反相高效液相色谱法同时测定枇杷中的某些有机酸

采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定枇杷果实中的有机酸成分和含量,结果表明,在以Waters μBondapakTMC18为色谱柱,使用紫外检测器(波长214 nm),0.04 mol·L-1KH2PO4-H3PO4缓冲液作流动相(pH2.4),流速为0.8 ml·min-1,柱温为30℃的色谱条件下,枇杷有机酸能得到良好分离,其中9种有机酸标准曲线相关系数达0.999 3以上,平均回收率为85%～102%,变异系数RSD＜5.05%.     

高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮的含量

【目的】建立一种高效液相色谱法同时测定柑橘果实中18种类黄酮（圣草次苷、二氢槲皮素、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、野漆苷、槲皮苷、圣草素、香峰草苷、枸橘苷、柚皮素、木犀草素、山奈酚、香叶木素、橙黄酮、川陈皮素、橘皮素）的含量。【方法】 色谱柱为ZORABX SB-C18（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇-甲酸-水,梯度洗脱,流速为0.7 mL•min-1,柱温25℃,检测波长黄烷酮为283 nm、黄酮和多甲氧基黄酮为330 nm、黄酮醇为367 nm。【结果】 18种类黄酮在42 min内完全分离,线性范围为62.4—960 mg•L-1（r=0.9996—1.0000）,定量限为0.05—0.133 μg•mL-1,回收率为88.70%—104.76%,相对0.33%—3.05%（n=6）。【结论】该方法简便、快速、准确、可靠,适合柑橘果实中18种类黄酮的含量测定。     

高效液相色谱法同时测定8种食品添加剂

建立对食品中8种添加剂(柠檬酸钠、乙酸、糖精钠、咖啡因、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)分离测定的高效液相色谱法。色谱柱为Ultimate XB-C18(250 mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇和0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液,梯度洗脱,流速为1.5 m L/min,紫外-可见检测器可变波长程序检测,柱温30℃,一次进样,15 min内完成分析过程。方法简单,快速,对实际样品测定结果满意。     

高效液相色谱法同时分离测定包菜中4种植物生长素

采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)、Agilent 1100 VWD检测器,以甲醇∶2.0%冰乙酸水溶液)=55∶45(V/V)为流动相,在流速1.3 mL/min、柱温45℃、检测波长280 nm的条件下,同时分离测定了包菜叶中的吲哚乙酸、吲哚丁酸、吲哚乙腈和萘乙酸4种植物生长素。各峰的分离效果理想,加标回收率达到81.6%~98.2%;最低检测限≤0.05μg/mL;测量精密度RSD%≤1.21%。     

高效液相色谱法测定龙眼果实腺苷含量

建立了测定龙眼果实腺苷含量的高效液相色谱(HPLC)法,并用此方法测定了5个龙眼品种果实不同部位的腺苷含量.色谱柱采用Phenomenex C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇和0.001 mol.L-1KH2PO4,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长285 nm,柱温40℃.结果表明,腺苷含量为5-80μg.mL-1时,腺苷含量与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,平均回收率为98.01%,相对标准误为1.19%,最低检出限为0.013μg.mL-1.不同品种龙眼果实及果实不同部位的腺苷含量存在差异,假种皮含量最高,果皮次之,种子最低.所建立的方法简便、快速、灵敏、准确.     

反相高效液相色谱法分离和测定亚麻植株中植物激素

探讨了用反相高效液相色谱法分离和测定经不同除草剂处理的亚麻植株中两种生长激素吲哚己酸（IAA）与赤霉素（GA3）的方法。以甲醇、乙腈和水为流动相，5分钟可将两种激素快速分离和定量测定，线性关系良好，回收率较高。     

高效液相色谱法测定谷子叶尖组织中4种植物激素

为建立谷子茎尖组织中植物激素的色谱分析方法,本试验采用高效液相色谱法对谷子中赤霉素(Gibberellin,GA3)、脱落酸(Abscisic acid,ABA)、α-萘乙酸(Naphthaleneacetic acid,NAA)、6-苄氨基嘌呤(6-Benzylaminopurine,6-BA)4种植物激素进行分离和测定,试样经液氮研磨后用80%甲醇浸提植物激素,提取液蒸发至无甲醇,石油醚脱色素,乙酸乙酯萃取植物激素,以Hypersil C18色谱柱分离,甲醇(A)-0.75%冰醋酸溶液(B)梯度洗脱,检测波长254nm,流速为0.6mL/min,进样体积为20μL,柱温30℃。在本试验条件下,赤霉素、脱落酸、α-萘乙酸、6-苄氨基嘌呤能与其它物质实现有效分离。4种待测物质线性关系良好,相关系数为0.998 9~0.999 9,GA3、ABA、NAA和6-BA最低检出限分别为22.4,0.1,5.1和0.2mg/kg,回收率范围为77.4%~108.8%,相对标准差小于10%。该方法选择性高、回收率稳定、重复性良好,可以用于谷子叶尖中植物激素的检测。     

