高效液相色谱法测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量

[目的]建立高效液相色谱测定卷烟主流烟气中甘露糖和葡萄糖含量的方法。[方法]采用超声萃取吸附卷烟烟气总粒相物的剑桥滤片,经固相萃取柱纯化,1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生,高效液相色谱-紫外检测。采用KH2PO4-NaOH(0.05 mol/L,pH=6.8)/乙腈=85/15等梯度洗脱,在HP Hypersil ODS(125×4 mmi.d.,5μm)柱上检测了两种单糖成分。[结果]甘露糖在0.5~8.0μg/ml、葡萄糖在5~50μg/m l范围内线性关系良好(R2>0.999),检测限均为0.14μg/m l(S/N=3),RSD均小于3%,回收率95.8%~99.8%。[结论]该方法能准确地同时检测卷烟烟气中甘露糖和葡萄糖的含量。     

多孔淀粉茶叶包埋颗粒在卷烟过滤器中的应用

将茶叶粉末用多孔淀粉包埋,制成包埋颗粒填充到卷烟过滤器的滤芯中,制得多孔淀粉茶叶包埋颗粒过滤器。使用该过滤器抽吸卷烟,进行感官评吸,同时用吸烟机捕集卷烟烟气中的粒相物质,经蒸馏萃取,用GC/MS定性、定量对烟气常规成分及化学成分进行检测分析。结果表明,与使用硅胶颗粒过滤器对照相比,使用多孔淀粉茶叶包埋颗粒过滤器抽吸卷烟,烟香谐调,烟气细腻,杂气减少,余味有所改善;主流烟气总粒相物、焦油、烟碱量均有所降低,其中总粒相物、烟碱和焦油分别降低4.67%、3.43%、6.43%;烟气中致香成分有不同程度增加。如苯乙醛、巨豆三烯酮、糠醇、棕榈酸分别增加了79.50%、31.37%、44.27%、56.43%,而酚类等有害物质明显减少,如苯酚、2,6-二甲基苯酚、萘、2-甲基芴分别降低了85.54%、80.19%、60.34%、27.85%。     

烤烟烟叶胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶分离条件的优化

通过不同流动相、测定温度、流速的对比,优化了分离烟叶总DNA中胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的高效液相色谱法。烤烟烟叶DNA采用CTAB法提取,高氯酸水解,用KOH调节pH到3—5,取上清液测定。色谱柱为NucleosilC18（250mm×4．6mm,5um）。优化后测定条件为：流动相采用甲醇：5mmol／L戊烷磺酸钠（10：90,V／V）,流速0．7ml／min,柱温30℃,检测波长273nm,进样量20山。该方法简化了流动相的配制,缩短了分离时间,胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的加标回收率分别为103．50％和96．67％,相对标准偏差为2．35％和2．80％。用该方法研究烤烟烟叶发育过程中总DNA胞嘧啶和5-甲基胞嘧啶的含量,效果良好,符合烟叶生长发育规律。     

基质固相分散-离子色谱法测定卷烟样品中的糖和多元醇

[目的]研究用基质固相分散法提取净化,离子色谱法测定卷烟中的糖和多元醇。[方法]将样品与石墨化碳黑球（w／w,1：4）充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖用离子色谱测定。以CarboPacMAl（4×250mm,5μm）阴离子交换柱为固定相,0．5mol／LNaOH溶液为流动相分离,脉冲安培检测器检测。[结果]一次进样可实现卷烟样品中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分的同时测定。方法加标回收率在94．6％～105．7％,相对标准偏差小于3．0％,检测限均小于50μg/L.[结论]该方法重现性好,准确可靠,回收率较好,可用于实际烟草样品中糖和多元醇的测定。     

卷烟抽吸过程中香线滤棒内含致香成分逐口转移的研究

为了探索香线滤棒中致香成分在卷烟燃烧过程中随主流烟气的转移情况,采用了气相色谱-质谱联用法(GC-MS)分析技术,对卷烟前7口主流烟气总粒相物中的薄荷醇及苯乙醇进行了定量分析。结果表明,试验所建立的检测方法具有较好的准确性,线性相关系数大于0.999,回收率为98%~104%。随着卷烟的抽吸口数增加,除第一口卷烟刚点燃释放量较低外,剩下6口均以一定的线性关系呈上升趋势。     

HPLC 法测定藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱的含量

[目的]建立藏药八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱含量的测定方法。[方法]采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以乙腈-0．033mol／L磷酸二氢钾溶液（25：75,V／V）为流动相,流速1．0ml／min,检测波长为265nm。[结果]在0．1656～2．3184μg范围内,盐酸小檗碱浓度与峰面积线性关系良好,R=0．9995,平均回收率为97．30％,RSD为1．57％（n=6）。[结论]该测定方法快速、重现性好,可用于八味獐牙菜丸中盐酸小檗碱成分的含量测定。     

