HPLC/MS/MS测定铁皮石斛中咪鲜胺残留

用高效液相色谱-质谱联用法定量检测铁皮石斛中的咪鲜胺残留,用乙腈提取铁皮石斛植株中的残留咪鲜胺,分析色谱柱为C_(18)(100mm×2.1mm×2.6μm),以甲醇和乙酸铵溶液梯度洗脱,采用选择离子监测模式,以保留时间和质荷比对咪鲜胺予以定性确认,以m/z=308.07为检测定量离子。咪鲜胺出峰时间在3.87min左右,方法检出限为0.52μg/kg,平均回收率在89.2%~114.7%之间。该方法灵敏、准确、定量范围宽、耐用性强,可作为铁皮石斛中咪鲜胺残留的可靠检测方法 。     

基于GC/MS测定法的不同种植条件下代森锰锌在菜豆上的残留及消解动态

采用正己烷吸收,气质联用仪测定,建立了代森锰锌在菜豆中的GC/MS测定法。方法回收率为79.0%～85.6%,相对标准偏差为4.4%～9.9%,定量限以代森锰锌表示为0.04 mg/kg。在此基础上开展了不同种植条件下代森锰锌在菜豆上的消解动态试验和最终残留量试验,设施条件下和露地条件下代森锰锌在菜豆上的半衰期分别为9.4 d和5.1 d,最终残留量为0.17～0.45 mg/kg,均低于我国限量标准3 mg/kg。可为70%硫磺·锰锌可湿性粉剂用于防治菜豆病害登记提供数据支撑。     

菊酯类农药在中草药白菊花中的多残留分析方法研究

报道了采用气相色谱仪、电子捕获检测器同时测定 4种菊酯类农药 (甲氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯 )在中草药白菊花中的残留分析方法。添加浓度分别为 1.0、0 .1、0 .0 1mg/ kg,白菊花中的回收率分别为 86 %～ 10 4 % ,87%～ 95 %和 81%～ 99% ,n=5 ,最低检测量 8.3× 10-4～ 2 .8× 10-3 ng。该方法简便、准确、分离效果好、回收率高。     

GC／NPD、TLC法分析生物样品中氟乙酸钠衍生物

本文建立了生物检材中氟乙酸钠（或氟乙酸）用芳香胺进行衍生、GC／NPD、TLC及GC／MS测定衍生物的方法。选择了最佳衍生化条件，考察了有关有机酸、食物及空白生物脏器的干扰情况。在胃内容中加入5．0μg氟乙酸钠，回收率为89．9％，RSD为5．14％，最小检测限为0．2μg/g；在肝组织中加入10．0μg的氟乙酸钠，回收率为83．5％，RSD为8．14％，最小检测限为0．4μg/g；用TLC法分析其衍生物，灵敏度为0．5－1．0μg。用研究的方法对氟乙酸钠中毒死亡的兔脏器及中毒案件检材进行检验，效果较好。     

液液萃取-气相色谱法测定水体中的45种有机氯和菊酯类农药残留

本文研究了液液萃取-气相色谱方法测定水体中有机氯和菊酯类农药残留的方法。用环己烷从水体中提取净化45种农药残留,运用GC-ECD进行分析。用外标法定量,加标浓度分别为0.005,0.05,0.1μg/mL时,回收率在70.36~114.96%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.001~0.005μg/mL,用该方法可实现对水体中农药残留的检测。     

蔬菜和水果中菊酯类农药残留量的检测

用Agilent6890N气相色谱仪摸索建立了蔬菜和水果中的溴氰菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氰戊菊酯等拟除虫菊酯类农药残留量的检测方法。确定了12℃/min为最佳程序升温速率。当样品中的添加浓度为0.05～0.10mg/kg时,添加回收率为85.4%～110.4%。4种菊酯类农药的最低检测浓度为3×10-4～6×10-4mg/kg。     

牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱检测方法开发

建立了同时快速检测牛奶中14种除草剂残留的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法.样品采用乙腈提取,无水硫酸镁和无水乙酸钠净化,过0.22μm有机相滤膜后,目标物采用气相色谱-串联质谱(EI离子源)、多反应监测模式(MRM)检测.结果表明:在0.005～1 mg/L范围内,14种目标除草剂的质量浓度与其相应峰面...     

