申嗪霉素在水稻中的高效液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析稻苗、稻壳及糙米中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和乙酸混合溶液提取,稻苗样品过SPE小柱净化,稻壳和糙米直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为0.2ng,在稻苗、稻壳、糙米中最低检测浓度分别为0.01、0.01、0.004mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为76.6%～106.5%,变异系数为2.6%～11.5%,满足农药残留分析要求。     

液相色谱-串联质谱同时检测水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物残留

采用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)技术建立了同时检测水稻植株、谷壳、糙米中乙基多杀菌素及其代谢物N-demethyl-175-J和N-formyl-175-J残留的分析方法。样品采用乙腈提取,经分散固相萃取(PSA)净化,LC-MS/MS检测。结果表明:在0.02、0.2和2 mg/kg添加水平下,乙基多杀菌素及其代谢物的平均回收率在73%~105%之间,相对标准偏差(RSD)在0.9%~10%之间。乙基多杀菌素-J和-L的定量限(LOQ)分别0.016和0.004 mg/kg,代谢物的定量限(LOQ)为0.02 mg/kg。该方法操作简便、稳定和快速,可以满足水稻样品中乙基多杀菌素及其代谢物的定性与定量分析要求。     

申嗪霉素在辣椒和土壤中的液相色谱残留分析方法

建立了一种用高效液相色谱仪分析辣椒和土壤中的申嗪霉素残留量方法。样品以丙酮和冰醋酸混合溶液提取,辣椒样品过SPE小柱净化,土壤直接浓缩、定容,最后用液相色谱DAD检测器测定。该方法条件下,申嗪霉素的最小检出量为:0.2ng,在辣椒和土壤中最低检测浓度分别为0.001mg/kg,申嗪霉素在样品中的回收率为78.9～101.8%,变异系数为0.99～8.29%,满足农药残留分析要求。     

超高效液相色谱串联质谱测定大豆和土壤中精喹禾灵的残留分析方法

建立超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱测定大豆和土壤中精喹禾灵残留分析方法,该方法具有快速、准确、灵敏度高,检测限低等特点。样品经固相萃取净化,应用超高效液相色谱-电喷雾串联四极杆质谱仪选择反应监测(SRM)定量法检测精喹禾灵。结果表明,该方法对精喹禾灵的最低检出限LOD为0.65μg/kg。在0.649～324.600μg/L线性范围内,相关系数为0.999 9,回收率在82.42～99.61%之间,相对标准偏差<5%(n=5)。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测水稻及稻田环境中速灭威的残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测稻田土壤、田水、水稻植株、谷壳和糙米样品中速灭威残留的分析方法。样品经乙腈提取及盐析处理后,用乙二胺-N-丙基(PSA)和白炭黑(SiO2·nH2O)净化,UPLC-MS/MS 多离子反应监测模式下测定。结果表明,在0.005~1 mg/L 范围内,速灭威的仪器响应值与进样质量浓度间呈良好线性关系,相关系数(r)大于0.98。当添加水平为0.01~5 mg/kg(田水样品中为0.005~1 mg/L)时,速灭威在不同样品基质中的平均回收率为76.7% ~107.8%,相对标准偏差(RSD)为1.7% ~8.5%,最小检出量(LOD)均为2.0×10-13g,最低检测浓度(LOQ) 除在田水样品中为0.005 mg/L外,其余均为0.01 mg/kg。当按推荐剂量的1.5倍(有效成分45 g/hm2)分别施药2次和3次后,采用所建方法测得距最后一次施药10、14和21 d采收的糙米样品中速灭威的最终残留量均为未检出(低于0.01 mg/kg)。     

快速溶剂萃取-高效液相色谱串联质谱测定水果和果汁中的多菌灵

应用快速溶剂萃取技术（ASE）-高效液相色谱串联质谱（HPLC／MS／MS）建立3种水果和3种果汁中多菌灵的新分析方法。以甲醇和氢氧化钠溶液提取,固相萃取MCx柱净化,质谱检测器检测。实验证明,多菌灵回收在92．0～96．0％,相对标准偏差在3．2～7．6％。多菌灵在样品中的最低检出浓度为2．0μg／kg。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留

建立了鲤鱼和小龙虾中毒氟磷残留的QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈提取,采用50 mg乙二胺-N-丙基硅烷 (PSA)、50 mg十八烷基键合硅胶(C₁₈)和50 mg无水硫酸镁分散萃取净化,以Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化正离子扫描和多反应监测模式 (MRM) 检测,以空白基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1.0~50 μg/L范围内,毒氟磷质量浓度与相应的峰面积间呈良好线性关系,相关系数均大于0.999,其在鲤鱼和小龙虾中的检出限 (LOD) 分别为0.4和0.8 μg/kg,定量限 (LOQ) 分别为2和3 μg/kg;在10、50和100 μg/kg添加水平下,鲤鱼和小龙虾2种基质中毒氟磷的日内和日间回收率为88%~103%,相对标准偏差 (RSD) 为1.2%~5.4%。该方法操作简便、经济、环保,能够满足鲤鱼和小龙虾中毒氟磷快速检测要求。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定模拟稻田环境中水、土壤和水稻植株中二氯喹啉酸残留

