紫外分光光度法测定替米考星预混剂的含量

采用紫外分光光度法测定替米考星预混剂的含量。结果表明,在5~25μg/mL浓度范围内,浓度与吸光度值呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,平均回收率为99.42%;相对标准偏差RSD=1.10%。本方法适合于替米考星预混剂含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定替米考星含量

建立了替米考星含量测定的HPLC方法。采用C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250mm),乙腈+四氢呋喃+磷酸二丁胺为流动相,流速1.0 mL/m in,检测波长280 mn,以HPLC外标法测定替米考星含量。结果表明,实验测得的峰面积与对应的浓度呈良好的线性关系,其线性范围为0.25~0.75 mg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.81%。本法简便、准确、快速,是测定替米考星含量的良好方法。     

紫外分光光度法测定替米考星注射液含量

以稀磷酸液为稀释溶剂,采用紫外分光光度法测定替米考星注射液含量,检测波长为291nm.结果表明,线性范围为10.0～30.0μg·mL-1时,紫外吸收值与供试液质量浓度线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为102.5%(RSD=0.30%).本方法操作简便,快速准确,适用于替米考星注射液含量快速测定.     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星的含量

本试验介绍了用高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量的方法。采用Phenyl色谱柱分离,梯度洗脱,在紫外280nm处检测,外标法定量。结果表明,该方法回收率为94.2%～104.6%,定量限(LOQ)为2mg/kg。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

本实验建立了测定饲料中替米考星含量的高效液相色谱(HPLC)检测方法。将2g饲料样品,经乙腈、乙腈-磷酸二氢钾缓冲液提取后过C18萃取柱净化、蒸干、流动相溶解后进行HPLC检测分析。流动相检测波长为290nm,流速1.0mL/min。结果表明:在1～500μg/mL的浓度范围内替米考星的峰面积(顺式和反式异构体的峰面积之和)与浓度呈良好的线性关系(r=1),平均回收率为81.4%以上,RSD小于6.1%,检测限为1μg/g。     

乳化溶剂挥发法制备替米考星微囊的工艺研究

采用O/O乳化溶剂挥发法制备替米考星微囊,根据正交设计进行处方筛选,利用紫外分光光度法测定替米考星含量。以包封率为考察指标,最佳因素水平为:乙基纤维素120mg,替米考星100mg,水浴温度60℃,聚乙二醇30mg。     

高效液相色谱法测定饲料中替米考星含量

为建立饲料中替米考星含量的高效液相色谱检测分析方法,实验样品经水-乙腈-磷酸二丁胺溶液-四氢呋喃（805:115:25:55,V:V:V:V）提取后,振荡10 min,超声10 min,4000 r/min离心5 min,取上清液过0.45 μm有机微孔滤膜后供高效液相色谱仪分析测定。结果表明：替米考星在10 ~ 500 μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限为5 mg/kg,定量限为10 mg/kg,平均回收率为92.0% ~ 101.2%,相对标准偏差为1.02% ~ 5.17%。该方法操作简单,重复性好,准确率高,且上机8 min即可完成替米考星的检测,适用于饲料中替米考星含量的测定。[关键词] 饲料|替米考星|高效液相色谱法     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的研究

建立了磷酸替米考星可溶性粉中替米考星含量的HPLC测定方法.采用高效液相色谱(HPLC)法,使用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以水:乙腈:磷酸二丁胺缓冲液:四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长280 nm,柱温25℃.按外标法以峰面积计算含量.在此色谱条件下,替米考...     

HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量

建立了HPLC法测定磷酸替米考星可溶性粉中磷酸替米考星的含量。色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以水-乙腈-磷酸二丁胺缓冲液-四氢呋喃(805:115:25:55)为流动相;流速每分钟1.0ml;检测波长280nm。替米考星在0.0516mg/ml～1.032mg/ml范围内,线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为98.5%,RSD为2.0%。本研究所建立的方法专属性强、方法简便、准确,可用于磷酸替米考星可溶性粉的质量控制。     

替米考星含量测定方法的改进研究

建立了高效液相色谱法测定替米考星原料及其制剂的中替米考星的含量。采用C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以10%三氟乙酸-乙腈（65-35）为流动相,流速1.0 mL/min,进样量10 μL,检测波长为280 nm,柱温30℃。结果表明,当替米考星浓度为0.01～2.0 mg/mL时,替米考星顺式峰和反式峰面积和与浓度线性关系良好（R2=0.9998）,无杂质干扰,重复性、稳定性和精密度的相对标准偏差＜0.8%,检出限为0.8 μg/mL,替米考星顺式峰和反式峰的分离度符合规定,顺-8-差向异构体能够实现良好分离。该方法操作简便,准确度高,重复性好,提高了替米考星及其制剂质量控制的检测效率,为其质量标准的改进提供了依据。     

Target Animal Safety Test of 10% Phosphoric Acid Tilmicosin Soluble Powder in Chickens

In order to evalutate the safety of 10% phosphoric acid tilmicosin soluble powder on chickens. Forty healthy White-feathered hybrid chickens (20♂+20♀) at the age of 25 days were divided into 4 groups randomly. Each group was given tilmicosin with water at dosage of 0 mg/L,recommended dosage (75 mg/L),3 times of recommended dosage (225 mg/L) and 5 times of recommended dosage (375 mg/L) for 9d continuously. During the experiment, clinical feature,weight change and food consumption were observed,and when this experiment was ended, general pathology examination,clinical hematologic studies,blood biochemical indexes examination and physiological parameters examination were undertaken. The results showed that there were no significant influence on growth performance of chicken at the maximum dosage of 5 times of recommended dosage for 9d continuously (P>0.05), and there were no dose-dependent significant changes in physiological parameters and blood biochemical indexes. The conclusion revealed that it was very safe for chickens to use 10% phosphoric acid tilmicosin soluble powder at recommended dosage (75 mg/L).     

10%磷酸替米考星可溶性粉在靶动物鸡的安全性试验

为评价10%磷酸替米考星可溶性粉对靶动物鸡的安全性,本试验选择40只25日龄健康白羽杂交肉鸡,随机分为4组,每组10只,公母各半。各组分别以0（0 mg/L）、1（75 mg/L,以替米考星计）、3（225 mg/L,以替米考星计）和5（375 mg/L,以替米考星计）倍推荐剂量的10%磷酸替米考星可溶性粉混饮给药,连用9 d。试验期间观察鸡的临床表现、体重变化和饲料消耗,试验结束后进行病理学检查,并测定血液生理指标和血清相关生化指标的变化。结果显示,10%磷酸替米考星可溶性粉在本试验条件下以5倍以下剂量饮水给药对鸡的生长性能无显著影响（P>0.05）,在血液生理指标及血清生化指标方面,不具有剂量依赖性的显著变化（P>0.05）。该试验结果表明,10%磷酸替米考星可溶性粉按推荐剂量（75 mg/L）饮水给药对靶动物鸡具有较大的安全性。     

替米考星肠溶颗粒对猪的安全性试验

为了客观评价替米考星肠溶颗粒临床应用于猪的安全性,选取40头25日龄健康三元杂交猪,随机将其分成4组,每组10头,分别以1倍、3倍、5倍推荐剂量的替米考星肠溶颗粒拌料给药45 d,试验期内对受试猪进行血常规、血凝、血生化、尿常规、增重、料重比、脏器系数等指标的测定及病理学检查。结果显示,替米考星肠溶颗粒对受试猪的血液学指标、尿液指标、主要生产性能等方面未造成明显影响,说明替米考星肠溶颗粒以5倍推荐剂量(2000 g/1000 kg)临床应用于猪是安全的。     

猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法研究

用乙腈和磷酸二氢钾缓冲液提取猪组织中替米考星，固相萃取柱净化，甲醇-乙腈-乙酸铵洗脱，紫外检测器290nm处检测，建立了猪组织中替米考星残留的高效液相色谱检测方法。该方法检测肌肉、肝脏中替米考星的检测限分别为0．01和0．025μg／g；定量限分别为0．02和0．05μg／g。肌肉在0．02～2．0μg／g添加范围内，平均回收率在84．2％～96．6％之间，变异系数在5．0％～8．2％之间；肝脏在0．05～5．0μg／g添加范围内，平均回收率在82．0％～92．8％之间，变异系数在5．8％～11．3％之间。本方法检测限低，分析简便、准确，符合残留分析的要求。     

替米考星静脉及皮下注射后在绵羊体内的药代动力学研究

健康成年杂交绵羊静脉和皮下注射替米考星注射液后,用反相高效液相色谱法测定不同时间点血清中的药物浓度。采用3p97药代动力学程序软件处理数据,替米考星两种给药途径的药 时数据均符合二室开放模型静脉注射给药(5 mg/kg bw)的主要药代动力学参数: t1/2a 为 0. 611±0. 017 h、t1/2β为 23. 215±0. 459 h、AUC为11 815±0.396(μg/mL)·h、CL(s)为 0.424±0.014 L/(kg·h)。替米考星皮下注射主要药代动力学参数: 1mg/kg bw剂量组 t1/2a 为 1 751±0 557 h、t1/2β为 22 896±2 747 h、t1/2Ka 为 0. 100±0. 025 h、AUC 为 25. 828±1 479 (μg/mL)·h、CL(s)为0.393±0.017 L/(kg·h),Tmax为0.500±0.065 h,Cmax为1.424±0.156μg/mL、F为109.28%±6.25%。30 mg/kg bw剂量组 t1/2a为1.342±0.244 h、t1/2β为 20.052±1.236 h、t1/2Ka为 0.086±0.015h、AUC为57 575±6.760 (μg/mL)·h、CL(s)为0.527±0.068 L/(kg·h)、Tmax为0.437±0.039 h、Cmax为 3.343±0 512μg/mL、F为81.22%±9.54%。结果表明,绵羊静脉和皮下注射替米考星体内分布广,消除缓慢;皮下注射后在体内吸收迅速,达峰快,生物利用度高。     

替米考星在酸碱溶液中的稳定性研究

为探讨替米考星在酸碱溶液中的稳定性,配制不同pH溶液,采用高效液相色谱法测定在一定时间内替米考星的含量,观察不同的pH条件下替米考星的降解情况。结果显示,在pH为2～7.4时,替米考星较稳定,在pH为0.5、13的溶液中,替米考星分别降解了11.4%、50.2%。结果证明,替米考星在浓酸、强碱的条件下不稳定,会部分降解。     

替米考星脂质体的制备及体外释放度的研究

目的 研究替米考星脂质体的制备工艺以及体外释放。方法 以pH梯度法制备替米考星脂质体,以包封率为指标优化其制备工艺,观测其形态、粒径和Zeta电位,并进行体外释放实验。结果 电子显微镜下可见多层囊状脂质体,测得三批替米考星脂质体的平均包封率为96.93％,平均粒径112.3 nm,平均Zeta电位为+9.9 mV,体外释放符合一级动力学方程释放规律。结论 替米考星脂质体制备工艺简单、包封率高、成型良好,体外释放具有明显的缓释效果。     

替米考星肠溶微丸的制备及其评价

采用挤出滚圆法制备含药微丸,药物以固体分散体的形式存在微丸中,流化床进行肠溶包衣,制得替米考星肠溶微丸。通过不同的工艺处方筛选,考察其理化性质及体外释放特性。分别采用紫外分光光度计测定替米考星的含量,电子显微镜、红外分光光度法和差示扫描量热法确证微丸的特性。结果显示,微晶纤维素在一定程度上对微丸骨架的成型有影响,而包衣的厚度影响微丸的体外释放行为。释放度实验表明替米考星肠溶微丸能达到肠溶制剂的效果。