烟碱形态与卷烟烟气粒相物pH的关联性研究

分别测定38种具代表性卷烟烟丝中总烟碱、游离态烟碱、结合态烟碱的含量和烟气总粒相物pH,通过简单相关性和内在关联性分析方法,研究卷烟烟丝中烟碱不同形态与烟气总粒相物pH的关联性。简单相关性分析结果表明,游离烟碱含量与卷烟烟气总粒相物pH呈显著正相关,相关系数为0.846,游离烟碱和总烟碱之比与卷烟烟气总粒相物pH呈显著正相关,相关系数为0.784。内在关联分析结果表明,总烟碱含量对烟气总粒相物pH影响显著(P=0.016)。     

高效液相色谱测定灯盏花药材中灯盏花乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定灯盏花中灯盏花乙素的含量。方法用Krosamils C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱。乙腈：0．5％乙酸（22：78）为流动相,流速0．9mL／min,检测波长335nm,柱温40℃,对灯盏花提取物进行测定。结果该方法在0.3-3.3μg线性关系良好,加标回收率为100．4％,RSD为4．25％。     

利用离子色谱法分析卷烟主流烟气中有机酸的逐口递送规律

建立了逐口主流烟气总粒相物(TPM)中有机酸的离子色谱分析方法。采用20 mL 30 mmol·L-1的NaOH水溶液在50℃下对捕集了卷烟主流烟气的剑桥滤片超声萃取50 min,AS11-HC为分离柱I、on AG11-HC为保护柱、ASRS-ULTRAⅡ为再生抑制器,KOH溶液为淋洗液,用电导检测器对前8口主流烟气TPM中的6种有机酸进行了定量分析,同时研究了6种有机酸的逐口递送规律。结果显示:(1)烤烟型卷烟和混合型卷烟中有机酸含量的逐口递送规律基本一致,随着抽吸口数的增加,主流烟气TPM中有机酸含量逐渐升高;(2)甲酸、乙酸、丙酸及乳酸在第1口烟气中的含量较低,第2口增加较多,从第3口开始增加的趋势趋于平缓;(3)草酸前5口增加趋势平缓,第6口急剧增加,随后两口增加的趋势较平缓;(4)苹果酸每口间增加的趋势较平缓,第6口到测定值达到最大,随后两口有下降趋势。     

不同产区烤烟主流烟气中11种成分含量的差异及相关性

为烤烟新品种选育、适宜种植区域规划和卷烟降焦减害新产品的研发提供参考,以全国6个不同产烟区的57个单料烟样品为材料,在ISO抽吸模式下,研究同一等级模块卷烟烟气中11种烟气成分(4种常规化学成分,7种有害成分)的含量差异及其相关性。结果表明:1)在同一等级配方模块卷烟中,同省份烤烟主流烟气中11种成分含量的差异较小,而不同省份则差异较大。2)在卷烟主流烟气的11种成分中,水分含量除与巴豆醛含量达极显著正相关(相关系数0.540,P0.01)、与苯酚含量达极显著负相关(相关系数-0.370,P0.01)外,与其他指标的相关性较小;而总粒相物、烟碱和焦油含量与其他指标的相关性较大。3)卷烟危害性指数与烟气中氨含量的相关性最大,相关系数为0.890;与烟气中总粒相物、焦油、CO、HCN、NNK、苯并[a]芘、苯酚含量呈中度相关,相关系数为0.508~0.752;与烟气中烟碱含量的相关性最弱,相关系数为0.441。     

茶质滤嘴降低卷烟烟气中亚硝胺的效果

为研究茶质滤嘴降低卷烟烟气中亚硝胺,利用气相色谱仪-热能检测器(TEA)分离检测卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK四种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的含量。实验方法包括:卷烟烟气的捕集、二氯甲烷超声萃取剑桥滤片中TSNAs、萃取液经碱性氧化铝层析纯化,洗脱液的浓缩、纯化。检测结果表明:与普通滤嘴卷烟相比,烤烟型茶质滤嘴卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK、亚硝胺总量分别降低了16.88%、15.12%、26.04%、11.39%、14.61%;混合型茶质滤嘴卷烟烟气中NNN、NAT、NAB、NNK分别降低了23.04%、11.62%、17.41%、17.38%、17.41%。     

HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚的不确定度评定

建立高效液相色谱(HPLC)法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度评定的数学模型,通过对测量过程中的不确定度来源进行逐项分析与评定,得出了HPLC法测定卷烟主流烟气中苯酚含量的不确定度结果。     

气质联用测定卷烟主流烟气中的3-羟基吡啶

[目的]研究卷烟主流烟气粒相物中3-羟基吡啶含量,为卷烟感官评吸提供参考。[方法]采用N-甲基-N-三甲基硅烷三氟乙酰胺(MSTFA)-气相色谱-质谱分析化学手段,建立了3-羟基吡啶快速、高效、可靠的分析方法。该方法是用剑桥滤片采集卷烟烟气粒相物加内标(苯酚-D5)后用三氯甲烷进行超声萃取,衍生化后的萃取液进行气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析。[结果]3-羟基吡啶衍生物能在较短时间内出峰,色谱峰型较好,检出限(3S/N)为31 ng/支,加标回收率在97.3%~98.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.5%~2.9%。[结论]该方法适用于卷烟主流烟气中3-羟基吡啶的快速分析。     

