食品中阿维菌素类药物残留检测方法研究进展

阿维菌素类药物作为一种高效的抗生素类生物杀虫剂,被广泛应用于农业、畜牧业和水产业,属于高毒农药,被世界卫生组织列为高毒化合物,其在食品中的残留问题不容忽视。综述了阿维菌素类药物在农业、畜牧业和水产业中的残留检测技术。     

阿维菌素类药物残留检测方法的研究进展

阿维菌素类药物作为一种抗寄生虫药物,近年来在农业和畜牧业生产中得到广泛应用。就国内外有关AVMs残留检测方法作一综述,为更加深入、全面地了解动物性食品中AVMs残留研究奠定基础,同时为开展AVMs残留检测提供参考。     

ASE-SPE-HPLC-MS/MS检测水产品中阿维菌素类药物残留

[目的]建立水产品中阿维菌素、伊维菌素、莫西菌素、爱普利诺菌素、多拉菌素5种阿维菌素类药物残留量的快速溶剂萃取-液相色谱-串联质谱(ASE-SPE-HPLC/MS/MS)测定方法。[方法]样品采用快速溶剂萃取,乙腈为提取液,提取液浓缩后经C18小柱净化;经SHISEIDO CAPCELL PAK C18MG S5质谱柱分离,乙腈-2.5 mmol/L乙酸铵水(0.1%乙酸)溶液为流动相,在电喷雾电离负离子(ESI-)、多反应监测模式(MRM)下测定5种阿维菌素类药物残留,基质标准曲线外标法定量。[结果]5种阿维菌素类药物在2.0~50.0μg/kg范围内线性关系良好,相关系数大于0.997,莫西菌素在5.0、10.0、20.0μg/kg,其他4种化合物在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平的平均回收率为81.7%~93.5%,相对标准偏差为7.54%~13.26%。[结论]该方法提取效率高、净化较彻底,适合水产品中阿维菌素多药物残留量的测定。     

超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留

随着社会的全面性发展,超高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留性也十分显著。为了能够使得其整体的检测效率得到显著性的提升。在进行检测的过程中,其同样需要采用多种不同的方式让效液的整体体系得到相应的完善。本文主要针对高效液相色谱串联质谱检测猪肉中氟喹诺酮类药物残留进行相应的分析,并提出了相应的优化措施。     

液相色谱—质谱联用仪检测渔用药物残留的方法

液相色谱—质谱联用仪是对有机物分析效果精准的一款高端仪器,液相色谱能够实现对有机物成分的分离,而质谱能够对分离后的物质进行分析,得出精确的有效信息。液相色谱—质谱联用仪在经济领域的应用是非常广泛的,可以应用于多种物质的检测,能够为检测结果提供良好的数据依据。在渔业生产中,采用液相色谱—质谱联用仪检测渔用药物残留是渔业生产技术性升级的标志,通过液相色谱—质谱联用仪的应用,渔用药物残留的整体情况得到了印证,在具体实施过程中,液相色谱—质谱联用仪得到了有效的应用,实现了技术升级对于经济发展的促进作用,体现了科学技术应用于生产生活的良好效果。     

高效液相色谱-荧光法同时检测蔬菜中阿维菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和伊维菌素的多残留量

【目的】建立同时测定蔬菜中阿维菌素(abamectin,ABA)、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐(emamectin benzoate,EMA)和伊维菌素(ivermectin,IVM)多残留量的高效液相色谱-荧光(HPLC-FD)检测方法。【方法】蔬菜样品经乙腈提取后,以三氟乙酸酐(TFAA)-N-甲基咪唑(NMIM)-乙腈(ACN)法进行柱前荧光衍生化,采用乙腈/甲醇/水三元梯度洗脱程序在高效液相色谱-荧光检测器(HPLC-FD)上完成ABA、EMA和IVM的多残留分析。【结果】研究结果表明,在12min色谱保留时间内ABA、EMA和IVM能有效地得到分离检测。添加浓度为10-1000μg·L-1时,蔬菜中ABA、EMA和IVM的添加回收率分别为90.5%-114.1%、96.7%-118%和92.8%-108.1%,变异系数(C.V.%)分别为0.85%-12.11%、1.38%-9.36%和0.95%-11.52%,在蔬菜样品中最低检出浓度分别为1.2、2.1和1.7μg·kg-1。【结论】高效液相色谱-荧光检测法前处理简便,方法准确可靠,灵敏度和准确度均达到了农药残留检测的要求。     

