高效液相色谱法同时检测用于蔬菜7种农药残留检测中的效果

对比经典柱色谱法,高效液相色谱法应用的高效色谱填料极细小,速度较快且兼具高压、高速和高效等特点。基于此,本次主要对高效液相色谱法同时检测用于蔬菜7种农药残留检测中的效果进行探讨。     

高效液相色谱法检测黄瓜中的农药残留

本文结合已有的检测方法,利用本实验室的现有条件,通过调整保留时间、流动相中有机溶剂的比例及检测波长,实现了使用高效液相色谱仪同时测定蔬菜、水果中除虫脲、灭幼脲、辛硫磷和阿维菌素等4种农药的残留,并将调整后的实验条件应用于黄瓜样品中的农药残留检测,以确定检测效果。     

高效液相色谱法检测蔬菜中吡虫啉残留试验分析

本文以蔬菜作为主要研究对象,对蔬菜中的吡虫啉残留情况进行针对性的检测.从检测结果中可以看出,高效液相色谱法可以在短时间内快速完成检测,并有效保证检测结果的准确性,对蔬菜中的吡虫啉残留测定非常适合.     

浅谈高效液相色谱法及其在农药残留中的应用

本文简要介绍了高效液相色谱法（High Performance Liquid Chromatography）的组成体系,特点、优点及原理。同时对高效液相色谱法对氨基甲酸酯类农药在农产品中残留的检测以及HPLC-MS联合法在农产品农药残留分析中的应用做了简要的介绍。     

高效液相色谱在农药残留检测中的应用

随着农药的发展和使用,对农残检测的标准要求越来越高,其中高效液相色谱法以其高灵敏度、快速、高效的分析特点被广泛的应用于农残检测中。综述了部分农药的致病机理、农残检测的背景及方法,高效液相色谱的原理及组成,列举了高效液相色谱法在4类农药包括有机磷、有机氯、拟除虫菊酯等残留检测中的应用。     

高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯残留

目的:建立高效液相色谱法检测大枣中溴氰菊酯(Deltamethrin)的残留方法。方法:样品采用外标法定量,提取后经N-丙基乙二胺固相萃取柱净化后进液相色谱仪器测定。采用BDS HYPERSIL C18柱,紫外检测器检测。结果:溴氰菊酯的线性范围为2～12μg·m L-1,R2=0. 9995。结论:研究建立的检测方法具有快速、简便、灵敏的特点,可满足实际工作需要。     

高效液相色谱法检测土壤中氧化乐果残留

采用高效液相色谱法优化了土壤中的氧化乐果残留测定条件,优化结果为:色谱柱为Inertsil QDS-SP4.6*250mm,流动相为甲醇/水(V/V=10/90),溶剂为超纯水,检测波长210nm,柱温25℃,进样量为20μL,总流速1.0mL·min~(-1);氧化乐果在0.1~10.0μg·mL~(-1)范围内,其质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(R~2=0.9992),最低检测限0.1μg·mL~(-1)。采用振荡提取法,提取剂为丙酮和乙酸乙酯,提取后的溶液以弗罗里硅土为固相萃取柱,淋洗剂为丙酮/乙腈(1/3)。采用上述方法对土壤样品进行测定,加标回收率为在70%~120%,相对标准偏差在2.08%~8.08%,说明该方法的准确度和精密度均符合农药残留分析的要求,适合土壤中氧化乐果的残留量检测。     

反相高效液相色谱法测定土壤中甲黄隆残留

建立了反相高效液相色谱测定土壤中甲黄隆残留量的方法。试验以甲醇∶水∶冰乙酸（60∶40∶1,体积比）为流动相进行洗脱,采用C18柱分离,利用紫外检测器在227 nm波长下检测。该方法在0.50-10.0 mg.L-1范围内呈良好线性,相关系数为0.9997,检测限为0.005 mg.kg-1,方法的回收率为86%-98%,精密度为2.32%-4.04%,用于土壤中甲黄隆残留检测效果良好。     

高效液相色谱法测定蔬菜中的塑化剂残留

高效液相色谱法(HPLC)可快速、准确检测蔬菜水果中的农药残留。近几年来,该项技术越来越受到基层食品监管部门的重视。蔬菜中的塑化剂(主要是邻苯二甲酸二丁酯,即DBP)的分布和在人体中的积累,也逐渐引起人们的关注。本研究采用安捷伦1100型高效液相色谱仪对黄瓜、西红柿和茄子中的DBP含量进行测定,结果表明:西红柿中的DBP含量最高,其次为茄子,在次为黄瓜。样品回收率和精准度测定相对偏差小,回收率在98.9%—101.6%之间,测定方法和结果符合常量和痕量分析的要求。本研究对基层食品监管部门有一定的参考价值。     

