清肺颗粒质量标准的研究

为开展对清肺颗粒进行质量标准研究。采用薄层色谱法(TLC)对清肺颗粒中板蓝根、贝母、桔梗、甘草定性鉴别研究,采用高效液相色谱法(HPLC)对清肺颗粒中槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷进行含量测定。结果显示,TLC鉴别各组分条带斑点清晰,具有专属性,阴性对照无干扰。建立HPLC含量测定方法,槲皮素-3-o-β-D-葡萄糖-7-o-β-D-龙胆双糖苷在1～12.5μg/mL范围内与峰面积呈线性关系良好(R²=0.9998),平均回收率为98.6%,RSD为0.44%。该方法操作简单、灵敏度高、重复性好,可作用于清肺颗粒的质量控制。     

板青颗粒质量标准提升研究

为了提高和完善板青颗粒的质量标准。改进精氨酸的薄层鉴别,新增亮氨酸、脯氨酸、靛玉红的薄层鉴别,采用高效液相色谱法,以尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷作为指标性成分进行定性定量测定。建立的薄层方法,斑点清晰,分离度好,专属性强;供试品色谱图中在与混合对照品溶液中尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷保留时间相同的位置有吸收光谱图一致的色谱峰,4种对照品分别在1.08~32.42μg·mL^-1(r=1.0000)、1.01~30.33μg·mL^-1(r=1.0000)、0.39~9.43μg·mL^-1(r=0.9999)和1.05~31.56μg·mL^-1(r=1.0000)的浓度范围内与峰面积呈现良好的线性关系。尿苷、鸟苷、(R,S)-告依春和腺苷的平均加样回收率(n=9)分别为98.6%、100.5%、98.5%和99.8%。对20批样品数据综合分析,建议每1 g板青颗粒含尿苷、鸟苷和腺苷的总量不得少于0.46 mg,(R,S)-告依春不得少于0.075 mg。     

四黄止痢颗粒质量标准研究

为了提高和完善《中华人民共和国兽药典》二○一○年版中四黄止痢颗粒的质量标准,改进四黄止痢颗粒项下黄连、黄柏的薄层鉴别方法,增加黄芩的定性鉴别。采用HPLC法测定黄芩苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。黄芩苷对照品浓度在3.122~124.88μg/m L(r=0.9991,n=6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为101.4%,RSD为1.6%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为四黄止痢颗粒的质量控制方法。     

复方黄芪金银花颗粒的质量标准研究

建立了控制复方黄芪金银花颗粒的质量标准.采用薄层层析对颗粒中女贞子、金银花、黄芪、枸杞子进行了薄层鉴别以及双光束紫外-可见光分光光度法测定了颗粒中绿原酸的含量.结果显示,薄层鉴别方法专属性强,绿原酸在42.24～84.48μg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为:A=0.0053×C-0.0012(r=0.9999,n=5);样品在24 h内稳定,RSD=0.733%;加样平均回收率为102.094%,RSD=0.499%;该方法精密度高,RSD=0.382%.本质量标准可有效控制复方黄芪金银花颗粒的质量.     

催情散质量标准研究

为提高和完善催情散的质量标准,增加了方中君药淫羊藿的薄层鉴别方法,并采用HPLC法测定淫羊藿苷含量。薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰。淫羊藿苷对照品浓度在0.0510~0.2550 mg/mL(r=0.9992,n=5)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.24%,RSD为0.29%。该方法简便、准确、重现性好、精密度高,可作为催情散的质量控制方法。     

芩草止痢颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法鉴别黄芩和白头翁,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.采用XBridge C18(5μm,4.6×150 mm)色谱柱,甲醇-0.2%磷酸溶液(53:47)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为30C,进样量为10μl.线性回归方程为y=33146x+4089,相关系数r=0.99997,即在1~100 g/ml范围内,黄芩苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为97.6%.该方法简便、准确,可以很好地控制黄白止痢颗粒的质量.     

止咳平喘颗粒的质量标准研究简

为建立止咳平喘颗粒的质量标准,本试验采用薄层色谱法（TLC）对组方中紫菀、桑白皮、百部、枇杷叶及鱼腥草进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定本方中紫菀酮的含量。结果显示,TLC鉴别专属性强,斑点清晰;采用C₁₈反相柱,以乙腈—水为流动相,检测波长为200 nm,其线性范围为10.2～510.0 μg/mL,回归方程为A＝11481C＋36617（R²＝1,n=6）。平均回收率为99.89%,RSD=1.57%。本试验所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制颗粒的质量。     

黄白止痢颗粒质量标准的研究

采用薄层色谱法鉴别黄芩和白头翁,采用高效液相色谱法测定黄芩苷的含量.色谱条件：XBridge C18（5μm,4.6×150 mm）色谱柱,流动相为甲醇-0.2％磷酸溶液（53∶47）,检测波长280 nm,柱温为30℃,进样量为10μl.线性回归方程为y=33146x＋4089,相关系数r=0.99997,即在1～100 μg/ml范围内,黄芩苷峰面积与浓度有良好的线性关系,回收率为97.6％.该方法简便、准确,可以很好地控制黄白止痢颗粒的质量.     

