液相色谱—串联质谱法测定大白菜中15种农药残留

采用液相色谱—串联质谱联用(LC-MS-MS)技术,建立大白菜中15种农药残留的测定方法。样品通过乙腈提取,经改良的QuEChERS方法净化后上机检测,结果表明:在0.05～0.20 mg/L范围内,15种目标物的线性系数0.99,回收率为77.4%～95.2%,方法精密度为2.5%～9.6%。该方法简单、灵敏、迅速,可满足日常农产品农药监测检测工作的需要。     

基于近红外光谱的掺伪油茶籽油检测

为了探索采用近红外光谱技术检测掺伪油茶籽油的潜力,以12个产地的玉米油、花生油、菜籽油和大豆油为掺杂油,以5个产地的油茶籽油为被掺杂油,制备了455份掺伪质量分数为0、1%、3%、6%、10%、15%和20%的掺伪油茶籽油,采集了所制备样品在833～2 500 nm范围内的近红外光谱。对采集的近红外光谱进行多元散射校正处理后,应用Kennard-Stone样本划分法按2∶1的比例将样本划分为校正集和测试集。采用连续投影算法(SPA)、无信息变量消除算法和竞争性自适应重加权算法提取表征掺伪油茶籽油样本的特征波长,并建立判别掺伪油茶籽油样品的支持向量机(SVM)和随机森林(RF)模型。研究结果表明,SVM模型具有较高的灵敏度,RF模型具有良好的特异性。基于SPA提取的9个特征波长所建立的RF模型的识别准确率最高,为99.34%,对掺伪质量分数为1%的掺伪油茶籽油的识别准确率达到94.74%,对掺伪质量分数为3%及以上的掺伪油茶籽油的识别准确率达到100%。本研究为掺伪油茶籽油检测仪的研发提供了基础数据。     

气相色谱质谱联用测定深海鱼油中角鲨烯含量

本文以正二十六烷为内标物,建立深海鱼油中角鲨烯含量测定的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法。采用50g/L的氢氧化钾甲醇溶液在80℃水浴锅中对油样皂化0.5h,正己烷氯仿混合溶剂萃取出不皂化物,气相色谱质谱联用法测定深海鱼油中角鲨烯,讨论并确定了样品皂化的最佳条件。结果表明:利用该方法,角鲨烯与杂质可以得到较好的分离和准确的定量。该内标法标准曲线的相关系数为0.9983,在0.01～0.2μg/mL范围内线性关系良好,角鲨烯最低检出限为0.93ng,方法的回收率为91.46%～100.37%,相对标准偏差小于5%(n=6)。该方法灵敏度高,分离效果好,定量准确,适用于深海鱼油中角鲨烯的含量测定。     

固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量

建立一套固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒粉中罗丹明B含量的分析方法。方法:样品经乙醇-氨水-水(7∶2∶1)超声提取后,采用HLB固相萃取柱进行净化处理。以甲醇-0.2%甲酸作流动相,C18色谱柱分离,在多反应监测正离子扫描模式下进行检测。结果表明:罗丹明B标准溶液在1～100ng/mL浓度范围内,线性相关系数r=0.9994,方法检出限为0.1μg/kg,RSD为1.75%～2.43%,回收率在98.5%～100.2%之间。     

液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中降血脂药物的研究

本文建立了液相色谱串联质谱法测定深海鱼油中烟酸、洛伐他汀及辛伐他汀3种降血脂药物的方法,优化了样品前处理方法及液相色谱串联质谱测定条件。采用甲醇为提取溶剂,超声处理,液相色谱串联质谱检测。结果表明:本方法测定烟酸、洛伐他汀和辛伐他汀的线性范围均为0.05～5.0mg/L,检出限均为1.0mg/kg,加标回收率分别为88.3%～96.9%、86.6～96.3%和84.0%～93.1%。     

