HPLC法测定不同品种鸡蛋中的胆固醇含量

采用高效液相色谱法测定鸡蛋中的胆固醇含量,以C18(5μm,250mm×4.6mm)为固定相,乙腈-异丙醇(4∶1)为流动相,流速为0.5mL/min,检测波长为210nm,测定结果是,胆固醇浓度在0.1￣0.8g/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。结果表明,不同鸡蛋品种中胆固醇含量差异较大。该方法快速,灵敏,简便易行,无须皂化便可直接定量。     

蒽酮—硫酸法测定桑葚乌发粥中粗多糖的含量

采用蒽酮—硫酸法,以葡萄糖为对照品,于波长625 nm处测其吸光度,测定总多糖的含量。葡萄糖质量浓度在0.02～0.14 mg/mL内与吸收度呈良好的线性关系;平均回收率为100.02%,RSD=0.116 6%;测得总多糖平均质量分数为16.26 mg/g。采用蒽酮—硫酸法测桑葚乌发粥中总多糖含量,快速准确,稳定性好,可作为该制剂总多糖含量的测定方法。     

高效液相色谱法测定羧甲基壳聚糖/水杨酸处理的葡萄柚果实中水杨酸含量

以葡萄柚果实为试材,分别采用三氯乙酸/乙醚、三氯乙酸/三氯甲烷、乙酸乙酯/环己烷提取果皮水杨酸,采用高效液相色谱法测定其含量,筛选得出简单易行的提取及测定葡萄柚果皮水杨酸含量的方法.利用此方法对15 g/L羧甲基壳聚糖(CMC)、200mg/L水杨酸(SA)单独及复合处理的葡萄柚果皮内源水杨酸含量进行测定分析.结果表明,可采用三氯乙酸/乙醚从葡萄柚果皮提取的水杨酸分离效果较好,测定最佳色谱条件为:Eclipse XDB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相0.2 mol/L pH 5.5乙酸钠缓冲溶液-甲醇(40∶60),检测波长296 nm,流速0.8 mL/min,进样量5 μL.水杨酸质量浓度在3.91～500 μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,处理样品果皮的游离态水杨酸含量范围为18～47.6 μg/g,结合态水杨酸含量范围是68.05～73.85 μg/g.在室温贮藏的28 d内,相比未处理果实(对照),经诱导处理的游离态水杨酸和结合态水杨酸含量均呈升高的趋势,羧甲基壳聚糖/水杨酸复合处理的游离态水杨酸含量显著高于单独处理含量(P＜0.05).采用三氯乙酸/乙醚提取葡萄柚果皮水杨酸具有较高的分离度,本试验所得HPLC方法简单易行,可以用于葡萄柚果皮内源水杨酸的提取分离和测定.     

高效液相色谱法测定菜用大豆鲜籽粒VC含量

为建立菜用大豆鲜籽粒VC含量的高效液相色谱测定方法，采用30 g/L偏磷酸溶液低温提取样品后，进行高效液相色谱分析，色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18柱（4.6 mm×250 mm×5 μm），流动相为1 g/L偏磷酸溶液∶甲醇=96∶4（V/V），流速0.8 mL/min，检测波长243 nm，柱温25 ℃，以保留时间定性，外标法定量。结果表明：VC质量浓度范围为2~40 μg/mL时，其与峰面积呈良好的线性关系（R2=1.000），平均加标回收率为108.14%，相对标准偏差为1.70%。所建立的方法操作简便，灵敏度高，分离度好，结果准确，重复性也比较好，适用于测定菜用大豆鲜籽粒VC含量，为优质菜用大豆的选育和生产提供技术支持。     

婴幼儿食品和乳品中VA与VE的测定

建立反相高效液相色谱法,同时测定食品中VA和VE(α-生育酚)的方法。取一定量乳粉加入水、VC的乙醇溶液、氢氧化钾,于53℃条件下皂化30 min,立刻冷却,乙腈提取,提取液调至中性,进样20μL分析。选择色谱条件为C18柱色谱柱,250 mm×4.6 mm,粒径5μm,流动相为甲醇,流速1.0 m L/min,柱温35℃,检测波长325 nm。结果表明,VA在0.1~1.0μg/m L质量浓度范围内线性良好,相关系数R~2=0.999 8;VE在1.0~5.0μg/m L质量浓度范围内相关系数R~2=0.999 0;VA和VE的平均回收率在95%以上。该法前处理简单快捷、分离度高、灵敏度高且准确可靠,大大提高了实验室的工作效率。     

辣椒粉中罗丹明B液相色谱检测方法的研究

研究了辣椒粉中罗丹明B的液相色谱检测方法。试样中的罗丹明B用体积分数80%甲醇提取,液相色谱—荧光检测器测定,外标峰面积法定量。罗丹明B在5～500 ng/mL呈良好的线性关系,3个水平(10.0,30.0,50.0μg/kg)添加罗丹明B的回收率为88.7%～109.0%,相对标准偏差(RSD)为4.3%～5.7%,检出限为5μg/kg。此方法简便、快捷,适用于辣椒粉中罗丹明B的检测。     