高效液相色谱法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂

[目的]建立HPLC法同时测定功能性饮料中13种食品添加剂含量的分析方法.[方法]样品经稀释过滤后直接进样;流动相为甲醇-0.02 mol/L乙酸铵梯度洗脱.[结果]13种食品添加剂在30 min内能够很好地分离,浓度在1～100μg/mL具有良好的线性关系(R2>0.999);检出限在0.03～0.78 mg/kg,样品加标回收率在85.2％～103.4％,相对标准偏差(RSD)为0.68％～4.27％.[结论]该方法前处理简单、重复性好、回收率和精密度等满足检验要求,适用于功能性饮料中添加剂的测定.     

高效液相色谱法同时测定干菊花中五种防腐剂

建立了同时测定干菊花中5种防腐剂的高效液相色谱分析方法,优化后的色谱条件为采用Waters XTerra C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm)分离,流动相为乙酸水溶液(0.1%)/甲醇梯度洗脱,用二极管阵列检测器在波长254 nm处进行检测。结果表明,5种防腐剂在18 min内可获得较好的分离效果,在0.1~20.0 mg/L范围内线性关系良好(r≥0.999 8),检出限为0.001 5~0.059 0 mg/L,定量限为0.005 0~0.196 8 mg/L,加标回收率为85.9%~97.8%,RSD为0.5%~12.5%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可用于检测干菊花中防腐剂。     

茄子果实中α-茄碱的高效液相色谱法检测

为建立一种快速、准确检测茄子果实中α-茄碱的方法,采用高效液相色谱法(HPLC),探索不同色谱条件下α-茄碱的分离效果和保留时间,确定较优色谱条件.结果表明:采用Waters Nova-pak C18色谱柱(150mm×3.9mm,4μm),以乙腈-0.05mol·L-1K2HPO4(70:30,V/V,H3PO4调pH值4.5)为流动相,流速0.7mL·min-1,柱温25℃,检测波长205nm的条件下,检测效果较好.α-茄碱在0.15～3.00g·L-1浓度范围内与峰高呈良好线性关系,r=0.9992;平均回收率为97.97%,RSD=1.17%(n=5).本研究建立的茄子果实中α-茄碱的定量分析方法精密度高、准确性好,适用于茄子果实中α-茄碱的定性与定量分析.     

应用高效液相色谱技术建立检测巴西橡胶树叶片和枝条中4种植物激素的方法

以2002年定植于中国热带农业科学院试验场三队的巴西橡胶树(Hevea brasiliensis Muell.Arg.)热研73397的枝条和叶片为研究对象,采用安捷伦1260II高效液相色谱仪测定叶片和枝条中的生长素、玉米素、赤霉素、脱落酸,分析高效液相色谱(HPLC)技术在植物激素检测中的应用,优化植物激素提取方法,建立了一种同时检测巴西橡胶树叶片和枝条中生长素、玉米素、赤霉素、脱落酸的检测方法.结果表明:4种激素洗脱的先后顺序为玉米素、赤霉素、生长素、脱落酸,洗脱时间分别在2.166、3.871、8.133、13.405 min.橡胶树叶片和枝条中4种植物激素的检测限低至0.5μg·L-1,加标回收率在85.63％～105.13％.建立的检测方法,可简便、快捷检测橡胶树叶片和枝条等部位的植物激素,精确定量反应橡胶树排胶前后过程中的激素信号.     

枇杷种质离体保存过程中内源激素变化的HPLC分析

试验以早钟6号为材料,采用HPLC法,研究枇杷试管苗离体保存过程中内源激素的变化.结果表明:与对照相比,添加5 mg/L PP333,前3个月明显的提高了ABA的含量,降低了GA3、ZT含量.保存3～7月降低了ABA含量,7个月后提高了ABA含量;保存3月后提高了ZT含量,在保存第8个月达到最大;在保存前6个月.IAA的变化趋势与对照完全相反,6个月后变化趋于一致,保存第2个月达到最大.     