高效液相色谱法测定面粉中的曲酸

建立了对面粉中曲酸测定的高效液相色谱方法。以水为提取溶剂,采用振荡和离心对样品进行处理,以甲醇—磷酸二氢钾(0.05mol/L、pH值3)为流动相,流速1.0mL/min,在273nm波长下检测。结果表明:在4～100mg/L浓度范围内线性良好,相关系数R=0.999,目标物的加标回收率99.05%～105.1%,RSD=0.066%,最低检测限为1.0mg/L。该方法具有灵敏度高,精密度和准确度良好,分析速度快,操作简单等优点。     

粉丝中石蜡检测的样品前处理研究

建立一种简便易行,适用于检测粉丝中掺杂石蜡的气相色谱分析样品前处理方法。样品经硝酸硝解,石油醚萃取后浓缩定容后进气相色谱分离检测。通过对9种主要正构烷烃的测定,可以定性地鉴别是否掺杂石蜡。该方法的检出限为0.1g/kg,平均回收率为86.7%～103.8%,相对标准偏差(RSD)为1.8%～6.6%(n=6)。石蜡在0.1～10g/kg浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数R均大于0.9991。与目前报道的前处理方法比较,它在保证准确定性定量的同时,具有前处理耗时少、处理简单和适用性强等优点。     

高效液相色谱法快速测定植物油中苯并芘

建立了植物油中苯并芘残留检测的高效液相色谱方法,该方法具有样品预处理简单,试剂用量少,分析时间短等优点,加标回收率在94%～101%,相对标准偏差RSD为0.80%,完全适用于植物油中苯并芘的定性定量测定。     

离子色谱法测定薯片中的磷酸盐

本文建立了离子色谱法测定薯片中磷酸盐的检测方法。薯片样品经10mmol/L的氢氧化钠溶液提取后,三氯甲烷去除油脂,过滤,滤液过On Guard IIRP柱除去样品中的有机物,而后进样至离子色谱,以IonPac AS11HC分析柱进行阴离子交换分离。在0.1～10mg/L质量浓度范围内,磷酸根工作曲线的线性相关系数r为0.9988,样品检出限为10.0mg/kg。同时对样品进行加标,磷酸根的回收率为87.3.0%～110.2%。该方法方便可靠,可应用于薯片中磷酸盐的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定食品中的3种抗氧化剂

为提高食品中抗氧化剂BHA,BHT,TBHQ的检测效率,利用固相萃取-超高效液相色谱进行检测试验。结果表明:3种抗氧化剂在1.6～160 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限分别为10,10,4 mg/kg;添加水平为10倍检出限,回收率为96.0%～101.4%,相对标准偏差为0.9%～3.9%。     

果汁饮品中三氯蔗糖离子色谱脉冲安培检测法的测定

建立了离子色谱-脉冲安培法测定果汁饮品中三氯蔗糖的方法。果汁饮品经处理后其三氯蔗糖含量以CarboPacPA1高效阴离子交换柱为分析柱,氢氧化钠为淋洗液,梯度洗脱,脉冲安培检测器(PAD)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果表明:三氯蔗糖在CarboPacPA1上可以在20min内完成分离,且均具有较宽的线性范围(50～5000mg/L)。样品测定的平均回收率为100.26%,精密度测试结果的RSD为0.15%。该方法检测三氯蔗糖样品前处理操作简单、分离效果好及保留时间短,可作为果汁饮品中三氯蔗糖含量的一种快速检测方法。     

顶空/气相色谱-质谱法测定土壤中苯胺含量方法初探

采用顶空/气相色谱-质谱,探讨测定土壤中苯胺含量的具体方法.试验结果表明:在5～100μg/L浓度范围内,标准曲线的相关系数为0.9999;方法检出限为14μg/kg,相对标准偏差8.9947％,加标回收率61.1％,可以作为土壤中苯胺的检测方法.     

