following i.v. administration of ceftiofur at a dose of 5 mg/kg to 1–2 day-old foals, DCA had a t _½ of 7.8 ± 0.1 h, a body clearance of 74.4 ± 8.4 mL/h/kg, and an apparent volume of distribution of 0.83 ± 0.09 L/kg. After multiple i.v. doses at 5 mg/kg, DCA concentrations in CSF were significantly lower than concurrent plasma concentrations. Ceftiofur activity using a microbiologic assay significantly underestimated plasma concentrations of DCA. The MIC of ceftiofur required to inhibit growth of 90% of isolates of Escherichia coli , Pasteurella spp, Klebsiella spp, and β-hemolytic streptococci was <0.5 μg/mL. Intravenous administration of ceftiofur sodium at the rate of 5 mg/kg every 12 h would provide sufficient coverage for the treatment of susceptible bacterial isolates.     

液相色谱串联质谱测定水产品中吩噻嗪类药物残留的研究

建立了水产品中氯丙嗪、乙酰丙嗪、丙酰丙嗪、异丙嗪、甲苯噻嗪等5种吩噻嗪类药物多残留的液质联用确证方法。用碱性乙睛萃取样品中的5种吩噻嗪类药物,然后用HLB固相萃取柱净化,以YMC-PackProC18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0、2.0、4.0ng/g3个质量浓度水平进行验证试验,方法的线性范围为0.5～5.0ng/g,总体平均回收率为75.7%～87.7%,相对标准偏差为9.0%～15.2%。该方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于水产品中吩噻嗪类药物残留的确证检测。     

牛奶中三聚氰胺的检测方法与法规管理

本文阐述了三聚氰胺的理化性质、对人体的毒性作用,介绍了三聚氰胺的几种检测方法,分别为试剂盒检测法(ELISA)、离子交换色谱-紫外检测法、高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),以及我国政府主管部门制定和颁布的多种生产管理规范和法规等。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中巴喹普林残留

建立了猪肉中巴喹普林药物残留的超高效液相色谱一串联质谱测定方法,样品用乙酸乙酯提取,吹干后用60％乙腈水（0．1％甲酸）溶解,供液相色谱一串联质谱法分析,内标法定量。结果表明：巴喹普林标准溶液在100～800μg／L范围内呈现良好线性,r2均大于0．998;方法检出限为5μg／kg,定量限为10μg／kg;巴喹普林在10～80μg／kg添加范围内的平均回收率为90．8％-108％,批内、批间RSD均小于6．9％。该方法简便快捷、灵敏度高、定性准确,能满足食品安全检测右吴浩妾田．的霉求．