气相分子吸收光谱法测定沉积物中的硫化物

本文将海洋规范的酸化吹气前处理方法与行业标准的气相分子吸收光谱法测定水中硫化物两种方法结合起来使用,求得沉积物中的硫化物含量.该法的操作简便,有较好的精密度,结果可靠.所得加标回收率为95%,相对标准偏差为3.0%.     

渔业水质中拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析

建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%～10.3%;检出限(LOD)为0.125～2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。     

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂的残留量

本研究建立了测定渔业水质中氟乐灵、二甲戊灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺、西玛津、莠去津、扑草净8种除草剂残留量的气相色谱-质谱法。样品用氯化钠调节盐度至20?30,二氯甲烷提取,无水硫酸钠除水,过弗罗里硅土固相萃取小柱净化,利用气相色谱-质谱法,以选择离子监测模式检测,外标法进行定量分析。采用基质匹配标准溶液校准法,8种除草剂在0.010?1.000 µg/L范围内线性良好,R2均大于0.990;方法检出限以信噪比≥3估算,检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L。选择0.05、0.5和2.0 µg/L 3个不同浓度水平做加标回收,平均回收率为74.7%?97.7%,相对标准偏差在12.0%以内。方法检出限分别为：氟乐灵0.022 µg/L、西玛津0.031 µg/L、莠去津0.028 µg/L、乙草胺0.038 µg/L、甲草胺0.041 µg/L、扑草净0.035 µg/L、二甲戊灵0.025 µg/L、丁草胺0.020 µg/L,最低定量限均为0.05 µg/L。该方法具有操作简便、准确性好、灵敏度高、重现性好等优点,可为渔业水质中这8种除草剂残留的监测提供技术支持。     

渔业水质中尿素检测方法的研究

建立了一种检测渔业水质中尿素的方法。方法检出限为0.031mg/L,当尿素含量在0.1～5.0mg/L范围时,标准曲线线性关系良好,r=0.9992。分别测定高、中、低3个浓度的加标样品,回收率为86.0～109.0%,相对标准偏差为0.9～2.9%,加标回收和精密度均符合要求。该方法简单、灵敏、干扰少、准确度高,线性范围广,能满足对渔业水质中尿素的检测要求。     

渔业环境监测中样品处理的质量保证

检测质量的好坏集中地反映在数据上.准确、可靠、可比的检测数据不仅是渔业生态环境科学研究的基础、渔业行政部门的决策依据,而且是渔业污染事故鉴定、渔业环境评估的根本保证.样品处理作为检测工作一个重要的步骤,因此,样品处理过程的质量保证工作极为重要.根据不同的检测目的,确立科学可行的样品处理方案,做好样品处理过程的质量控制和做好样品处理过程的质量评价是关键.     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较

研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析.     

松花江哈尔滨段渔业水域的水质分析与评价

2002年春、秋及冬季,对松花江哈尔滨段主要渔业水域进行了水质监测调查。分析结果表明,该水域水环境总体状况良好,部分水域水质污染较为严重,其中CODMn、BOD5、NH3等指标超标严重。     

虾池水质恶化的有效处理方法

当虾池亚硝酸盐逐渐累积到0．1毫克／升．会形成对虾慢性中毒。因此，即使池中溶氧充足，虾也会浮游水面呈现病态，回转浮动或紧靠浅水岸边游泳。当虾池浓度达到0．25毫克／升以上，虾身发红，摄食量下降．呼吸困难，狂躁或反应迟饨，甚至死亡。     

锦鲤不同养殖模式下水体中氨氮含量变化规律的比较研究

为研究锦鲤不同养殖模式下水体中氨氮含量的变化规律,在肥水池塘、新水池塘、工厂化循环水养殖池、水泥池、定期换水的水泥池、定期投放微生物制剂的水泥池中进行了锦鲤养殖试验,测定水体中氨氮的含量并进行分析。结果表明:各试验组间氨氮含量的变化差异显著(P0.05);各组氨氮含量与时间的相关关系均达到极显著水平(P0.01),其中工厂化循环水养殖池为显著负相关,其余各组为显著正相关。肥水池塘、新水池塘、不换水的水泥池、定期换水的水泥池4个试验组的氨氮含量随时间的延长呈上升趋势。工厂化循环水养殖池的氨氮含量在鱼种投放后第4天达到最高值0.42 mg·L-1,而后随时间的延长,氨氮浓度处于波动下降的状态。定期投放微生物制剂水泥池的氨氮浓度分别在试验第10天和第20天出现了两个波峰,在第14天和第25天出现了两个波谷,整体随时间的延长呈上升趋势。     

渔业水域沉积物中拟除虫菊酯类农药气相色谱分析

根据海洋渔业水域沉积物特点,研究建立了包括:甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等菊酯类农药的提取、浓缩和净化方法,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定.结果显示,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低等特点.多种菊酯类农药可以一次进样同时测定,通过对不同的渔业水域中沉积物进行加标试验测定,以上4种组分的加标回收率分别为87.2%、88.7%、94.4%和92.2%.最低检出限分别为0.03、0.02、0.10和0.05μg/kg.     