高效液相色谱法测定蔬菜中7种氨基甲酸酯类农药残留研究

[目的]建立一种氨基甲酸酯类农药残留分析方法。[方法]对市场上蔬菜随机抽样,采用配荧光检测器和柱后衍生系统的高效液相色谱仪测定了蔬菜中涕灭威砜、涕灭威亚砜、灭多威、3-羟基克百威、涕灭威、克百威、甲萘威7种氨基甲酸酯类农药的多残留,对每种农药进行了3种不同浓度(0.05、0.10、0.50 mg/kg)的添加回收率试验。[结果]蔬菜中7种农药的回收率在74.6%～107.6%,精密度在10%以内。[结论]该方法可用于大白菜、黄瓜、番茄、辣椒、芹菜等样品中氨基甲酸酯类农药残留分析。     

高效液相色谱法同时检测稻田样品中5种除草剂的残留量

建立一种高效液相色谱法同时检测稻田土壤、稻田水和糙米中二甲四氯、2,4,5–T、高效氟吡甲禾灵、精吡氟禾草灵和精喹禾灵5种除草剂残留的方法。土壤样品用0.05%磷酸溶液和乙腈混合液(体积比为1∶2)提取,水样品用乙酸乙酯萃取,糙米样品用0.04 mol/L Na OH提取,用弗罗里硅土柱净化。采用带紫外检测器的高效液相色谱仪测定,以乙腈与水为流动相梯度洗脱,在紫外波长229 nm下检测,用外标法定量。结果表明,5种除草剂在质量浓度0.05~5.00 mg/L的线性关系良好,相关系数(R)达0.999 7~0.999 9;土壤和糙米中添加水平为0.05~1.00 mg/kg时,5种除草剂的平均回收率为78.8%~107.8%,相对标准偏差(RSD≤7.5,n=5)为1.1%~9.2%;当水中添加水平为0.01~0.50 mg/L时,平均回收率为86.2%~109.2%,相对标准偏差(RSD≤6.5,n=5)为1.2%~6.5%。5种除草剂的检出限为0.01~0.02 mg/kg。方法在土壤、糙米和水样中的定量限分别为0.05、0.05 mg/kg和0.01mg/L。该方法的前处理过程简单,且准确度、精密度和灵敏度均符合农药残留分析的技术要求。     

香蕉及土壤中吡唑醚菌酯残留的高效液相色谱分析

【目的】建立吡唑醚菌酯在香蕉和土壤中残留量的高效液相色谱检测方法。【方法】用乙腈提取试样,分别采用Strata/NH2和Carbon/NH2固相萃取柱对香蕉中吡唑醚菌酯进行净化,对2种SPE柱进行对比,并优化其色谱条件,采用高效液相色谱-紫外检测器进行测定。【结果】香蕉加标样品中,2种SPE柱均可与杂质较好分离;Carbon/NH2柱净化后杂质峰较少,但是目标物响应值明显降低,回收率仅为35.5%,而Strata/NH2柱净化后,回收率达到95%以上,因此选择Strata/NH2柱净化。在添加量为0.01~0.1 mg/kg时,吡唑醚菌酯在香蕉全蕉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.7%~2.7%;在蕉肉中的平均回收率为82%~96%,相对标准偏差为1.3%~2.7%;在土壤中的平均回收率为81%~96%,相对标准偏差为0.9%~2.2%。该方法的最低检出量为1×10-10 g,最低检出浓度为0.01mg/kg。【结论】该方法灵敏度和准确度高,检测限低,完全满足香蕉和土壤中吡唑醚菌酯残留量的检测要求。     

新杀虫剂HNPC-A9908在土壤和水中残留的检测

采用高效液相色谱建立了一种土壤和水中HNPC-A9908残留的检测方法。即土壤样品用甲醇提取,二氯甲烷、氯化钠水溶液液-液分配,酸性氧化铝+硅胶混合柱净化,而水样直接用二氯甲烷萃取,当HNPC-A9908添加水平为0.1,1和5mg/L时,土壤和水样中HNPC-A9908的平均回收率分别为94.68%～103.7%和96.5%～100.03%,变异系数分别为2.02%～4.59%和2.71%～3.13%,最小检测含量分别为0.025mg/kg和0.0125mg/L,符合农药残留检测的要求。     

高效液相色谱法同时测定棉花及土壤中丁草胺和异噁草酮的残留

建立了同时测定丁草胺和异噁草酮棉花及土壤中的残留的高效液相色谱分析方法。样品经乙腈提取,中性氧化铝柱净化,紫外检测器检测。丁草胺和异噁草酮的最小检出量分别为5.0×10-10和1.0×10-9 g,样品的最低检出浓度均为005 mg·kg-1。棉叶、棉籽和土壤中添加浓度为0.05～1.0 mg·kg-1 时,丁草胺的平均回收率为88.78%～99.52%,相对标准偏差(RSD)为0.49%～2.09%;异噁草酮的平均回收率为85.57%～101.82%,相对标准偏差(RSD)为0.97%～2.44%。该方法的准确度、精密度及灵敏度均达到农药残留分析的要求。将该方法应用于丁草胺和异噁草酮在棉花及土壤中的残留试验中,测得丁草胺在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.14和2.53 d, 异噁草酮在棉叶和土壤中的残留消解半衰期分别为2.80和2.82 d,收获时土壤和棉籽中丁草胺和异噁草酮的最终残留量均小于0.05 mg·kg-1。     

