气相色谱法测定水产品中7种拟除虫菊酯的残留量

建立了水产品中联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、氯菊酯7种拟除虫菊酯残留量同时测定的气相色谱（GC-ECD）法。样品中的菊酯用环己烷和乙酸乙酯提取,乙腈饱和的石油醚去脂肪,过LC-Florisil柱净化,正己烷定容,用带电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法在1～100μg• L-1浓度范围内线性关系良好,相关系数r＞0.992;在5、10、20μg•kg-1三个添加浓度水平下的回收率在70.0%～114.8%之间,日内精密度为1.2%～9.8%（n＝5）,日间精密度为3.8%～11.2%（n＝3）;根据2倍信噪比计算,联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯的最低检测限为1μg•kg-1,氯菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的最低检测限为2μg•kg-1。     

渔业水质中拟除虫菊酯农药残留的气相色谱分析

建立渔业水质中七氟菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯10种拟除虫菊酯残留的分析方法。样品以石油醚萃取、无水硫酸钠脱水、减压浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)测定。七氟菊酯在2.5～100ng/mL、其它9种菊酯在5～200ng/mL内线性关系良好(r≥0.9954);0.05μg/L、0.5μg/L、1μg/L添加浓度水平的回收率在73.8%～100.2%之间,相对标准偏差(RSD)为2.53%～10.3%;检出限(LOD)为0.125～2.5ng/L,最低定量限(LOQ)为0.025～0.05μg/L。该方法简单快速、准确可靠,能满足渔业水质拟除虫菊酯污染的检测要求。     

水产品中拟除虫菊酯残留分析方法研究进展

拟除虫菊酯是一类含有苯氧烷基的环丙烷酯类新型杀虫剂。大多菊酯对鱼类具有高毒性,且在虾蟹类的养殖上,被列为禁用药。该药物的不正当使用会造成水产品中菊酯残留,给人类健康饮食带来隐患。本文总结了目前相关研究的现状与成果,分析了应用于检测水产品中拟除虫菊酯的分光光度法、气相色谱法、液相色谱法及其优缺点,重点讨论了水产品拟除虫菊酯残留的气相色谱检测方法的前处理条件。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后,用SylonBFT衍生化,进电子捕获检测仪(ECD)测定,外标法定量。结果表明,方法的线性范围在1.0～300ng/mL之间,平均回收率达93.4%,平均相对标准偏差5.5%,检测限为0.1μg/kg。     

气相色谱法测定鸡蛋中氯霉素残留量

研究了鸡蛋中氯霉素残留的气相色谱测定方法。样品经乙酸乙酯提取后，用Sylon BFT衍生化，进电子捕获检测仪（ECD）测定，外标法定量．结果表明，方法的线性范围在1．0～300ng／mL之间，平均回收率达93．4％，平均相对标准偏差5．5％，检测限为0．1μg／kg。     

渔业水域沉积物中拟除虫菊酯类农药气相色谱分析

根据海洋渔业水域沉积物特点,研究建立了包括:甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等菊酯类农药的提取、浓缩和净化方法,用配有电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪测定.结果显示,该方法具有简便、快速、准确、灵敏度高和费用低等特点.多种菊酯类农药可以一次进样同时测定,通过对不同的渔业水域中沉积物进行加标试验测定,以上4种组分的加标回收率分别为87.2%、88.7%、94.4%和92.2%.最低检出限分别为0.03、0.02、0.10和0.05μg/kg.     

拟除虫菊酯杀虫剂对鱼类毒性作用的研究进展

拟除虫菊酯是一种高效的杀虫剂.因其对哺乳动物和鸟类毒性较低,被广泛地应用于农业生产及日常生活中害虫的防治.但是它们对鱼类等水生生物却有很强的毒性作用.本文介绍了拟除虫菊酯对鱼类的毒性作用及影响拟除虫菊酯对鱼类毒性作用的一些因素.     