大葱槲皮素含量的测定

为了选育高槲皮素含量的大葱新品种,该文研究了提取时间以及品种对大葱槲皮素含量的影响,建立了一种测定大葱中槲皮素含量的方法。结果表明,槲皮素标准溶液在波长为256nm和362nm处有吸收峰。槲皮素标准溶液浓度在0-10mg/L范围内与吸光度（362nm）呈良好线性关系（r=0.97）。以80%乙醇浸提24h时槲皮素的提取率最高。章丘大葱和日本大葱葱叶的槲皮素含量显著高于葱白（P〈0.05）,但该两品种间槲皮素含量无显著差异（P〈0.05）。     

高效液相色谱法测定小麦粉中过氧化苯甲酰的含量

研究采用高效液相色谱法来测定小麦粉中过氧化苯甲酰(BPO)含量。利用还原剂将小麦粉中BPO还原成苯甲酸;采用C_(18)柱,以甲醇—水为流动相,检测波长230 nm,以保留时间定性和峰面积定量;采用标准曲线法来检测样品中苯甲酸的含量,从而得出BPO含量。苯甲酸质量浓度为2～20μg/mL时呈良好线性(R~2=0.999 5),检出限为0.30 mg/kg,平均加标回收率为95.40%～103.30%,平均RSD为2.7%。该法简单方便,有较高的灵敏度和较好的准确性,适用于小麦粉中BPO的检测。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

苯酚—硫酸法测定玉米须保健饮料中多糖的含量

采用苯酚—硫酸法,以葡萄糖为对照品,于波长490 nm处测其吸光度,测定总多糖的含量。结果表明,葡萄糖质量浓度为0.02～0.14 mg/mL,与吸收度呈良好的线性关系;回归曲线:Y=5.201 8X-0.002 4,R2=0.999 6;平均回收率为100.55%,RSD=1.70%,测得的总多糖平均质量浓度为0.874 mg/mL。     

不同作物中维生素E含量的测定和比较

该研究利用HPLC法测定了玉米、大豆和油菜不同品种籽粒中维生素E的含量,并对3种作物及每种作物不同品种之间的维生素E含量进行了比较分析。结果表明：3种作物的VE总量为油菜>大豆>玉米;活性最高的α-生育酚含量为油菜>玉米>大豆。每种作物不同品种间VE总量与α-生育酚含量比较发现,玉米不同品种间的变化最大,其VE总量与α-生育酚含量的变化范围分别在12.05~128.63 mg/100 g之间和0.93~52.01 mg/100 g之间。这些数据为将来的基因工程育种、食用油选购等提供依据。     

分光光度法测定猕猴桃根提取物中总三萜类成分的研究

运用分光光度法测定猕猴桃根中保肝活性有效成分总三萜的含量,从而建立比较快速的检测方法。以齐墩果酸为对照品,用质量浓度50g/L的香草醛醋酸溶液0.3mL,高氯酸1mL显色,60℃反应15min,在540nm波长处测定样品吸光度。结果显示,齐墩果酸质量浓度的线性范围为2～16.5μg/mL,线性关系良好,其回归方程为:Y=25.56X-0.078,R2=0.9937。该方法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为猕猴桃根提取物中总三萜类成分检测的方法。     

基于正相高效液相色谱法的维生素E异构体含量测定

采用正相高效液相色谱法同时分离和测定生育酚和生育三烯酚的含量,确定一种简单准确测定维生素E异构体含量的方法。样品经前处理后,用Zorbax NH2柱分离,以正己烷-异丙醇为流动相洗脱,在波长292 nm处进行检测,采用外标法对七种维生素E异构体：α-生育酚、α-生育三烯酚、β-生育酚、γ-生育酚、γ-生育三烯酚、δ-生育酚和δ-生育三烯酚进行了定量分析。结果表明,各组分线性关系良好（相关系数0.9993~0.9998）,精密度高,稳定性和重现性好,加样回收率在97.0%~102.1%,方法简便准确,可用于不同样品的定量分析。     

一种同时测定鱼腥草中百草枯和乙草胺残留方法探讨

采用高速匀浆提取,固相萃取(SPE)净化,三重四级杆气相色谱质谱联用仪(GC-MS/MS)检测,建立了鱼腥草中两种除草剂农药残留的分析方法。在0.02~0.50 mg/L范围内,目标物的峰面积与其质量浓度的线性关系良好(R20.99);在0.02、0.10、0.50 mg/kg的添加水平,样品添加回收率为73.5%~81.2%,相对标准偏差(RSD)为3.43%~4.49%;乙草胺方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.80μg/kg,百草枯方法检出限为1.40μg/kg,定量限为5.00μg/kg。该方法具有高灵敏度、快速、准确度高、线性范围宽等优点,可满足鱼腥草中农药残留检测的要求。     

心里美萝卜维生素C与花青苷的相关分析

对65份心里美萝卜的维生素C与花青苷进行相关分析,结果表明,心里美萝卜维生素C含量与花青苷含量呈极显著相关(r=0.3654,P<0.01);回归处理后,得线性方程式:Y=17.06+7.31X,回归关系达极显著水平(F=9.6460,P<0.01).此结果说明由花青苷含量(X)估计维生素C含量(Y)有一定的可靠性.     