高效液相色谱-荧光法测定谷物类农产品中阿维菌素、埃玛菌素和伊维菌素的多残留量

建立了糙米、小麦、玉米等谷物类农产品中阿维菌素（ABA）、埃玛菌素（EMA）和伊维菌素（IVM）的多残留分析方法。选择乙腈作为提取溶剂,以三氟乙酸酐/N-甲基咪唑/乙腈法对农药进行柱前荧光衍生,在高效液相色谱-荧光检测器（HPLC-FD）上完成多残留分析。结果表明,HPLC-FD对3种阿维菌素类有很高的灵敏度,它们在样品中的最低检测浓度可达1～2μg.kg-1;在保留时间12 min内3种阿维菌素类农药得到很好分离效果;ABA、EMA和IVM在糙米、小麦和玉米中的添加回收率为85.1%～109.3%,精密度分别为2.04%～12.44%,准确度分别为-14.9%～9.3%,表明该方法完全满足阿维菌素类农药残留分析要求。     

基于液相色谱串联质谱的禽肉中抗病毒药物多残留检测方法

选择乙腈-1%(体积分数)甲酸溶液(体积比9∶1)作为提取液,针对禽肉中的金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、阿昔洛韦、咪喹莫特、吗啉胍、利巴韦林等抗病毒药物残留,建立起基于液相色谱串联质谱的分析方法。结果显示,所建立的方法线性良好(决定系数均大于0.999),对各供试药物的检出限低(2.5×10^-4~1.5×10^-3 mg·kg^-1),组内和组间变异系数均小于10%,加标回收率在79%~107%,准确度高,可用于禽肉中抗病毒药物的多残留检测。     

ELISA法测定鸡肉和虾肉中阿维菌素类药物的残留

[目的]验证自主研发阿维菌素类药物试剂盒的检测效果。[方法]采用间接竞争ELISA法对鸡肉和虾肉中阿维菌素类药物的残留量进行检测,并与高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-FLD)进行比对。[结果]以5、10和20μg/kg 3个水平对空白鸡肉、虾肉样品进行添加回收试验,平均添加回收率为92.7%~98.6%,批内、批间变异系数均小于10%,鸡肉、虾肉样品的最低检测限分别为0.76、0.89μg/kg。[结论]这种方法与仪器检测结果相同,与仪器分析技术相比具有检测成本低、高效便捷等优点,适于肉制品中阿维菌素类药物的现场快速检测。     

猪饲料中有机胂类药物残留检测方法——高效液相色谱法

有机胂类药物是一类抗菌促生长药物,具有促生长、改善饲料效率的作用,并且对产蛋和猪毛色均有较好作用。但是长期使用含有有机胂砷制剂的饲料喂养动物,这些药物会残留于动物的器官、组织中,通过食物链危害人类健康。建立高效液相色谱法对猪饲料中4种有机胂类药物[对氨基苯胂酸(阿散酸)、3-硝基-4-羟基苯胂酸(洛克沙胂)、4-硝基硝苯胂酸(硝苯胂酸)、对脲基苯胂酸(卡巴胂)]的残留进行了检测。实验结果表明,饲料样品以甲醇和乙酸混合溶液为提取剂,CuSO4沉淀蛋白,通过采用高效液相色谱-紫外法检测,4种有机胂类药物线性范围为0.1~20μg/mL,定量限为5μg/g,平均回收率>80%,相对标准偏差<10%。该方法能同时检测猪饲料中4种有机胂类药物残留,前处理简单,回收率高,检出限低,可为饲料样品中有机胂类药物残留的监测与控制提供有效的检测方法。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肝中硝基呋喃类代谢物残留