白头翁口服液质量标准研究

提高完善白头翁口服液质量标准。优化黄连及盐酸小檗碱的薄层色谱鉴别方法,简化前处理步骤,减小展开剂毒性对人体的伤害。建立白头翁口服液的高效液相色谱法,通过测定关键指标成分盐酸巴马汀及盐酸小檗碱的含量对白头翁口服液进行科学的质量控制。用提高后的标准对市售白头翁口服液质量进行再评价,结果表明,标准的提高有助于判断样品的真伪优劣。     

复方黄芪金银花颗粒剂的质量标准研究

建立了控制复方黄芪金银花颗粒的质量标准。采用薄层层析对颗粒中女贞子、金银花、黄芪、枸杞子进行了薄层鉴别以及双光束紫外-可见光分光光度法测定了颗粒中绿原酸的含量。结果显示,薄层鉴别方法专属性强,绿原酸在42.24～84.48μg/mL范围内具有良好的线性关系,标准曲线回归方程为：A=0.0053×C-0.0012（r=0.9999,n=5）;样品在24 h内稳定,RSD=0.733%;加样平均回收率为102.094%,RSD=0.499%;该方法精密度高,RSD=0.382%。本质量标准可有效控制复方黄芪金银花颗粒的质量。     

桑苗质量标准的研究

通过近３年的桑苗大田调查和种植验证试验,研究确定了桑苗质量标准的核心内容：主要指标、等级和分级标准。以根基直径作为衡量桑苗质量的主要指标,按根基直径将嫁接苗分成三个等级：小苗（５０～６９ｍｍ）,中苗（７０～９９ｍｍ）,大苗（大于等于１００ｍｍ）;将实生苗分成二个等级：小苗（２５～３９ｍｍ）,大苗（大于等于４０ｍｍ）。     

犬血浆中托芬那酸高效液相色谱检测法的建立

为了建立高效液相色谱(HPLC)法测定地犬血浆中托芬那酸的含量,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相使用甲醇∶乙腈∶0.05 M醋酸钠(p H=4.6)为36.5∶36.5∶27,流速为0.7 m L/min,柱温为35℃,检测波长为290 nm。结果:托芬那酸的血浆药物浓度在0.05~10.0μg/m L范围内,线性关系良好(r=0.9993);最低检出限为0.025μg/m L;定量限为0.05μg/m L,平均回收率为85%,批内和批间系数分别小于11%和6%。本方法简便准确、快速可靠,适用于犬血浆中托芬那酸的药动学和相对生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留量前处理方法的优化

建立了鸡蛋中环丙沙星、达氟沙星、恩诺沙星和沙拉沙星4种氟喹诺酮类药物残留测定的超高效液相色谱方法。样品经磷酸盐缓冲液提取后,用正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,反相高效液相色谱分离,荧光检测器测定。本方法的检测限为环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5 μg/kg,达氟沙星1 μg/kg。环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星在2~200 ng/mL、达氟沙星在0.4～40 ng/mL范围内呈线性相关,相关系数r大于0.9999。在空白鸡蛋中添加环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星5~50 μg/kg、达氟沙星1～10 μg/kg,4种氟喹诺酮类药物的平均回收率为82.2～101.3％,批内变异系数0.8～5.9％之间(n＝6),批间变异系数在1.0～6.6％之间(n＝4)。结果表明,该法灵敏、准确、特异性强,适用于鸡蛋中氟喹诺酮类药物残留的测定。     

蜂胶HPLC指纹图谱真伪鉴别初探

从蜂胶的功效成分—黄酮类化合物着手,测定了真品蜂胶、杨树胶和搀假蜂胶的HPLC指纹图谱。结果发现:真品蜂胶含有19个特征峰中的18个特征峰,缺6号峰;杨树胶含有19个特征峰中的17个特征峰,缺7号和11号峰;搀了杨树胶的搀假蜂胶,含有6号峰,而7号峰和11号峰的峰面积显著降低。通过上述HPLC指纹图谱可以对蜂胶的真伪进行初步鉴别。     

高效液相色谱-示差折光检测技术研究进展

示差折光检测器是一种高度灵敏和稳定的检测器,多用于聚合物、糖及有机酸等物质的定量检测.论文对高效液相色谱-示差折光检测器在检测药物及食品中有效成分的含量方面的应用进行综述,为示差折光检测器的更广泛应用奠定基础.     

高效液相色谱法测定沙咪珠利中的水合肼残留量

建立了一种沙咪珠利中水合肼残留检测的高效液相色谱法。含水合肼样品用盐酸溶液溶解后,加苯甲醛溶液衍生化,再用己烷提取,过滤后进样测定。采用Dikma Technologies Diamonsil C18色谱柱(250×4.6mm, 5μm);流动相为乙二胺四乙酸钠0.03% m/V,乙腈（300:700,V/V）;流速1mL/min;紫外检测波长268nm。该方法在5ng/mL~150ng/mL的范围内具有良好的线性关系,回归方程Y=260.35X+796.12,R2=0.9993。10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL三个添加浓度的添加回收率分别为105.58%、100.21%、102.60%,RSD分别为2.66%、3.16%、2.31%。该方法精密度好,快速准确,适用于沙咪珠利样品中水合肼残留量的检测。     

用HPLC法测定动物肌肉中的磺胺类药物

七种动物肌肉组织中残留的磺胺间甲氧嘧啶(SMM)、磺胺地索辛(SDM)、磺胺二甲氧嘧啶(SM2)、磺胺甲恶唑(SMZ)、磺胺喹恶啉(SQ)经乙腈提取,正己烷分配,再经碱性氧化铝SPE柱净化后,用高效液相色谱-紫外检测法测定。该方法的最低检测限为2μg/kg,最低检出限为10μg/kg,回收率为60％-110％,批内变异系数小于15％,批间变异系数小于20％。     

盐酸阿苯达唑亚砜对照品候选物纯度检测方法的建立

以盐酸阿苯达唑亚砜原料为基础,通过反复提纯,得到盐酸阿苯达唑亚砜对照品候选物,该候选物经过熔点,薄层色谱法（TLC）和高效液相色谱法检测,初步确认符合对照品的要求,经过高效液相色谱检测,采用面积归一化法计算其纯度不小于99.5%。该方法的建立为盐酸阿苯达唑对照品进一步研究提供了帮助。