高相色谱-荧光测定蔬菜中喹诺酮类抗生素

建立了高效液相色谱一荧光测定蔬菜中4种喹诺酮类抗生素的分析方法.蔬菜样品采用酸化乙腈超声提取,再以正己烷液-液萃取并旋转蒸发浓缩.采用高效液相色谱-荧光检测器,以乙腈/0.086mol/L磷酸(15/85,V/V,用三乙胺调节pH2.5)作为流动相,于激发波长280 nm、发射波长450 nm处对样品进行检测.4种喹诺酮类抗生素在蔬菜中的检测限为0.575～1.538μg/kg,不同浓度加标回收率为64.4%～116.9%.对环境中蔬菜样品进行检测结果表明该方法有效可行且价廉,能够满足日常监测分析要求.     

对甲基苯磺酰氯衍生化液相色谱法测定土壤中草甘膦

建立简单、灵敏的土壤中草甘膦残留量的高效液相色谱检测方法.土壤样品用0.6 mol·L-1 KOH提取,经对甲基苯磺酰氯衍生化后,注入C18柱中分离,用紫外检测器在235 nm波长检测,流动相组成为0.05 mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 5.5)∶甲醇=65∶35(V∶V).样品中草甘膦浓度在0.5～40 mg·L-1范围内与峰面积呈线性关系(R2=0.9998).草甘膦的最小检出量(LOD)为2×10-10 g,土壤中最低检出浓度(LOQ)为0.02 mg·kg-1,平均回收率及变异系数分别为81.3%～98.3%和0.66%～5.63%.     

HPLC测定动物源性食品中倍他米松的残留

为建立检测动物性食品中倍他米松残留的高效液相色谱法。样品经乙酸乙酯提取后,进行液相色谱分析。采用Agilent C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇:水(60∶40,v∶v),流速为0.8mL/min,检测波长为240nm,柱温为30℃。方法的检出限和定量限分别为0.152μg/kg和0.502μg/kg。倍他米松在0.5~32μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.998 9;选取5种动物源性食品进行倍他米松的加标回收试验,回收率在72.73%~93.06%之间,精密度RSD为3.78%(n=6)。本方法简便、可靠、重复性好,可用于动物性食品中倍他米松残留的检测。     

饲料中磺胺氯吡嗪钠含量的高效液相色谱检测方法的建立

为建立饲料中磺胺氯吡嗪钠的高效液相色谱检测方法,饲料经乙腈提取,旋转蒸发浓缩,2 mL甲醇+8 mL 0.05mol.L-1KH2PO4溶解,固相萃取净化,0.2μm有机相滤器过滤后,回收液经Agilent 1100液相色谱仪进行检测。检测条件:在C18色谱柱上,流速为1.000 mL.min-1,柱温25℃,紫外检测波长为272 nm,流动相为乙腈和0.2%磷酸混合液(体积比为35∶65)。试验结果显示:磺胺氯吡嗪钠的色谱峰保留时间为7.5 min;在添加0.5、1和2μg.mL-1条件下,回收率为90.6%～97.1%;检测限为0.5 mg.kg-1,定量限为1.0 mg.kg-1,线性范围为0.50～10.00μg.mL-1,回归方程为Y=57.332X+2.972 9(R2=0.999 3);4种饲料样本的相对标准偏差(RSD)为1.0%～2.9%。结论:本试验所建立的高效液相色谱检测方法灵敏度高、准确性和重现性好,可以对饲料中的磺胺氯吡嗪钠进行定量检测。     

用臭氧降解蔬菜中的残留农药

以HPLC和GC MS为检测手段 ,对臭氧降解大白菜中农药残留进行了研究。结果表明 ,用臭氧处理时间愈长 ,大白菜中农药愈易降解 ,处理 30min后 ,久效磷、甲基对硫磷、乐果及灭多威的降解率均超过 5 0 %。     

高效液相色谱法测定饲料中的丙二醛含量

应用高效液相色谱检测饲料中丙二醛的含量,建立一种简单、快速、定量评估饲料油脂酸败程度的方法.选取鸡、猪、宠物和水产等不同饲料样本,经三氯乙酸提取,TBA衍生化,以乙腈∶磷酸二氢钾(50 mmol/L)(V/V=18/82)为流动相、C18柱分离,荧光检测器检测.结果表明:在0.02～0.20 μg/mL,丙二醛的峰面积与其质量浓度间有良好的线性关系,相关系数为0.9994,定量限(以信噪比为10计)为0.05 mg/kg.在鸡、猪、宠物等7种饲料样本基质中添加1、2、5 μg/kg丙二醛,其平均回收率为85％～96％,相对偏差均小于5％,满足饲料中丙二醛检测的要求.