水产品中拟除虫菊酯类农药残留检测方法的研究

建立了水产品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯等拟除虫菊酯类农药残留的提取、净化以及毛细管气相色谱的测定方法。选择40mL正己烷：丙酮（V／V,2：1）混合溶液作为提取液,经冷冻去脂,柱层析净化过程中选用3g中性氧化铝作为净化填料,30mL正己烷：丙酮（V／V,4：1）混合溶液进行洗脱,然后用气相色谱法测定,外标法定量。实验结果表明,在10～200ng／mL线性范围内线性良好,相关系数在0．9993～0．9998。标准品添加量在10～66μg／kg范围内,罗非鱼样品加标实验的回收率在76．9～90．3％,相对标准偏差在1．25—4．66％,样品中氯氰菊酯、甲氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯残留量检测方法的检出限为10μg／kg。另外采用鳗鱼和对虾样品的标准添加回收实验进行方法的验证,实验结果表明,平均回收率达到70％以上,相对标准偏差小于10％,符合药残检测要求。本方法可用于进行水产品中多种菊酯类农药残留的检测分析。     

贝类中多氯联苯残留量的气相色谱法测定

本文建立了贝类中多氯联苯残留量的气相色谱分析方法。样品采用正己烷提取,浓硫酸净化,浓缩后用气相色谱法进行定量分析。结果表明,7种指示性多氯联苯的响应值与其质量浓度在5．00—200ng／mL范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0．999。泥蚶、牡蛎、花蛤三种样品在三个添加水平的平均回收率为77．6％～108％,相对标准偏差为1．26％～7．89％,方法的检出限为0．5μg／kg。该方法前处理过程简便快捷,净化效果好,准确性高,可满足实验室大量、快速分析的需求。     

气相色谱法测定南美白对虾中有机氯农药残留量

本文研究了以毛细管气相色谱法测定南美白对虾中六六六、滴滴涕残留量的检测方法。通过试验，筛选出最佳的样品前处理方法和色谱条件。通过回收率验证了检测方法的准确性。加标平均回收率为70．0％—84．0％。研究表明本方法操作简便、重复性好、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的研究

运用高效液相色谱建立了一种测定水产养殖底泥中呋喃唑酮残留量的方法。通过比较不同提取方法获得最佳的提取条件。结果表明,底泥样品用乙酸乙酯超声波法提取,无水硫酸钠去除水分,浓缩并用流动相溶解后上机检测,方法线性范围在0．01～1．00μg·mL^-1之间,相关系数为0．999,回收率为88．2％-92．6％,精密度（RSD）为0．88％～2．67％,检出限为1．0μg·kg^-1。该方法操作简便、提取快捷、准确性高、重复性强,可检测出泥样中痕量的呋喃唑酮,适用于水产养殖环境底泥中呋喃唑酮残留量的测定。     

渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物残留的气相色谱分析

建立了渔业环境沉积物中硫丹及其代谢物硫丹硫酸酯残留量的气相色谱分析方法。样品以正已烷/丙酮(1∶1,V/V)提取、铜粉除去硫化物、石墨化碳黑-佛罗里硅土复合固相萃取柱净化、二氯甲烷/正已烷(3∶7,V/V)洗脱,用电子捕获-气相色谱(GC-ECD)测定,外标法定量。硫丹各组分在0.001～0.2μg/mL浓度范围内线性相关系良好(r≥0.9989);1、10、20μg/kg添加浓度的回收率在76.3%～107%之间,相对标准偏差(RSD)为2.31%～11.8%;α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯的检出限(LOD)分别为0.03、0.04、0.05μg/kg(干重),最低定量限(LOQ)均为1μg/kg(干重)。适用于渔业环境硫丹污染的监测。     

气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量不确定度评定

根据测量不确定度评定的基本程序,对本实验室研究建立的气相色谱质谱法测定养殖水体中丁香酚含量结果进行不确定度评定。分析检测过程中引入的不确定度分量,包括标准工作液、样品称量、样液定容、仪器测定、样品前处理重复性等。计算各分量结果并合成相对标准不确定度,在95%置信水平下,包含因子k=2,扩展方法不确定度。结果表明:该检测方法不确定度主要来源于样品前处理过程重复性和仪器测定。因此要确保检测结果的准确可靠,应规范操作、严控工作环境条件,增加平行检测样本数以降低检测方法不确定度。     