茶叶籽油的营养与健康

1茶叶籽油的脂肪酸成分与生理功能茶叶籽油脂肪酸组成比较合理,饱和脂肪酸≤18%,不饱和脂肪酸含量≥82%,组成中[饱和脂肪酸:单不饱和脂肪酸:多烯酸(ω6/ω33.5～4:1)],优于油茶籽油、橄榄油,(油茶籽油、橄榄油的多烯酸中亚油酸成分比茶叶籽油含量低),也就是讲     

气相色谱—串联质谱法同时测定洋葱中29种农药残留

为提高检测洋葱中农药残留的准确性,探讨用GC-MS/MS检验29种农药的方法。试验结果表明:GC-MS/MS法可同时测定洋葱中的29种农药残留,在0.001～0.500mg/L质量浓度范围内,线性关系良好,相关系数为0.9870～0.9987,相对标准偏差小于8.3%;加标回收率为79.6%～102.1%;检出限为0.01～1.42μg/kg。     

液相色谱-串联质谱法检测食用油脂中苯并芘

建立了一种食用油中苯并芘的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。油脂经稀释以后直接进入LC-MS/MS分析。方法线性范围为0.2～30ng/mL,检出限为0.1ng/mL,平均回收率范围为89.8%～102%,RSD(相对标准偏差)在1.48%～2.59%。该方法能准确、快速和灵敏的检测食用油中的BaP。     

高效液相色谱法同时测定糕点中5种防腐剂和2种甜味剂

研究了高效液相色谱法（HPLC）同时测定糕点中5种防腐剂和2种甜味剂的检测方法。样品提取后,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测。结果显示,7种组分分离完全,线性良好,回收率为87.7%～105.0%,相对标准偏差1.21%～4.72%。该方法检出限低,简单、快速、准确,可用于实际样品的日常检测。      

高效液相色谱法测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的方法

制定了高效液相色谱法（HPLC）测定辣椒类调味制品中苏丹红、罗丹明B和胭脂红的检测方法。待测样品以便捷的前处理方式,通过C18反相色谱柱,使其在二极管阵列检测器上逐一分离出来。结果表明,6种检测物色谱峰形独立完整,各自分离,线性良好且基线平缓,回收率在90.7%～104.0%,相对标准偏差1.35%～4.75%。该法因试样提取程序简单快速,检测结果准确灵敏,可适用于辣椒及其制品中6种工业检测物的同时测定。      

用美拉德反应方法制备浓香油茶籽油的研究

以油茶籽仁与精炼油茶籽油为原料,利用美拉德反应制取浓香油茶籽油,就美拉德反应生产浓香油茶籽油的方法和原理进行了探讨,并就影响美拉德反应生产浓香油茶籽油的因素进行了分析。在单因素试验的基础上,应用正交试验确定浓香油茶籽油制取的最佳工艺条件为:料液比1∶10、料油比1∶20、加酶量1%、酶解时间3h、pH值为8.0、加热温度120℃和加热时间60min。在此条件下进行验证试验,结果综合评分可达到5.53。     

高效液相色谱-荧光法快速测定植物油中的苯并[a]芘

采用高效液相色谱法检测植物油中的苯并[a]芘。样品经环己烷萃取后,经C18色谱柱分离,采用乙腈和水作为流动相,荧光检测器检测,激发波长为365nm,发射波长为410nm,外标法定量。结果表明:在0.0005～0.1μg/mL添加范围内苯并[a]芘呈现良好的线性关系,R2=0.9999,回收率在91.42%～105.88%,方法的检出限为0.1μg/kg。本方法具有毒性低、操作简便、灵敏度高和重复性好等优点,适用于植物油中苯并[a]芘的检测。     

婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的高效液相色谱-蒸发光散射检测研究

建立了一种同时测定蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖、棉籽糖、水苏糖和毛蕊花糖的高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)联用技术,采用氨基柱分离,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,使用蒸发光散射检测器进行检测。结果表明:在本试验条件下6种功能性低聚糖得到了很好分离,回收率为91.8%～102.0%,相对标准偏差(RSD)小于3%(n=6)。该方法能快速、准确及可靠地检测婴幼儿配方奶粉中功能性低聚糖的含量。