高效液相色谱—串联质谱法测定羊肉中6种磺胺类药物残留

建立了高效液相色谱—串联质谱法(LC/MS/MS)测定羊肉中残留的6种磺胺类药物:磺胺喹噁啉(sulfaquinoxaline,SQX)、磺胺嘧啶(sulfadiazine,SDZ)、磺胺二甲氧嘧啶(sulfadimethoxine,SDM)、磺胺间甲氧嘧啶(sulfamonomethoxin,SMM)、磺胺对甲氧嘧啶(sulfameter,SMT)、磺胺甲噁唑(sulfamethoxazole,SMZ)。样品经乙腈匀浆提取,正己烷脱脂后旋转蒸发至近干,氮气吹干,流动相溶解并定容,再用正己烷净化后上机检测,在多反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,6种磺胺质量浓度在10～500μg/L内线性关系良好,相关系数R2为0.998 1～0.999 8,回收率为78%～105%,定量限为10μg/kg。     

改良QuEChERS方法结合气相色谱测定红甜菜中20种农药残留

建立了改良的QuEChERS法结合气相色谱-电子捕获检测器用于红甜菜中20种农药残留的联合测定方法。样品中农药残留以乙腈作为提取溶剂,多壁碳纳米管分散固相萃取去除杂质,过滤后经RTX-1色谱柱分离,GC-ECD检测,外标法定量。探讨了气相色谱的程序升温条件,考察了不同提取溶剂及不同的净化方法对检测结果的影响。结果表明：在优化的色谱条件下,20种农药在0.01~0.50 mg/L（莠去津为0.03~0.50 mg/L）范围内线性关系良好,相关系数(R²)均大于0.99,并且得到很好的分离;乙腈与样品的比例为1:2,多壁碳纳米管用量为10 mg的前处理条件下,红甜菜样品在3个浓度的平均回收率为62.0%~116.5%之间,相对标准偏差为1.9%~10.9%,检出限为0.12 µg/L~0.063 mg/L,定量限为0.4 µg/L~0.21 mg/L。该方法操作简单、快速、准确,适用于红甜菜中有机氯及拟除虫菊酯类多农药残留的检测。     

水稻籽粒维生素E及组分在品种间的变异与分布

维生素E是人与动物必须从食物中摄取的微量营养元素之一,根据侧链的饱和度可将其分为生育酚和三烯生育酚,水稻种子中均含二者。本研究利用反相高效液相色谱法测定了18份籼稻和16份粳稻品种糙米中维生素E各异构体的含量。结果表明,种子中各异构体的含量在籼稻与粳稻间存在显著差异,粳稻种子中的生育酚和维生素E含量一般要高于籼稻;籼稻种子中三烯生育酚与生育酚的比值(1.61)极显著高于粳稻(0.95),籼稻中以γ-三烯生育酚为主,而粳稻中主要含α-生育酚。水稻种子中同种类型异构体(即α-型间或γ-型间)含量间具有显著正相关,但γ-型与α-型异构体间呈显著负相关。这些数据为进一步研究水稻种子中维生素E的代谢调控和营养品质改良提供了有益的表型数据。     

大豆籽粒维生素E含量的QTL分析

维生素E(VE)具有提高人体免疫力、抗癌、预防心血管疾病等保健作用,从大豆中提取的VE安全性更高。本研究采用高效液相色谱技术(HPLC)检测大豆BIEX群体(Essex×ZDD2315)维生素E的α-生育酚、γ-生育酚和δ-生育酚含量。应用QTLNetwork 2.1软件分别检测到8个和12对控制大豆维生素E及组分含量的加性和互作QTL。α-生育酚含量加性和互作QTL累计贡献值分别为8.68%(2个)和15.57%(4对),γ-生育酚含量加性和互作QTL累计贡献值分别为8.59%(2个)和11.57%(2对),δ-生育酚含量加性和互作QTL累计贡献值分别为5.44%(1个)和17.61%(3对),维生素E总含量的加性和互作QTL累计贡献值分别为11.39%(3个)和9.48%(3对)。未检测到维生素E及组分含量和环境互作的QTL。未定位到的微效QTL累计贡献值为66.16%~75.32%,说明未定位到的微效基因的变异占2/3以上。各性状的遗传构成中,未检测出的微效QTL份额最大,加性QTL和互作QTL贡献相差不大。在育种中应考虑常规方法聚合微效QTL与标记辅助方法聚合主要QTL相结合。     

大豆天然VE对食用油氧化稳定性的影响

以食用菜籽油为对象,研究了大豆天然VE对植物油脂氧化稳定性的影响。结果表明,作为抗氧化剂,大豆天然VE比叔丁基羟基茴香醚(BHA)和二叔丁基甲苯(BHT)更适合于添加至食用油脂中;在添加量为0～95mg/L时,随着大豆天然VE添加量的增加,食用油脂的氧化稳定性指数(OS)I值也增高,其抗氧化效果愈好。