气相色谱-质谱法测定甲壳类水产品中4-己基间苯二酚残留

研究建立了甲壳类水产品中4-己基间苯二酚(4-hexylresorcinol,4-HR)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱检测方法。样品采用乙酸乙酯提取,硅胶柱净化,乙酸乙酯洗脱,气相色谱-质谱测定,外标法定量。4-HR的响应值与其质量浓度在0.05~10μg/m L范围内的线性关系良好,相关系数为0.9 997;0.05~1 mg/kg添加浓度的日内和日间平均回收率为76.8%~102%,相对标准偏差为2.43%~7.65%;检出限为0.01 mg/kg,最低定量限为0.05 mg/kg。该方法适用于甲壳类水产品中4-HR残留的检测。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留

介绍了水产品中氯霉素残留量测定的气相色谱法。样品中的氯霉素用乙酸乙酯提取,正己烷去脂肪,过Sep-C18柱进行净化,用BSTFA-TMCS衍生后进带有微电子俘获器的气相色谱仪检测。该方法的线性范围为0.5～500μg·L-1,相关系数r=0.999,最低检测限为0.1μg·kg-1,相对标准偏差为4.3%～11.0%,向样品中分别添加1μg·kg-1、10μg·kg-1和20μg·kg-13个浓度水平的氯霉素,回收率分别为62.0%、88.2%和96.4%。方法灵敏度高,准确可靠,适合水产品中氯霉素残留量的检测。     

气相色谱法测定水产品中氯霉素残留前处理方法的比较

研究了气相色谱法测定水产品肌肉组织中氯霉素残留的前处理方法.在综合分析比较现有国内外有关气相色谱法及气-质法检测动物源性食品中氯霉素残留前处理方法的基础上,对加标溶剂选择及样品提取方式、净化方法、SPE小柱活化方法对回收率的影响,硅烷化的时间等进行了比较研究.结果表明用蒸馏水作加标溶剂,回收率高,平行性较好,可代替甲醇作为加标溶剂.采用乙酸乙酯作为提取剂,用正己烷脱脂,水溶液直接过SPE小柱(小柱依次用5mL甲醇和5mL水活化)净化,硅烷化试剂衍生20～30min后测定的前处理方法,步骤少,试剂省.该方法0.1～20 μg·kg-1加标水平的回收率为67%～115%,适合水产品中氯霉素残留分析.     

养殖池塘污染底泥生物修复的室内比较实验

在实验室模拟生态条件下,运用投放复合微生物、微生物合酶菌液、添加营养促生剂、水底界面曝气等不同方法对养殖池塘污染底泥进行生物-生态修复;检测底泥及上覆水在不同生物修复技术作用下溶氧、氨氮、硝态氮、CODcr、TOC、底泥生物降解能力(G值)、异养细菌数量和反硫化细菌数量等指标的动态变化,据此评价不同修复技术的生态效应。结果表明,4种不同的生物生态方法均对污染底泥产生了一定的修复作用,其中以VB997底泥营养促生剂组的综合修复效果最为理想,在为期60 d的实验中,底表水CODcr消除率达70.00%,底泥生物降解能力(G值)从12.00 kg/(kg.h)提高至45.60 kg/(kg.h),底泥表面形成1.80~2.20 cm灰白色氧化层。曝气组溶氧充足,底层DO一直保持在7.00mg/L以上,底表水CODcr消除率达69.25%,G值从14.30 kg/(kg.h)升高到34.20 kg/(kg.h)。实验同时表明,几种生物制剂和营养促生剂的添加能导致上覆水硝态氮和氨态氮含量的升高,促进浮游藻类的阶段性滋生。[中国水产科学,2006,13(1):140-145]