柑橘和土壤中苯醚甲环唑残留动态研究及安全性评价

通过田间试验,研究了10 %苯醚甲环唑水分散粒剂在柑橘及土壤中的残留动态状况.结果表明,柑橘中苯醚甲环唑消解速度较快,橘皮中半衰期为7.95～12.65 d、橘肉中7.95～12.65 d、全果中7.95～12.65 d;土壤中苯醚甲环唑消解相对缓慢,半衰期为12.33～17.95 d.2年试验结果中,10 %苯醚甲环唑水分散粒剂按照施药浓度1000和2000 mg/kg,施药3、4次,末次施药距收获间隔21 d,柑橘全果中苯醚甲环唑残留量均低于0.5 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

多菌灵在柑橘和土壤中的残留及降解动态研究

用稀盐酸和甲醇混合溶液提取柑橘和土壤样品中的多菌灵，并采用液相色谱法测定了样品中多菌灵的残留量。检测方法的最低检测浓度：土壤0．025mg／kg；果肉、果皮和全果0．010mg／kg。添加回收率在80．1％～105．4％之间，符合农药残留分析要求。田间降解动态试验结果表明，多菌灵在柑橘中降解较土壤中缓慢，半衰期可达35d。按推荐用药量施药，对于橘肉使用是安全的。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40 d,在土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18 d。[结论]在柑橘上使用25%噻嗪酮悬浮剂对水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0 mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14 d。     

噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留及消解动态（英文）

[目的]监测噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留量。[方法]采用气相色谱法测定噻嗪酮在柑橘和土壤中的残留。[结果]噻嗪酮在柑橘全果中的平均回收率为96.17%～97.38%,变异系数为6.10%～9.07%;在果肉中的平均回收率为95.24%～105.46%,变异系数为3.30%～6.01%;在果皮中的平均回收率为88.76%～93.64%,变异系数为5.12%～6.27%;在土壤中的平均回收率为97.79%～104.3%,变异系数为2.45%～9.21%。噻嗪酮在柑橘和土壤中的消解动态以及最终残留结果表明,在湖南长沙、浙江杭州和贵州贵阳3地柑橘中的消解半衰期分别为7.65、7.64、8.40d,土壤中的消解半衰期分别为13.75、9.97、10.18d。[结论]在柑橘上使用25%的噻嗪酮悬浮剂兑水剂,按照推荐使用剂量为166.7～250.0mg/L,施药2～3次的情况下,噻嗪酮在柑橘上的安全期可定为14d。     

氟硅唑可湿性粉剂在苹果和土壤中的残留动态

为评价氟硅唑在苹果上使用后的残留动态及环境安全性,在银川、咸阳、济南市郊区三地进行了氟硅唑在苹果上的残留动态和最终残留试验.样品用乙腈提取,PSA分散吸附剂吸附净化,液相色谱-紫外测定.氟硅唑的最小检出量为9.9 ng,方法的最低检出浓度为9.9 ×10-3 mg/kg.在0.02 ～0.2 mg/L添加水平下,苹果中的回收率71.5％ ～ 105.0％,相对标准偏差2.4％～4.2％;土壤中的回收率78.0％ ～ 100.0％,相对标准偏差5.7％～8.2％;符合农残分析要求.试验结果表明,氟硅唑在苹果中消解较快,土壤中相对缓慢,半衰期分别为8.7 ～43.6 d和3.9～26.8 d.末次施药距收获间隔30 d,苹果中氟硅唑残留量均低于0.2 mg/kg,该药按推荐剂量使用是安全的.     

硫氟磺酰胺防控药剂在红火蚁防治区土壤中的残留动态研究

应用气相色谱（电子捕获）建立了土壤中硫氟磺酰胺残留的测定方法,并对广西北流红火蚁防治区不同生境类型土壤进行了测定。结果表明,硫氟磺酰胺在土壤中的消解较快,30d后在草坪、荒地和农田土壤中的消解率都超过了75％。其中硫氟磺酰胺在草坪红壤中的消解最快,其次为荒地砂土和农田水稻土,其半衰期分别为7．8d、8．2d和9．6d。根据国内农药在土壤中的残留期划分标准,硫氟磺酰胺属于易降解类农药。     

茶园唑虫酰胺残留动态与使用安全性

为探讨唑虫酰胺茶园使用安全性,在福安福云6号绿茶品种茶园开展残留消解动态试验。结果表明,在54～270 g · hm-2施用剂量下,原始附着量和原始残留量随施用剂量的提高线性增加,烘干不能使残留消解;在108、162、216 g · hm -2等推荐使用剂量下,5月份时唑虫酰胺在茶树上的原始残留量高达33.73～67.58 mg · kg -1,降解速度较慢,药后10 d的残留量方低于20 mg · kg -1;在茶园的消解规律符合一级动力学方程,半衰期长达4.02～5.00 d;同一使用剂量在不同季节施药后的残留量有较大差异,9月份的原始残留量显著高于5月份。研究认为唑虫酰胺在茶园使用的食品安全性较低,对于国内市场,建议在茶叶上的残留限量暂定为20 mg · kg -1,安全间隔期15 d。     

