云南产萝芙木生物碱薄层色谱法鉴别

采用薄层色谱法对云南产萝芙木[Rauvolfia vericillata(Lour.)Bail.]和云南萝芙木[Rauvolfia yunnanensis Tsiang]生物碱进行色谱鉴别。结果表明,两种萝芙木的根、茎、叶均含有药用成分利血平和育亨宾。鉴于萝芙木各营养器官均含有药用生物碱,开发时应综合利用。     

工布乌头中三种生物碱HPLC法测定优化

为优化工布乌头中生物碱的测定方法,采用HPLC法测定工布乌头中新乌头碱、塔拉萨敏和乌头碱的含量。结果表明:采用10%氨水1mL、乙醚20mL,浸泡24h后超声处理30min可有效地对工布乌头中生物碱进行定量分析。     

HPLC-MS测定江油附子中三种生物碱的含量

建立了附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的高效液相色谱-质谱联用检测方法,并用该方法测定不同秸杆覆盖处理的附于中3种生物碱成分.以PolarisC18-A(50 mm×2.0 mm,5.0 μm)为色谱柱;甲醇和水(体积比为80∶20)为流动相,流速为0.2 mL/min,检测波长为240 nm,柱温为30℃.结果表明,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱分别在0.70～35.00 ng(r=0.999 6)、0.50～25.00 ng (r=0.999 6)、1.06～53.00 ng (r=0.9980)范围内线性良好;平均回收率分别为100.7％、99.2％和98.9％.该方法结果准确可靠,是一种快速灵敏、专属性强的分析方法.     

HPLC法测定5种果汁中抗坏血酸的含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）对5种水果中抗坏血酸含量进行测定和分析,进一步优化色谱条件。[方法]以脐橙（广西）、番茄（湖南）、沙田柚（广西）、苹果（河北）和猕猴桃（湖南）为试材,榨汁和离心后采用HPLC法测定了5种水果中抗坏血酸含量。色谱条件为ODS—C18色谱柱,磷酸钾溶液（pH值为6．0）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为8℃。[结果]各水果果汁中抗坏血酸含量大小分别为：脐橙〉猕猴桃〉沙田柚〉番茄〉苹果。抗坏血酸在浓度0．005～0．750g／L内有良好的线性关系,线性回归方程为Y=158558．187＋18923522．816x（r=0．9996）,线性范围为0．05～7．50峭,标准偏差（s）为3906．931,相对标准偏差（RSD）为0．04096％。[结论]用所建立的HPLC法测定的结果准确度高、重现性好,适用于新鲜的果类等食品中抗坏血酸的快速定量分析。     

HPLC法测定10种香型凤凰单丛茶咖啡因的含量

目的:建立HPLC法测定10种潮州凤凰茶叶中咖啡因的含量.方法:以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18为分析柱,样品进样体积为10μL.流动相A为0.2％的乙腈溶液,流动相B为55％甲醇,流速为1ml/min,柱温箱为30℃,紫外检测器检测波长272nm.结果:在所选条件下,样品中咖啡因与其它组分分离良好.在咖啡因浓度为0.02～0.16mg/mL范围内与峰面积有良好的线性关系,相关线性系数达到0.99999,加标回收率97.75％～99.83％之间,平均回收率为98.65％,RSD=0.8177％.10种凤凰单丛茶咖啡因含量在20.50-31.00mg/g之间.结论:该方法快速准确,可用于茶叶中咖啡因含量的测定.     

HPLC法测定饲料中7种青霉素类药物含量

[目的]建立饲料中7种青霉素药物(阿莫西林、氨苄西林、青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林和双氯西林)含量的高效液相色谱测定方法.[方法]配合饲料、浓缩饲料、精料补充料样品采用20％乙腈溶液提取,添加剂预混合饲料样品经EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,HLB小柱净化,衍生化后,用C18(250 mm×4.6 m...     