采用液相色谱-串联三重四极杆质谱建立了稻田土壤、稻田水和水稻中二氯喹啉酸残留的检测方法。样品经V (甲酸) : V (乙腈) = 2 : 98溶液提取,采用 C₁₈和PSA分散固相萃取净化。以0.1%甲酸水溶液- 甲醇为流动相梯度洗脱,经反相液相色谱柱实现目标化合物的分离。采用电喷雾正离子模式串联质谱法检测,多反应监测模式定性,外标法定量。结果表明:在0.01~1 mg/L范围内,二氯喹啉酸的质量浓度与对应的峰面积间呈良好线性关系 (r ≥ 0.999),方法定量限为 0.0125~0.05 mg/kg。当二氯喹啉酸在水稻土壤和植株中的添加水平为0.05、0.2和1 mg/kg,在田水中的添加水平为0.0125、0.05和0.25 mg/kg时,其平均回收率为85%~112%,相对标准偏差 (RSD, n = 6) 为1.1%~9.3%。采用盆栽模拟试验,于水稻苗期喷施二氯喹啉酸,施药剂量为有效成分375 g/hm2,施药后21 d采样测定结果表明:二氯喹啉酸在水稻植株中消解速率较快,消解率可达94%;而在稻田水和土壤中消解缓慢,消解率分别为33%和45%。本研究建立的方法具有操作简单、灵敏度高、分析时间短和重现性好等优点,适用于稻田土壤、稻田水和水稻植株中二氯喹啉酸残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻中多杀霉素的残留及消解动态

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了水稻中多杀霉素的残留分析方法。样品经乙腈提取,乙二氨基-N-丙基硅烷(PSA)和石墨化碳黑(GCB)净化,HPLC-MS/MS检测。结果表明:多杀霉素A在0.006 ~1.2 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)为0.990 5;多杀霉素D在0.001~0.2 mg/L范围内线性关系良好, R2 为0.994 9。多杀霉素A和D的检出限(LOD)在田水中均为0.001 mg/L,在稻田土壤、水稻植株、糙米、稻壳和稻杆中均为0.005 mg/kg;多杀霉素A和D的定量限(LOQ)在田水中均为0.005 mg/L,在稻田土及各水稻基质中分别为0.06和0.01 mg/kg。在添加水平为0.005~6.0 mg/kg范围内,稻田土壤、田水及水稻各基质中多杀霉素A和D的平均回收率为72.9%~107.9%,相对标准偏差( RSD )为1.7%~13.5%。采用该方法对多杀霉素在田间水稻中的消解动态和最终残留进行了测定。结果表明,多杀霉素在稻田土壤、田水和水稻植株样品中的消解均符合一级动力学方程,半衰期分别约为7.5、1.2和 4.8 d,属于易降解农药。     

超高效液相色谱-串联质谱测定蔬菜、水果和土壤中多菌灵的残留研究

应用超高效液相色谱-串联质谱仪建立了多茵灵在黄瓜、番茄、葡萄、苹果和土壤中的残留检测方法。前处理方法采用乙酸乙酯提取,多反应离子监测技术确定多茵灵的2对离子m／z191．2／132和m／z191．2／160为定性离子．m／z191．2／160为定量离子。结果表明,本方法的最低检出浓度为O．001mg／L,线性范围为0．001-1mg／L,添加回收率范围为87．86％～112．71％,变异系数为1．54％-6．22％。     

稻谷中噁霉灵残留气相色谱检测方法研究

稻壳中残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩至干用乙酸乙酯定容,用配有NP检测器的气相色谱测定。糙米残留的噁霉灵用丙酮溶液提取,浓缩,经乙酸乙酯萃取,用进配有NP检测器的气相色谱测定,DB-FFAP色谱柱;温度（℃）：进样口：230;柱温：200;检测器：230;气体流量（mL/min）：氮气：2;氢气：3.5;空气：50;尾吹：5。进样量：1μL;外标法定量,方法简单、准确,精密度和重现性良好,回收率范围为80.43～103.18%,变异系数2.27～4.05%,     

不同影响因素对二嗪磷微乳剂物理稳定性的影响

采用直接观测外观和测定透明温度范围的方法,对微乳剂的基本组成成分一表面活性剂、助溶剂、水对二嗪磷微乳剂物理稳定性的影响分别进行了研究。对各因素从性质和用量两方面进行了探讨,并研究了无机盐(NaCl)浓度对微乳剂透明温度范围的影响。结果表明：表面活性剂的亲水亲油平衡(HLB)值在12～15之间、助溶剂为乙醇或甲醇时配出的微乳剂较好;不同水质均可配出外观均相、透明的微乳剂,但硬水对微乳剂的冷贮稳定性有一定的影响;NaCl质量分数≤0．5％时的微乳剂其透明温度范围在-5～60℃。     