不同配方组分对卷烟主流烟气苯酚释放量的影响

[目的]探讨不同配方组分对卷烟主流烟气中苯酚的影响。[方法]采用不同组分的配方卷制卷烟,通过高效液相色谱测定其主流烟气中苯酚的含量。[结果]不同烟叶和三丝掺兑含量对卷烟主流烟气中苯酚的释放量具有显著影响,国外烟叶苯酚的释放量高于国内烟叶;上部烟叶苯酚释放量最高,中部次之,下部最低;三丝掺兑含量与苯酚释放量呈负相关。[结论]提高三丝掺兑含量及国内烟叶和下部烟叶的使用量,均有利于降低卷烟主流烟气中苯酚的含量。     

卷烟主流烟气pH值的测定研究

［目的］研究卷烟主流烟气pH值测定的影响因素,建立卷烟主流烟气pH值的测定方法,为判断卷烟感官品质提供理论支撑。［方法］按照标准条件在吸烟机上抽吸20支卷烟并用剑桥滤片收集粒相物,转移至150 ml锥形瓶中用萃取剂萃取,并利用pH电位滴定仪测定其pH值。试验考查了不同萃取剂、萃取剂体积、萃取方式、萃取时间等因素对卷烟烟气pH值测定结果的影响。［结果］ 最终确定了以90 ml蒸馏水∶异丙醇=1∶1为萃取剂,振荡萃取30 min。利用该方法对10个国内外主导卷烟牌号样品的主流烟气的pH值进行了测定,结果表明：烤烟型卷烟主流烟气的pH值在6.008-6.212,而混合型卷烟主流烟气的pH值在6.246-6.585。［结论］ 该方法相对标准偏差为小于1％,操作简单、方便,适用于测定卷烟主流烟气pH值,结果令人满意。     

不同叶组配方对卷烟主流烟气巴豆醛释放量的影响

[目的]探讨叶组配方对主流烟气中巴豆醛释放量的影响。[方法]采用不同配方组分卷制卷烟,通过高效液相色谱检测其主流烟气中巴豆醛的含量。[结果]烟叶产地、烟叶部位和"三丝"掺兑比例对主流烟气中巴豆醛的释放量具有一定影响。国内烟叶巴豆醛的释放量平均值比国外烟叶高;中部烟叶巴豆醛的释放量较大;膨胀丝和薄片丝掺兑量与巴豆醛释放量有一定相关性。[结论]提高国外烟叶、上部烟叶、膨胀丝和薄片丝的使用量,可降低卷烟主流烟气中巴豆醛的释放量。     

ICP-MS 法测定卷烟主流烟气中的铬.镍.镉.铅

[目的]利用电感耦合等离子体质谱议（ICP—MS）建立卷烟主流烟气中4种重金属元素的定量分析方法。[方法]采用微波消解对卷烟样品进行前处理,以Ge、In、Bi为内标,利用动态反应池（DRC）技术消除ArC离子对Cr的干扰,再采用ICP—MS快速测定卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb。[结果]试验得出,所测元素线性相关系数均在0．999以上,检出限为0．014-0．046p,g／L,定量限为0．041～0．147μg／L,加标回收率在92．0％～113．0％。[结论]该方法准确度高、检出限低、简单快速,适合卷烟主流烟气中Cr、Ni、Cd、Pb4种元素的检测。     

卷烟主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量相关性研究

[目的]研究主流烟气中3种有害物质释放量与有机酸含量的相关性。[方法]采用硫酸与甲醇混合溶液进行甲酯化衍生的前处理方法,用气相色谱法测定烟草中有机酸含量,利用离子色谱法、连续流动法以及高效液相色谱法测定主流烟气中氨、氢氰酸和苯酚含量。[结果]在卷烟中加入3种有机酸后,卷烟主流烟气中单位质量的氢氰酸含量上升,其中苹果酸对其影响最大,达到显著水平;主流烟气中单位质量氨含量降低,但所加入的3种有机酸对其影响均不显著;主流烟气中单位质量苯酚含量降低,3种有机酸对其影响均呈显著,其中苹果酸影响极显著。[结论]该研究为降低卷烟烟气有害物质危害提供了理论依据,具有一定的实用价值。     

韩国白腐菌(Trametes versicolor)的Mn-过氧化物酶同工酶特性研究

白腐担子菌Trametes versicolor在加人0．05%Tween80,(NH4)2-tatrate和80mg／kgMnSO4的Kirks培养基上能够高活性地分泌Mn-过氧化物酶。在该培养基中培养10d,活性达到最高。通过DEAE-SepharoseCL-6B,SP-Sepharose和离子交换柱分离纯化,获得2种类型的Mn-过氧化物酶同工酶,并对这2种酶的酶动力学,N-端的氨基酸序列及其编码基因的核酸序列做了研究。