建立了呋喃唑酮代谢物AOZ、呋喃西林代谢物SEM、呋喃妥因代谢物AHD、呋喃它酮代谢物AMOZ的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用Oasis HLB固相萃取柱净化,以乙腈和甲酸-乙酸铵缓冲溶液为流动相,梯度洗脱,采用电喷雾正离子(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。4种硝基呋喃类代谢物在0.5~20.0 ng/mL范围内均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.9906,平均加标回收率为91.0%~101.5%,相对标准偏差均小于8%。该方法具有准确、灵敏、高效、环保,适用于猪肝中多种硝基呋喃类代谢物的同时测定。     

液相色谱在农药残留检测中应用与展望

农业产业蓬勃快速的发展,各种各样的化学农药在作物病虫害的综合防治中具有很重要作用。但是,由于农药品种越来越多样化而且又长期使用它们,会致使一些性质较为稳定的化学物质,通过食物链,最后积累到人体内,而以至于危及生命。本文就食品中农药残留分析的方法研究进展,液相色谱法研究一级检测器技术的发展进行综述,以期能为进一步研究提供理论依据。     

液相色谱-质谱联用检测牛奶中氟喹诺酮类药物残留的确证方法

 【目的】建立牛奶中诺氟沙星、氧氟沙星、麻保沙星、培氟沙星、环丙沙星、洛美沙星、达氟沙星、恩诺沙星、沙拉沙星、二氟沙星等10种氟喹诺酮类药物残留检测的液相色谱-大气压化学电离-离子阱质谱确证方法。【方法】牛奶经三氯乙酸和乙腈沉淀蛋白、聚合物反相Strata-X固相萃取柱净化、ODS2 分离后，用大气压化学电离-离子阱质谱测定。【结果】对诺氟沙星、培氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星和沙拉沙星等5种药物进行了定量方法学验证：在1.0～100.0 ng•ml-1范围内线性良好（r>0.99）；以1.0、10.0、100.0 ng•ml-1浓度水平的添加回收率为60.6%～101.0%，日内变异系数≤17.5%，日间变异系数≤22.1%；检测限为0.2～0.8 ng•ml-1，定量限为0.8～2.8 ng•ml-1。【结论】此方法为一种检测氟喹诺酮类药物在牛奶中残留的高通量确证分析方法。     

家禽肌肉组织中硝基咪唑类药物残留高效液相色谱检测法研究

 建立了检测家禽肌肉组织中甲硝唑、洛硝哒唑、二甲硝咪唑残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯振荡提取 ,浓缩 ,盐酸溶解残渣 ,己烷萃取除去脂肪。氢氧化钠调节溶液到pH 4 .8～ 5 .2 ,过C18小柱 ,甲醇洗脱 ,SpherisorbC18柱分离 ,32 0nm处检测。流动相为醋酸缓冲液 乙腈 (85∶15 ,v/v)。甲硝唑、洛硝哒唑和二甲硝咪唑检测限分别为 0 .5、1.0和 1.0ng·g-1。肉鸡肌肉组织中添加 6 .0ng·g-1水平回收率分别为 :甲硝唑 89.8% ,洛硝哒唑81.7% ,二甲硝咪唑 86 .6 %。此方法具有定性合理 ,检测限低 ,分析快速 ,准确等特点。     

牛奶中4种阿维菌素类药物的高效液相色谱快速测定

用乙腈提取牛奶中残留的4种阿维菌素类药物,加水和微量三乙胺稀释,C18固相萃取柱净化,氮气吹干并衍生化后用高效液相色谱-荧光检测法测定,外标法定量.结果表明:在2～5000μg/L质量浓度范围内,4种药物的浓度与峰面积均呈线性相关,相关系数≥0.99.对不舍阿维菌素类药物残留的牛奶进行2～1000μg/kg药物添加回收实验,结果表明:各药物的回收率为70.2%～110.4%,批内变异系数为3.9%～8.2%,批间变异系数5.1%～8.2%.按3倍信噪比计算,本方法对埃普利诺菌素、阿维菌素、多拉菌素和伊维菌素的检测限依次为0.5、0.5、0.4和0.2μg/kg;按10倍信噪比计算,定量限依次为1.8、1.6、1.3和0.8μg/kg.该方法简单、准确、灵敏,适用于牛奶中阿维菌素类药物的多残留检测.     