炔螨特在柑橘和土壤中的残留及消解动态

采用气相色谱法研究了炔螨特在柑橘和土壤中的消解动态和最终残留.样品用乙腈提取,弗罗里硅土层析柱净化,GC-ECD检测,外标法定量.残留动态试验结果表明,施药浓度为560 mg a.i./kg时,炔螨特的消解半衰期在柑橘中为6.2～10.0 d,在土壤中为6.3～13.3 d.在280～560 rag a.i./kg的剂量下,施药2～3次,末次施药后7 d,柑橘和土壤中炔螨特的残留量均低于2.0 mg/kg.     

噁唑菌酮在柑橘上的残留动态研究

采用乙腈提取、硅胶柱净化、HPLC的检测方法，研究了噁唑菌酮在柑橘中的残留动态。结果表明，方法的回收率为79．28％～101．47％，变异系数为3．27％～6．69％。噁唑菌酮在橘皮中的降解回归方程为Ct=0．5401e^-0.0751t，r=-0．9672。嗯唑菌酮在橘皮中半衰期为9．2d。初步提出了该药在柑橘上的安全使用标准。     

甲咪唑烟酸及其代谢物在花生及土壤中的残留动态研究

通过田间试验,应用HPLC法进行测定,研究了甲咪唑烟酸(CL263,222)及其代谢物(CL263,284)在花生及土壤中的残留动态。结果表明:甲咪唑烟酸及其代谢物在花生植株中消解速度较快,其半衰期为2.87～3.94d;在土壤中的消解速度有较大差异,其半衰期为5.82～17.37d;花生1.5复叶期时,按甲咪唑烟酸108g(a.i.).hm-2施药1次,收获期取样测定,甲咪唑烟酸及其代谢物在花生仁、植株、壳、土壤中残留量均低于0.05mg.kg-1。该药属易分解农药(T1/2<30d),按推荐剂量施用是安全的。     

莫比朗在柑桔和土壤中的残留动态研究

采用田间试验方法,研究了莫比朗在柑桔和土壤中的消解动态和最终残留。样品用乙腈提取,过Envi-Florial固相小柱净化,液相色谱紫外检测器检测,外标法定量。残留动态试验结果表明,施药浓度为推荐剂量的两倍时(有效成分120g·hm-2),莫比朗在柑桔中的半衰期分别为7.00～8.90d,土壤中为4.00～6.38d。在有效成分为60g·hm-2的剂量下,施药3次,施药后第21d柑桔中莫比朗残留量低于0.10mg·kg-1。     

复配剂中霜脲氰在马铃薯和土壤中残留动态研究

采用田间试验方法,研究了霜脲氰在马铃薯及土壤中的残留动态,应用液相色谱法测定了霜脲氰在马铃薯和土壤中的残留量。结果表明,霜脲氰在马铃薯和土壤中消解较快,半衰期分别为2．26d和5．75d,施药3240g ai·hm^-23次时,末次施药距收获间隔28d,霜脲氰的残留量在马铃薯中低于0．0098mg·kg^-1,在土壤中为ND-0．0100mg·kg^-1。该药属易分解农药（％〈30d）,按推荐使用剂量使用是安全的。     

磺草酮在玉米及土壤中的残留及降解行为研究

采用高效液相色谱法进行测定,建立了磺草酮在土壤、玉米籽粒和植株中的残留分析方法,研究了磺草酮在土壤和植株中的消解动态规律以及玉米籽粒中的最终残留情况.在河南和黑龙江两地开展2 a田间试验,结果表明:磺草酮在土壤和玉米植株中的残留消解动态规律符合一级动力学反应模型,其在玉米植株中消解速度较快,半衰期为1.50～1.91 d,在土壤中的半衰期为2.97～3.52 d;在玉米三至五叶期时,按推荐高剂量和1.5倍推荐高剂量在玉米上喷施30％磺草·莠去津悬浮剂1次,在收获前30 d和收获时分别取样测定,磺草酮在玉米籽粒、植株、土壤中的残留量均低于最低检测限.以上结果说明,磺草酮属易分解农药,按推荐剂量施用是安全的.     

