超声波提取—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法测定婴儿米粉中的常量和微量元素

采用超声波提取—电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)法提取并测定婴儿米粉中的常量和微量元素。优化超声波提取条件和ICP-AES仪器条件;测得相对标准偏差为0.71%～1.35%,加标回收率为96.1%～103.5%;通过分析国家标准物质GBW10010(大米)和GBW10012(玉米)来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。     

氢氧化钠熔融-氟离子选择电极法测定土壤全氟含量的熔融条件研究

采用氢氧化钠为土壤全氟测定熔融试剂,设置了氢氧化钠状态、试样与熔剂比例、称样量、熔融温度、熔融时间等熔融条件的单因子试验,按选择的熔融条件,采用氟离子选择电极法,利用GBW07418、GBW07420标准样品进行方法检验.试验表明,采用氢氧化钠熔融-氟离子选择电极法测定土壤全氟含量时,熔融剂氢氧化钠形态、试样与熔融剂比例、称样量、熔融温度、熔融时间对土壤全氟测定值均会产生影响.采用氢氧化钠溶液作为熔融剂、称样量0.5000g、试样与熔融剂比例1:8、熔融温度600℃、熔融时间30min的熔融条件,检测方法的精密度、准确度可达到检验要求.     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中的痕量金

确立了植物样品在650 ℃灰化、用王水溶解、聚醚型聚氨酯泡沫塑料分离富集金、石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量金的方法.对植物样品的灰化温度和分解方法进行试验研究并优化仪器条件.该方法灵敏度高,操作简单、快速.该方法的检出限为0.29 ng/g.加标回收率为95%～105%,精密度试验表明其相对标准偏差分别为5.3%和7.4%.     

氢氧化钠熔融-氟离子选择电极法测定土壤全氟含量的熔融条件研究

采用氢氧化钠为土壤全氟测定熔融试剂,设置了氢氧化钠状态、试样与熔剂比例、称样量、熔融温度、熔融时间等熔融条件的单因子试验,按选择的熔融条件,采用氟离子选择电极法,利用GBW07418、GBW07420标准样品进行方法检验。试验表明,采用氢氧化钠熔融—氟离子选择电极法测定土壤全氟含量时,熔融剂氢氧化钠形态、试样与熔融剂比例、称样量、熔融温度、熔融时间对土壤全氟测定值均会产生影响。采用氢氧化钠溶液作为熔融剂、称样量0.5000g、试样与熔融剂比例1：8、熔融温度600℃、熔融时间30min的熔融条件,检测方法的精密度、准确度可达到检验要求。     

石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中的痕量金

确立了植物样品在650℃灰化、用王水溶解、聚醚型聚氨酯泡沫塑料分离富集金、石墨炉原子吸收光谱法测定植物样品中痕量金的方法。对植物样品的灰化温度和分解方法进行试验研究并优化仪器条件。该方法灵敏度高,操作简单、快速。该方法的检出限为0．29ng/g,加标回收率为95％-105％,精密度试验表明其相对标准偏差分别为5．3％和7．4％。     

分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中的丙烯酰胺

建立了分散固相萃取—高效液相色谱法测定面包中丙烯酰胺的方法。样品以水作提取剂,再用化学方法和分散固相萃取法联合对样品进行纯化,采用高效液相色谱进行分析。该方法的检出限15μg/kg,线性范围0.05～0.5mg/L,加标回收率85.3%~92.5%,日内精密度RSD为2.9%～5.3%(n=5);日间精密度RSD为3.6%～10.2%(n=15)。     

葡萄酒中总铁和Fe2+的改良菲洛嗪法快速测定

通过优化菲洛嗪法测定葡萄酒中总铁的检测条件,以及探讨Fe~(3+)共存时菲洛嗪用量对Fe~(2+)测定的影响,建立一种简易可靠、能够直接测定葡萄酒中总铁和Fe~(2+)的方法。结果显示:改良菲洛嗪法测定葡萄酒中的总铁,在0.25~2.00 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,检测限为0.011 5 mg/L,加标回收率为94.31%~104.34%,变异系数范围为0.95%~2.43%;然而,共存的Fe~(3+)会影响对葡萄酒中Fe~(2+)的测定,适合的显色剂用量是菲洛嗪与总铁摩尔比为7,在此条件下,Fe~(2+)质量浓度的拟合准确度为101.98%~113.50%。利用该法测定葡萄酒样品的结果表明,葡萄酒中以Fe~(2+)为主,其在红葡萄酒中的百分比相对较高。总之,改进的方法简单易行、准确可靠,能够满足葡萄酒中铁价态的快速定量测定,适于在葡萄酒生产中推广应用。     

微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的常量和微量元素

采用微波消解—电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-AES）测定婴儿米粉中的微量元素。优化微波消解和ICP-AES处理条件;通过分析国家标准物质GBW10010（大米）和GBW10012（玉米）来验证方法的准确度和精密度,结果得出测定值与标准值吻合;相对标准偏差在0.65%～3.70%之间,加标回收率在96.1%～103.2%之间。表明此法具有操作简便、检出限低、线性范围宽、精密度高、准确度好等优点,能同时满足微量元素和常量元素的检测要求。     

微波消解—ICP-MS法测定西红花中15项稀土元素

建立微波消解—ICP-MS测定西红花中15项稀土元素的方法。拟定了分析方法,方法检出限为0.001~0.069μg/g,加标回收率在91.1%~106.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.442%~4.969%,测定结果满足微量元素分析要求,为西红花中稀土元素的分析检测提供了快速、准确的方法。     

ICP-AES测定磷矿石中多种元素的3种前处理方法比较

以王水分解、四酸分解和偏硼酸锂熔融这3种前处理方法,分别对国家标准物质GBW 07210、GBW 07211、GBW 07212中磷、钙、镁、铁、铝、钾、钠、硅8种元素进行测定,研究不同前处理方法对分析测定结果的影响.