HPLC法测定玉米酒糟中绿原酸的含量

采用浸提法提取玉米酒糟中绿原酸并用HPLC法测定其中的含量,采用安捷伦色C18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱,乙腈-0.5％磷酸溶液为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为327nm.结果表明绿原酸在0.232～2.784μg呈现良好的线性关系,玉米酒糟中绿原酸含量0.028％,平均回收率为95.80％,RSD=2.72％.试验证明了玉米酒糟中含有绿原酸,且其含量较高,为玉米酒糟的进一步开发提供科学依据.     

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法。[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1%BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3 min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测。色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(95/5,V/V)为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446 nm。[结果]该方法线性范围良好,在0.5~50.0μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97(R2=0.999 6),添加回收率为93.21%~103.54%。[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定。     

HPLC法测定加工食品中叶黄素的含量

[目的]建立一种快速、高效检测加工食品中叶黄素含量的方法.[方法]取5 g加工食品加入10 ml含0.1％BHT的乙腈振荡提取10 min,重复提取1次,混匀提取液,加入NaCl促进有机相与水相分层,3 000 r/min离心3min,有机相经无水NaSO4干燥后,过0.22μm滤膜进高效液相色谱检测.色谱条件为Agilent HC-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,以乙腈-水（95/5,V/V）为流动相,流速为1.0 ml/min,检测波长446nm.[结果]该方法线性范围良好,在0.5 ～50.0 μg/ml范围内,回归方程为y=1 978.8x-385.97（R2 =0.999 6）,添加回收率为93.21％ ～103.54％.[结论]该方法简单,操作方便,对仪器设备要求低,适用于样品量较大的加工食品中叶黄素含量测定.     

HPLC法测定石斛兰中内源激素的含量

建立高效液相色谱(HPLC)测定石斛兰中内源激素GA3、IAA、ABA的检测方法.石斛兰植株经80％冷甲醇匀浆提取,PVPP及C18 SPE小柱净化,调整酸度后经乙酸乙酯萃取,氮气吹干后用甲醇溶解.以甲醇:乙腈:磷酸盐缓冲液(体积比=15∶15∶70,pH=3.5)为流动相,采用Waters nova-pakC18柱分...     

萝芙木阿玛碱生物合成基因对乙酰水杨酸的响应

利用实时荧光定量PCR检测经过ASA处理的萝芙木毛状根与对照组中阿玛碱合成途径相关基因的相对表达量,同时使用HPLC分别测定阿玛碱质量分数,并对其相互关系进行分析,研究发现:阿玛碱合成下游途径基因(STR,SGD)相对表达量的变化与阿玛碱质量分数变化一致,表明阿玛碱生物合成受到这些基因特别是STR的严谨调控;MEP途径受到ASA作用,相关基因表达量提高,但阿玛碱质量分数反而降低,有可能是因为ASA导致了阿玛碱的细胞外分泌所致.     

ICP-OES测定云南含笑叶中的矿质元素含量

采用微波消解-ICP-OES测定云南含笑(Michelia yunnanensis)叶片中的8神矿质元素含量.结果表明,H2SO4+HNO3+HClO4的混酸消解法的加标回收率在96.3％～103.9％,RS值在0.7％～3.5％,表明该方法具有良好的精密度和准确度,能够准确测定云南含笑叶片中的8种矿质元素含量.     