砜嘧磺隆(TITUS)在玉米和土壤中残留分析方法的研究

报道了砜嘧磺隆（ DPX－ E9636）在土壤和玉米中的残留测定方法。样品以丙酮提取，二氯甲烷萃取，弗罗里硅土柱净化，气相色谱测定，最小检测量为 0.2× 10－ 11 g，土壤、玉米籽和玉米茎叶中的最低检测浓度为 0.002 mg· kg－ 1，添加标准样品的回收率和变异系数分别为 85.72％、 87.89％、 90.20％和 3.37％、 1.86％、 3.67％。     

不同剂型啶虫脒在烟叶和土壤中的残留及消解动态

采用液相色谱-串联质谱检测方法,分析大田和盆栽条件下5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的残留和消解动态,为合理安全使用农药和制定农药残留限量提供参考。结果表明,在0.01、0.05、0.5 mg/kg 3个添加水平下,啶虫脒在鲜烟叶、干烟叶、土壤中的平均回收率在88.4%~96.9%,相对标准偏差为3.86%~6.74%,符合农药残留试验要求。5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶和土壤中的降解均符合一级动力学方程,5%啶虫脒乳油在烟叶中的半衰期为1.92~2.88 d,在土壤中的半衰期为1.54~5.44 d,40%啶虫脒水分散粒剂在烟叶中的半衰期为3.26~5.24 d,在土壤中的半衰期为1.84~4.47 d,二者在烟叶和土壤中降解均较快,属于易降解农药。最终残留试验表明,5%啶虫脒乳油和40%啶虫脒水分散粒剂分别按有效成分360、540 g/hm2和有效成分60、90 g/hm2施药2~3次,末次施药后14 d烟叶中啶虫脒的残留量最高为0.54 mg/kg,土壤中的残留量最高为0.027 mg/kg,远低于啶虫脒在烟草中的指导性限量(2.5 mg/kg),表明该农药残留风险低,建议使用安全间隔期为14 d。     

气相色谱法检测柑橘中的腈菌唑残留

建立了柑橘中腈茵唑残留量的分析方法.样品经乙腈萃取,Carb/NH2固相柱净化后,采用毛细管气相色谱法氮磷检测器(GC-NPD)进行测定.方法检出限为0.008 mg/kg,在0.10、0.50、1.00 mg/kg三个添加水平,果皮、果肉、全果的回收率分别为89.4％～98.0％、90.0％～ 108.2％、94.0...     

马铃薯及土壤中烯酰吗啉的残留及消解动态研究

烯酰吗啉(dimethomorph,DMM)是一种新型内吸治疗性专用低毒杀菌剂,广泛用于晚疫病等病害的防治。为合理将烯酰吗啉用于马铃薯晚疫病防治,采用液相色谱-质谱联用(UPLC-MS)方法研究不同年份(2015、2016年)不同产地(宁夏回族自治区、黑龙江省)烯酰吗啉在马铃薯块茎、植株和土壤中的消解动态及最终残留量。结果表明:2015年和2016年烯酰吗啉在马铃薯植株中的半衰期分别为22.36 d(宁夏)、12.38 d(黑龙江)和3.69 d(宁夏)、28.88 d(黑龙江);在马铃薯土壤中的半衰期分别为231.05 d(宁夏)、6.48 d(黑龙江)和69.31 d(宁夏)、13.33 d(黑龙江)。烯酰吗啉施药剂量、次数和时间间隔不同,则其在马铃薯植株、块茎及土壤中的最终残留量也不同。施药量为1 345.5～2 018.2 g(a.i)/hm2,施药3～4次,施药间隔7 d,施药后14 d采收,收获马铃薯块茎中烯酰吗啉的残留量即均小于0.02 mg/kg,低于我国制定的马铃薯中烯酰吗啉最大残留限量值0.05 mg/kg。     

40%丙溴磷乳油在马铃薯上的残留动态研究

在天津和吉林两地进行40%丙溴磷乳油在马铃薯植株和土壤中的残留动态研究,结果表明:40%丙溴磷乳油在马铃薯植株中,经8.5～11.5 d可降解90%,半衰期2.6～3.5 d;在土壤中经12.7～13.1 d可降解90%,半衰期3.8～3.9 d;14 d后,马铃薯中残留量均未检出,符合FAO/WHO规定的最高残留限量标准。     

橘园土壤中嘧菌酯的残留消解动态分析

为了了解嘧菌酯在柑橘园土壤中的消解动态规律,采用气相色谱-电子捕获检测法,对贵州、湖南、浙江3地的橘园土壤中嘧菌酯残留进行了检测,并建立了嘧菌酯在土壤样品中的残留检测体系.结果表明,在试验检测条件下,嘧菌酯的最小检出量为1×10-11 g,相对保留时间为4.86 min;添加回收率为98.3％～105.4％,变异系数为5.0％～7.2％,标准偏差为5.15％～7.15％,均能达到我国农药残留检测的要求;湖南、浙江、贵州柑橘园土壤中嘧菌酯的消解半衰期分别为14.0、13.2、11.6d.这表明在自然条件下,嘧菌酯在土壤中消解较快,不会造成土壤中累积性残留污染.