UPLC-MS/MS同时测定青菜中25种农药残留

建立了同时快速检测青菜中杀虫剂、杀菌剂等25种农药(26种化合物)的超高效液相色谱一串联质谱法(UPLC-MS/MS)。样品采用乙腈溶液直接提取,基质复杂的青菜样品采用改进的QuEChERS方法净化,采用电喷雾(ESI)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配曲线外标法定量。表明,25种农药在5~100μg/kg的浓度范围内线性良好,在3档5、25、100μg/kg添加浓度下,平均回收率为78.9%~115.5%,相对标准偏差(RSD)在0.9%~17.8%之间,方法的定量限(S/N≥10)为0.1~5.0μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适于青菜中25种农药的残留检测要求。     

利用气相色谱法检测豆类蔬菜中14种有机磷农药残留

选用安捷伦7890A-FPD,DB-1701毛细管色谱柱分离,样品用乙酸乙酯提取,氮吹水浴浓缩温度为45℃,建立14种有机磷农药在豆类蔬菜中的残留分析方法。结果表明:14种农药在0.01～1.0μg/mL范围内线性良好,相关系数均大于0.999,在18 min内能够完全分离;14种有机磷农药的回收率均在80%～100%范围内,其相对标准偏差均低于10,该方法适用于豆类蔬菜中14种有机磷农药残留的同时检测。     

生物组织中多种农药成分的GC/MS分析

本文介绍了对多种农药中毒死亡者体内样品进行检验的方法。组织样品经过液-液萃取及GC／MS检测,从胃组织样品中检出了敌敌畏、克百威、毒鼠强、甲基对硫磷、敌百虫、氯氰菊酯、甲胺磷、马拉硫磷等8种农药残留,并检出甲基对硫磷的代谢产物甲基对氧磷;肝组织、血液样品均检出敌敌畏、克百威、毒鼠强、甲基对硫磷、敌百虫、甲胺磷等6种成分。本文在生物样品中同时检出多种不同极性的残留农药．为在刑事技术领域内毒物的检测、代谢和分布提供了一定的经验及实验数据。     

高效液相色谱串联质谱测定水果和蔬菜中的甲基硫菌灵和多菌灵残留

建立了同时测定水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的液相色谱串联质谱法。选取3种代表性水果鸭梨、苹果、西瓜和3种蔬菜菜花、芦笋、胡萝卜进行研究,先用乙腈提取,经石墨化碳氨基复合柱净化后,用C18柱分离,以乙腈和水为流动相进行梯度洗脱,四极杆串联质谱采用电喷雾正离子和多反应监测模式检测。结果表明:甲基硫菌灵在0.05~0.8μg/mL质量浓度范围内,多菌灵在0.005~0.08μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;甲基硫菌灵、多菌灵的检出限分别为10μg/kg和1μg/kg。在3个不同的加标水平下,多菌灵的回收率在85%~106%之间,甲基硫菌灵的回收率在78~89%之间,相对标准偏差为分别为6.7%~7.6%和8.7%~9.8%。该方法能有效检测出多种水果和蔬菜中甲基硫菌灵、多菌灵的残留量,且稳定性好,结果可靠。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中多种常用农药的残留

本文采用岛津CBP1 -M25 -025毛细管柱为分离柱 ,ECD检测 ,测定了茶叶中7种常用的不同性质农药的残留。本方法对7种农药的回收率范围为83.56%～101.16% ,变异系数为1.62%～12.62 % ,检测限为0.04～0.47×10-9g。     