内陆渔业水质环境相关标准的应用和分析

介绍了内陆渔业水质环境相关标准在渔业环境管理、渔业生产和水域生态环境评价中的应用。对部分项目标准值提出了见解,并提出了修订的建议。     

纳氏比色法测定总氨氮时NH3、NH4+含量的计算

在渔业水质分析中,测定氨氮是很重要的内容,常用纳氏比色法。纳氏比色法测得的是总氨氮,包括分子态(NH3)和离子态(NH4 )两部分,在测定条件下(pH=11),NH4 已转变为NH3,分子态的NH3与纳氏试剂显色,用此法只能测到总氨氮,无法直接知道NH3和NH4 的量,但是区别NH3和NH4 的含量是很重要的,因为NH4 一定程度上反映了水中营养元素N的含量,而NH3才对鱼类有害。在渔业用水水质指标中NH3的含量不得超过0.025mgNH3/L。NH3和NH4 在一定条件(温度、pH值)下会发生转变,它们各自的实际含量,对于从事渔业生产和水质分析来说,具有很重要的意义。…     

原子吸收光谱法测定黄颡鱼体中微量元素的初步研究

黄颡鱼肌肉经过硝酸、商氯酸等处理后,用火焰原子吸收光谱法。测定其中的铁、锌、镉、铅含量,用石墨炉原子吸收光谱法测定其中的铬。结果表明：长湖黄颊鱼肌肉中含铁208．19μg/g,含锌68．50μg／g,含镉37．57μg/g,含铅130．90μg／g,含铬377．01ng／g。     

渔业水质中15种头孢菌素固相萃取-超高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

本研究采用固相萃取技术进行前处理,利用超高效液相色谱串联质谱法建立渔业水质中15种头孢菌素的测定方法.500 mL水样经0.45μm滤膜过滤,经Oasis HLB固相萃取柱净化,洗脱收集后,进行液相色谱-串联质谱分析.采用Agilent SB-C18色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-乙腈体系作为流动相进行梯度洗脱,ESI源...     

海豚组织中多氯联苯（PCBs）气相色谱测定的改良方法研究

研究和建立了一种测定海豚体内不同组织中多氯联苯(PCBs)前处理的改良方法,即将海豚组织分为低脂样品和高脂样品,分别经萃取、净化、浓缩等处理后,用Agilent6890N型气相色谱仪、63Ni放射源ECD检测器测定,采用保留时间定性和峰面积外标法定量。结果显示,加标回收率为75.8%~119.2%,精密度为5.6%~11.2%,方法检出限为0.126~0.642ng.g-1,说明该方法的准确性、可重复性符合海洋生物体痕量有机污染物分析要求。海豚组织样品的实际测定结果表明,该方法适合海豚体内PCBs含量的分析测定。     

养鱼水体中氨氮含量过高的控制方法

氮与养鱼生产关系极大,它不仅是水体中藻类必需的一种营养元素,也是较常见的一种限制养鱼水体初级生产力的常量元素。水体中氨氮含量过高对鱼类的毒性较强,会使鱼类红细胞数量和血红蛋白数量逐渐减少,血液载氧能力逐渐降低,而造成鱼类慢性中毒,抑制生长。此时鱼类摄食量降低,鳃     

渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析

建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。     

气相色谱测定水中六六六和滴滴涕残留处理方法研究

对气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留的前处理方法进行研究,新的前处理方法（方法二）以5μg/L、50μg/L、150μg/L作为不同添加水平测定水中HCHs和DDTs的回收率,出峰顺序为：①α-HCH、②γ-HCH、③β-HCH、④δ-HCH、⑤ρ＇ρ-DDE、⑥ο＇ρ-DDT、⑦ρ＇ρ-DDD、⑧ρ＇ρ-DDT,加标回收率范围为85.3%-114.6%。与方法一（GB7492-87）相比,能够达到定量准确、具有高的精密度和准确度,而且操作较简单,需时较短,因此本文推荐使用方法二作为气相色谱法测定水中HCHs和DDTs残留前处理方法。     

用液相色谱串联质谱法测定渔业水样中6种农药的含量

本文建立了一种快速检测渔业水质样本中酰胺类除草剂乙草胺、丙草胺、丁草胺、三嗪类除草剂莠去津、烟碱类杀虫剂噻虫嗪、三唑类杀菌剂苯醚甲环唑6种农药含量的液相色谱串联质谱法。采用乙腈-水-甲酸梯度洗脱、电喷雾电离方式、多反应监测模式测定考察检出限、线性范围、日内精密度及日间精密度。在三种加标浓度下,该方法的回收率为78.2%~104.7%。用液相色谱-四级杆-飞行时间质谱对疑似目标物质进行定性,用精确质量数、同位素丰度比和二级碎片解析方式等解析定性结构。该方法能够满足检测这六种农药的要求,能准确定性,自建的谱库可为渔业污染事故鉴定和水产品质量安全风险评估做支撑。     

气相色谱-质谱法测定渔业水质中8种除草剂残留的基质效应探讨

文章分析了气相色谱-质谱法（ GC-MS）测定渔业水质中8种除草剂残留过程中基质效应的主要来源及其影响因素：实验中目标检测物的化学性质和结构、提取溶剂、净化材料及基质的浓度和种类等。并尝试采用加入基质保护剂法、加入内标法和基质匹配标准溶液校准法等补偿方法测定过程中产生的基质效应。最终选择采用基质匹配标准溶液校准法,有效地补偿了方法测定过程中产生的基质效应,提高了方法的准确度和适用性。