烟嘧磺隆中间体2-氨基磺酰基-N,N-二甲基烟酰胺的高效液相色谱法测定

采用高效液相色谱法,以甲醇的醋酸水溶液为流动相、Simpack-VP-ODS为分离柱,在可变波长紫外检测器254nm波长下,对磺酰胺进行定量分析。结果表明,该方法的线性相关系数为0.999 9,标准偏差为0.43,平均回收率为99.94%,变异系数为0.44%。     

蔬菜中氟铃脲·氟苯脲·氟虫脲和氟啶脲的高效液相色谱分析

[目的]建立蔬菜中氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲4种苯甲酰脲类农药残留的高效液相色谱（HPLC）分析方法。[方法]芹菜、芜菁、萝卜和卷心菜试样经乙腈提取、石油醚和丙酮萃取、弗罗里硅土柱吸附净化后,进行高效液相色谱测定。[结果]该方法的回收率均大于80%,氟铃脲、氟苯脲、氟虫脲和氟啶脲的最低检出限分别为0.04、0.05、0.04和0.03mg/L。[结论]该方法分离效果好,价格低廉,操作简便。     

ICP-OES法测定云南榧树不同部位矿质元素

为了解云南榧树不同部位矿质元素的质量分数,采用HNO3-HF-HClO4湿法消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定了树皮、木质部和叶片中的20种矿质元素质量分数,结果表明:云南榧树不同部位均富含矿质元素,其中Ca、K、Mg、P、Na、Fe、Cr、Zn、Mn等质量分数较高,与其药用价值具有相关性。另外,树皮和叶含有害微量元素Pb和As,在进行药用时,应考虑其带来的风险。     

高效液相色谱法测定鱼、虾和鸡肉中的呋喃唑酮残留

建立高效液相色谱(HPLC)法测定鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮药物残留量的方法.色谱条件为Kro-masil C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液(30∶70,V/V),流速1.0 mL/min,检测波长365 nm,柱温25℃.结果表明,呋喃唑酮标准溶液在0.2～5.0 ng范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.2 μg/kg(S/N=3).样品平均加标回收率为97.7％～102.9％,RSD为1.1％～1.5％(n=6).该方法简单、快速、灵敏度高、重复性好,适用于鱼、虾和鸡肉中呋喃唑酮的残留分析.     

高效液相色谱法测定多杀菌素的方法研究

[目的]建立一种高效液相色谱法定量测定多杀菌素的分析方法。[方法]以甲醇、乙腈和水(含0.05%乙酸铵)为流动相,采用高效液相色谱仪对多杀菌素进行了测定。[结果]测得甲醇-乙腈-水的最佳配比为49.0∶49.0∶2.0,多杀菌素的最大检测波长为246 nm。方法的线性关系良好,线性相关系数为0.999 97;标准偏差为0.147 6,变异系数为0.143 8%,平均回收率为115.73%。[结论]该方法具有快速、简便、准确的特点,且重复性良好,适合多杀菌素的快速定量检测。     

高效液相色谱分析氟蚁腙的含量

采用配备有Hypersil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱和紫外检测器的高效液相色谱仪,建立了氟蚁腙的分析方法.确定氟蚁腙的最佳液相色谱检测条件为:检测波长为297 mm;流动相为乙腈/水/三乙胺=85,14.5/0.5(V/V/V)的混合液;流速为1.0mL/min;进样量为10 L.方法的标准偏差为0.63,变异系数为0.67%,回收率为98.5%～100.5%.     

高效液相色谱检测苯氧威含量

研究了苯氧威的高效液相色谱检测条件,指出以甲醇 水为流动相,用C18柱和紫外检测器分离测定苯氧威的标准偏差为0.063,变异系数为0.067%,平均回收率为99.16%,线性关系系数为0.9999.     

高效液相色谱法分析水中氯虫苯甲酰胺

自然水体中残留的氯虫苯甲酰胺以二氯甲烷为提取溶剂,经预净化,由高效液相色谱(带二极管阵列检测器)检测分析。高效液相色谱检测条件为大连依利特Hypersil ODS 2 4.6 mm×250 mm,5μm色谱柱;柱温:30℃;流动相∶乙腈/水=65∶35(体积比);流速:1.0 mL/min;检测波长:268 nm;进样量:20μL。自然水体中氯虫苯甲酰胺的添加回收率为83.56%～91.70%,变异系数为1.79%～4.79%。