噻呋酰胺的气相色谱分析

本文采用气相色谱法,选用HP-5毛细管柱,以邻苯二甲酸二环己酯为内标物,柱温为230℃,进样口温度为270℃,检测器温度为270℃,对噻呋酰胺的分析方法进行了研究。该方法的标准偏差为0.034,变异系数为0.035%,平均回收率为100.21%,线性相关系数r=0.999 9。     

2,4-滴丁酯原药及其杂质GC-MS分析研究

本文采用气相色谱-质谱联用法对2,4-滴丁酯原药进行分离鉴定．得到2,4-滴丁酯及其10个杂质质谱图,分析这些质谱图,推断出各自的结构;并总结2,4-滴丁酯质谱裂解规律及10个杂质的质谱特征,指导2,4-滴粪化合物常规分析和残留分析。本文还对某企业的2,4-滴丁酯原药的杂质进行了定量分析,实验结果证明,行业标准中所限制的游离酚质量分数符合要求。     

UPLC-MS/MS法检测稻米及土壤中扑草净除草剂的残留量

建立检测稻米及土壤中扑草净的UPLC-MS/MS方法。稻米和土壤样品经乙腈和混合液提取,甲醇/二氯甲烷溶解,PSA固相萃取柱净化,氮气吹干后经UPLC-MS/MS测定,外标法定量。建立了水稻及土壤中提取扑草净残留量的液相色谱-质谱/质谱测定方法。扑草净在稻米及土壤中的最低检测质量分数分别为0.01mg/kg;最小检出量5×10~11g;稻米添加回收率为82.7%~105.3%,土壤中添加回收率为79.6%~103.3%;稻米的RSD为2.6%~3.6%,土壤的RSD为3.2%~5.2%。建立方法准确、快速、灵敏度高,能够满足扑草净残留量分析的要求。     

灭线磷分析方法浅探

本文介绍了在5％OVl01／Gas ChromQ，长度为2m的玻璃填充柱上，以莠去津为内标物，用FID检测器对灭线磷进行定量分析，分析方法的标准偏差为0．1384％，变异系数为0．15％，回收率范围99.35%-100.28%，线性相关系数为0．9998。     

固相萃取-气质联用测定茶叶中的26种农药残留

本文研究了固相萃取-气质联用方法测定茶叶中农药残留的方法。用乙睛从茶叶中提取,固相萃取净化26种农药残留,运用GC/MS进行分析。以内标法定量,加标浓度分别为0.01、0.10、1.00mg/kg时,回收率在75.06%~108.26%之间,相对偏差≤10%。方法检出下限为0.01~0.05μg/mg,用该方法可实现对茶叶中农药残留的检测。     

二氯吡啶酸在小麦和土壤中的残留分析方法

本文研究了小麦和土壤中二氯吡啶酸残留量的气相色谱分析方法。当样品中二氯吡啶酸的添加浓度为0.01、0.1、1.0mg/kg时,样品的平均回收率为86.2%～100.4%,变异系数为2.76%～10%;该方法的最小检出量为1.25×10-11g,最低检测浓度为0.001mg/kg。     

GC-NCI-MS快速检测食用菌中菊酯类农药

建立了气相色谱-负化学离子化质谱法（GC-NCI-MS）快速检测食用菌中6种拟除虫菊酯农药残留量的分析方法。前处理对QuECHERS方法进行优化,样品用含0.5%乙酸的乙腈溶液提取,PSA吸附剂净化,GC-NCI-MS选择离子监测（SIM）方式对6种菊酯类农药进行检测。结果表明：6种拟除虫菊酯农药在0.007～5.0mg/L的浓度范围内线性良好,相关系数为0.999 2～0.999 9;最低检测浓度为1～3mg/kg;添加浓度为0.05mg/kg时,平均回收率为87.0～103.6%,变异系数为3.2～17.3%;添加浓度为0.1mg/kg时,平均回收率为82～99%,变异系数为2.1～14.5%。