高效液相色谱检测梨中阿维菌素残留方法研究

本文采用甲醇提取,紫外检测器测定,建立了高效液相色谱(HPLC)测定梨中阿维菌素残留的分析方法.液相色谱柱为IORBA×EXTEND-C18反相键合硅胶柱(250mmx4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(90:10,V/V),流速1.0mL/min,检测波长245nm,外标法定量.阿维菌素在0.1-10μg/mL范围内呈现良好的线性关系(R=0.999 9),平均回收率为94.98%-112.03%,相对标准偏差为4.34%-7.97%,最低检出浓度为0.01μg/mL.     

己唑醇在水稻上的残留和消解动态研究

研究了己唑醇在水稻植株、稻田水、土壤、稻壳、糙米中的残留及消解动态。己唑醇的最小检出量分别为2.5×10-11g,在稻田水中的最低检出浓度为1.25×10-3mg/L,在水稻植株、土壤、稻壳和糙米中的最低检出浓度为6.25×10-3mg/kg。湖南长沙和贵州贵阳两地残留消解动态实验结果表明,己唑醇在植株中的半衰期分别为7.44、7.07 d。最终残留实验表明,己唑醇按推荐剂量360g（a.i.）/hm2,分别施药2、3次,在距最后1次施药后的第28d或水稻收获,收获的糙米中己唑醇的残留量均未超过欧盟规定大米中MRL值0.02mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱检测水稻中氯吡嘧磺隆残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱检测糙米、稻壳和秸秆中氯吡嘧磺隆残留的分析方法。样品经乙腈和水提取,C 18吸附剂净化,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,在0.01~2mg/L范围内,氯吡嘧磺隆的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数为0.9997。在0.01~0.5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在糙米中的平均回收率为95%~98%,相对标准偏差(RSD)为2%~4%。在0.05~5mg/kg添加水平下,氯吡嘧磺隆在稻壳和秸秆中的平均回收率为78%~87%,相对标准偏差(RSD)为1%~5%。氯吡嘧磺隆在糙米中的定量限(LOQ)为0.01mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限(LOQ)为0.05mg/kg。该方法简便、快速、准确。     

乙草胺在水稻环境中的残留及消解动态

采用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定了乙草胺在水稻植株、稻田水样及土壤中的消解动态和最终残留。水稻和水样样品用二氯甲烷提取,土壤用甲醇提取,经液液分配净化, GC-ECD检测,外标法定量。结果表明:当乙草胺在植株、水样和土壤中的添加量在0.05~1.0 mg/kg 水平时,添加回收率分别为87.2% ~96.8%、94.0% ~99.3%和83.6% ~93.7%,相对标准偏差分别为3.80% ~7.66%、3.46% ~7.54%和2.70% ~6.41%。乙草胺的最小检出量(LOD)为1.29×10-11 g,在稻米中的最低检测浓度(LOQ)为1.3×10-3 mg/kg。乙草胺在植株、水样和土壤中的半衰期分别为1.21 ~2.07 ｄ、1.30 ~2.56 ｄ和1.22 ~2.41 ｄ。施药浓度为推荐剂量1次,在收获的稻米中乙草胺的残留量均低于最低检测浓度。     

浅谈农药残留分析检测技术的应用现状

文章简单综述了农药残留分析检测的基本过程,介绍了农药残留分析和检测的主要方法以及样品前处理和检测的新技术、新方法,同时对农药残留分析检测技术的前景进行了展望。     

福美双在水稻和稻田土壤中残留动态研究

采用田间试验方法,应用HPLC法测定了福美双在水稻植株及土壤环境中的残留动态和残留量。结果表明,福美双在湖南和天津两地的水稻植株和土壤中消解较快,半衰期分别为1．53、1．82、5．88、4．49d,福美双在正常施用情况下,其最终残留量在水稻植株和土壤中均低于最低检测浓度（植株和土壤中的最低检测浓度分别为0．005、0．00125mg／kg）。该药属易分解农药（T1/2〈30d）,按推荐使用剂量使用时收获的稻米是安全的。     

杀虫单在水稻和土壤中最终残留的研究

本文用气相色谱电子捕获检测器,通过田间试验研究杀虫单在水稻和土壤中最终残留。结果表明按常规用药剂量和高剂量施于水稻田后,杀虫单最终残留量表现为：稻壳〉稻田土壤〉植株〉糙米。建议杀虫单在水稻合理使用：按混剂用药剂量600、900g a．i．／hm^2（其中杀虫单为180、270g a．i．／hm^2）在水稻生长期施药,施药3次,2次施药的间隔时间为14d,安全间隔期至少为14d。收获时杀虫单在稻田土壤、稻植株、稻壳、糙米中的残留量均〈0．50mg／kg。