反相高效液相色谱法同时测定红松种仁中的三种内源激素

建立了红松种仁中赤霉素、吲哚乙酸、脱落酸等3种内源激素的反相高效液相色谱检测方法。采用HiQ-SilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,以甲醇-水-冰乙酸（45．0：54．2：0．8,V：V：Ⅵ混合溶液为流动相,流速为1．0mL／min,进样量为10μL,检测波长为254mm,柱温为40℃,用外标法进行定量测定。GA3、IAA和ABA的最低检测限分别为0．5mg／L、0．2mg／L和0．1mg／L,平均回收率分别为95．2％、97．2％和94．1％,相对标准偏差分别为2．3％、1．7％和1．3％。该方法具有简便、准确和易操作等特点。     

离子阱液质联用仪应用于植物叶片游离氨基酸快速分析方法的建立

建立一种液相色谱-离子阱串联质谱(LC-MS-MS)同时分析植物组织中23种游离氨基酸的方法。植物样品经盐酸-乙醇法一步提取后直接进样,无需进行衍生和固相萃取等其他前处理步骤。液相色谱采用Intertsil OSD-4C18(250mm×3.0mm)色谱柱,采用甲醇-甲酸体系进行洗脱,对23种氨基酸获得比较理想的分离效果。结果表明,该方法通用性良好、样品制备简单(一步提取,无需衍生)、灵敏度高、检出范围宽、高效快速,可以在30min内完成整个分析过程。     

高效液相色谱法测定线性烷基苯磺酸钠

建立了高效快速的液相色谱法对线性烷基苯磺酸钠(linear alkylbenzene sulfonates,LAS)的分离测定方法.采用Symmetry C8柱分离,检测波长为224 nm.探讨了流动相中甲醇和盐的种类等对LAS分离效果的影响;优化后的LAS分离条件为:流动相中V(甲醇)∶V(水)=77∶23且含有0.5 mmol/L无水CH3COONa,流速为0.5 mL/min,LAS同系物的线性范围为0.20～23.00 mg/L,其相对标准偏差均小于5%.将该方法用于实际水样中LAS的分析,结果满意.     

高效液相色谱法测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定牛奶及牛可食性组织中咪唑苯脲(IMD)残留.牛奶或已匀浆组织先用β-葡萄糖苷酶水解,组织用盐酸超声提取,再用提取液萃取,牛奶直接用提取液提取.用乙腈-戊烷磺酸钠水溶液作为流动相,经高效液相色谱C18柱分离后用紫外检测器检测.咪唑苯脲质量浓度在0.01～10.00μg/mL的范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;组织加标样品检出限为0.01μg/g,定量限为0.02μg/g.在定量限、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下的平均回收率为80.02%～114.72%,批内相对标准偏差为0.83%～10.92%,批间相对标准偏差为7.45%～12.69%.表明该检测方法简单、灵敏、可靠,适用于牛奶及牛组织中咪唑苯脲残留的分析.     

HPLC法测定拟南芥中总黄酮含量的研究

为更好地开发和利用拟南芥中总黄酮及相关副产品,研究了检测拟南芥中总黄酮含量的方法。结果表明:以芦丁为标准品,建立了检测拟南芥中总黄酮含量的HPLC法。HPLC法色谱条件:C18色谱柱、35℃柱温、256nm检测波长、35%甲醇∶65%水(含0.4%磷酸)流动相、10μL进样量及10mL·min-1流速。标准品芦丁在该色谱条件下,峰型良好,在0.05~1.60 mg·mL-1时峰面积与质量浓度间呈良好线性关系,R2=0.999 7,平均加样回收率为99.90%,RSD小于3%(n=6),该方法适用于拟南芥中总黄酮的检测。     

高效液相色谱法检测猪组织中硝基咪唑类药物残留

【目的】 建立猪肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中羟基地美硝唑、洛硝唑、甲硝唑、替硝唑、地美硝唑和奥硝唑残留的高效液相色谱（HPLC）测定法。【方法】样品中硝基咪唑类药物用二氯甲烷萃取,盐酸反萃取。盐酸溶液用K2HPO4碱化,再用二氯甲烷反萃取,萃取液于40℃水浴中旋转真空蒸干。残余物用流动相0.5 ml溶解,进样分析。色谱柱为Hypersil ODS2,紫外检测器,检测波长320 nm。以甲醇﹕水（14﹕86,V﹕V）为流动相,进样量20μl。【结果】6种药物标准液浓度在0.005～2.0μg•ml-1时,与响应值呈良好线性关系,相关系数均＞0.999。羟基地美硝唑、洛硝唑和甲硝唑在肌肉和脂肪组织中检测限为0.5μg•kg-1,在肝脏和肾脏中为1.0μg•kg-1; 替硝唑、地美硝唑和奥硝唑在肌肉、脂肪、肝脏和肾脏中均为1.0μg•kg-1。空白样品添加药物浓度为0.5～4.0μg•kg-1时,6种药物的回收率为60％～83％,日间变异系数均＜15％。【结论】该方法能灵敏、准确的检测猪组织中硝基咪唑类药物。