高效液相色谱-质谱法测定脆肉鲩中大环内酯类药物的残留

建立了鱼肉中竹桃霉素、红霉素、克拉霉素、阿奇霉素、吉他霉素、交沙霉素、螺旋霉素、替米考星、泰乐菌素共9种大环内酯类(MALs)抗生素的高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)检测分析方法。鱼肉经乙腈水溶液提取,PRIME HLB固相萃取柱(3cc, 60mg)净化,用甲醇和0.1%的甲酸水溶液配比作流动相,梯度洗脱,LC-MS/MS采用喷射流电喷雾离子源(AJS ESI),正离子模式同时扫描,配合多反应监测(MRM)模式分析,内标法定量。9种MALs抗生素在1～100μg·L^-1范围内均呈良好的线性关系,相关系数不低于0.999;添加3组不同浓度的混标,加标回收率在79.8%～110%,相对标准偏差在4.53%～17.9%,该方法具有分析时间短、操作简单、定性准确高及检出限低等优点,满足残留分析的要求。     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中硝基咪唑类药物残留

建立测定蜂蜜中硝基咪唑类药物的固相萃取/液相色谱电喷雾串联质谱的分析方法。用乙酸乙酯作提取,以Waters ACQUITY UPLC BEH Cl8色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。在1.0～50.0ng/mL范围内线性关系良好(r≥0.99)。甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑选择2.0、3.0、4.0μg/kg;甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物选择4.0、6.0、8.0μg/kg3水平浓度进行添加回收试验回收率为60.0%～100.0%,相对标准偏差小于10.0%;方法的检出限甲硝唑、洛硝唑、地美硝唑为2.0μg/kg,甲硝唑代谢物,地美硝唑代谢物为4.0μg/kg。此方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足蜂蜜中的硝基咪唑类药物残留量的快速、高灵敏检测分析。     

高效液相色谱-荧光检测畜禽粪污中四种氟喹诺酮类抗生素残留

为了建立高效液相色谱-荧光测定畜禽粪污中氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星、恩诺沙星残留的分析方法,将畜禽粪便样品经乙腈超声提取,再经正己烷液-液萃取,并经氮吹浓缩,乙腈与水混合溶解残渣,过微孔滤膜,采用高效液相色谱-荧光检测,以0.01 mol/L四丁基溴化胺(pH 3.0)/乙腈(94/6,V/V)为流动相,于激发波长280 nm、发射波长480 nm处进行检测。结果表明,畜禽粪污样品中4种喹诺酮类抗生素的平均回收率为77.8%～98.2%,相对标准偏差为3.5%～7.2%,检测限为0.005～0.010μg/kg。该方法简便、快速,可满足畜禽粪污中4种喹诺酮类兽药残留量的同时检测。     

液相色谱-质谱法检测甘蓝中鱼藤酮的残留

建立了高效液相色谱-质谱法检测甘蓝中鱼藤酮残留量的方法.甘蓝经乙腈提取,过Carbon/NH2柱净化,采用MGШ-C18色谱柱,以乙腈∶0.1％甲酸水溶液(60∶40,V/V)为流动相,运用电喷雾正离子(ESI+)选择离子模式,以m/z 395为定量检测离子,鱼藤酮保留时间在4.8 min.在0.001～1.000 mg/L内呈良好的线性关系,相关系数为0.999 98.在甘蓝样品中添加0.01、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度的鱼藤酮,其回收率在70.5％～1 12.6％,相对标准偏差(n=5)小于20.9％.最低检出量(S/N=10)为2.5×10-11g.该方法准确度和精密度均能满足检测要求.     

液相色谱—串联质谱法测定鸡蛋中四环素类药物的残留

建立了鸡蛋中四环素类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。鸡蛋样品经弱酸性缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化后测定。该方法的检出限为10μg/kg,定量限为20μg/kg。4种四环素类药物在12.5～400 ng/ml范围内呈线性相关。在20～100 ng/g添加浓度范围内,平均回收率为65.4%～91.5%,批内变异系数在2.5%～14.7%(n=5),批间变异系数在1.1%～5.5%(n=3)。结果表明:该法简单、灵敏、特异性强,适用于鸡蛋中土霉素、四环素、金霉素、多西环素残留量的确证分析。