玫瑰花蜡质提取工艺的研究

以玫瑰花为原料,在单因素试验的基础上,通过正交试验研究提取温度、提取时间、料液比对玫瑰花蜡质提取率的影响。结果表明,影响玫瑰花蜡质提取效果各因素的主次顺序为:提取温度料液比提取时间;玫瑰花蜡质提取的最佳工艺条件为:料液比1∶15,提取温度60℃,提取时间2 h,提取率为2.65%,提取的粗蜡质中二十八烷醇的含量为23.16%。     

墨红玫瑰花中鞣质的提取方法

植物鞣质是一类重要的天然活性物质,其在石油、矿业、建材、化工、纺织、食品、医药、农林等领域已得到广泛应用。法国墨红玫瑰是一种可食用玫瑰花品种。对比了溶剂浸提、超声波辅助提取和超临界CO_2提取3种不同提取方法的提取率,最终得到溶剂浸提法提取率20.344 mg/g,超声波辅助提取法提取率为23.72 mg/g,超临界CO_2提取法提取率为44.838 mg/g。确定了超临界CO_2萃取法提取工艺为玫瑰花粉碎粒度40目,萃取压力30 MPa,萃取温度60℃,萃取时间60 min,分离温度40℃,分离压力8 MPa,夹带剂乙醇体积分数50%,流速15 m L/min,乙醇用量3 m L/g。     

黑豆皮中原花青素含量测定及抗氧化活性研究

建立黑豆皮中原花青素的含量测定方法,并且通过ABTS+清除试验来测试抗氧化活性。采用HPLC法测定黑豆皮中原花青素的含量,色谱柱采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相A相为2%冰醋酸水溶液,B相为甲醇,进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长280 nm,柱温30℃,进样量20μL。结果表明,在5～500μg范围内线性关系良好,最低检出限1.0μg/m L,平均加样回收率为101.43%。黑豆皮中的原花青素的平均含量为104.14μg/g。体外抗氧化试验表明,黑豆皮中的原花青素对应的IC50值为13.62μg/m L,远小于维生素C 98.23μg/m L。该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,黑豆皮中原花青素具有较高的抗氧化活性。     

红枣可溶性膳食纤维饮料的研制

以红枣为原料,经过水提醇沉工艺得到红枣可溶性膳食纤维,同时运用单因素统计方法优化提取工艺;运用正交统计方法优化提取工艺制备红枣可溶性膳食纤维饮料。最佳提取工艺条件确定为料液比1∶3,提取时间30 min,提取温度60℃,可溶性膳食纤维得率60%。优化得出工艺参数为可溶性膳食纤维含量6 g/100 m L,蔗糖含量3 g/100 m L,柠檬酸添加量1.5%,黄原胶添加量0.06%。     

超声提取/气相色谱法检测食用槟榔中的甜蜜素

建立了使用超声提取/气相色谱测定槟榔中甜蜜素的方法,以甜蜜素提取率为指标,采用单因素试验和正交试验的方法考查提取温度、超声时间、料液比对槟榔中甜蜜素提取的影响。结果表明,提取温度60℃,超声时间60 min,料液比1∶15时槟榔中提取所得甜蜜素含量最高。在优化条件下,该方法的线性范围在0.2～1.8 mg/m L,R2=0.999 1,检测限为13.99μg/m L,在高、中、低3个加标水平下的回收率在98.0%～100.6%,RSD为2.62%(n=6)。该方法快捷准确、灵敏度好,具有良好的重复性和分离度,可以有效避免样品中各种成分的干扰,适合检测食用槟榔中甜蜜素的含量。     

Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法验证

试验验证了Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法,为后续试验提供重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的检测方法。以蛋白含量测定国家标准品为标准品,在100~0μg/m L浓度范围内建立标准曲线,线性关系良好,相关系数(R~2)大于0.99。标准曲线上至少6点(包含两端)满足准确度介于95.2%~111.67%,标准曲线下限准确度介于95.98%~103.6%。高、中、低质量浓度(80,40,20μg/m L)质控样本批内精密度均介于1.51%~4.41%,批间精密度均介于3.83%~6.36%。综合上述信息,Lowry法测定重组人血清白蛋白-白细胞介素2融合蛋白含量的方法稳定,可重现。重组人血清白蛋白-白细胞介素2在200~10μg/m L质量浓度范围内均一。     

杜仲叶活性成分提取方法对其抗氧化性和降血糖能力的影响

本研究用不同浓度的甲醇和乙醇法及蒸馏水法超声提取杜仲叶的活性成分,结果表明,杜仲叶总黄酮用甲醇提取效果较好,且在浓度为60%效果最佳,提取物总黄酮含量为207.006 mg QuE/g DM;杜仲叶总酚用乙醇提取效果较好,其浓度为60%最佳,提取物总酚含量为38.439 mg GAE/g DM。杜仲叶的60%甲醇提取物具有最佳的DPPH·清除能力和最佳的ABTS+·清除能力,其IC50值分别为72.86μg DM/mL和169.55μg DM/mL。50%乙醇提取物具有最佳的α-葡萄糖苷酶活性抑制能力,其IC50值为94.98μg DM/m L。相关性分析表明,杜仲叶总黄酮含量与DPPH·清除能力,ABTS+·清除能力和α-葡萄糖苷酶活性抑制能力之间的相关系数分别为-0.984,-0.891和-0.873,具有显著相关性。本研究通过筛选提取杜仲叶的活性成分的方法,为杜仲叶提取物的抗氧化性和降血糖能力的进一步研究提供了科学依据。     

虎杖中白藜芦醇的纯化工艺研究

对虎杖中白藜芦醇的提取及纯化工艺进行研究。通过考察多种因素,确定最佳纯化工艺。最佳检测波长305 nm,白藜芦醇质量浓度为1~6μg/m L时,吸光度与质量浓度呈良好的线性关系,标准曲线为Y=0.111 3X+0.007 5,R2=0.999 4;最佳流速为1 m L/min,最大吸附量为5.25 mg/g湿树脂,洗脱剂乙醇体积分数为50%。纯化后白藜芦醇含量明显增加,纯化效果稳定。     

全自动QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定蔬菜中16种磺胺类残留量

文章建立了基于全自动QuEChERS方法的蔬菜中16种磺胺类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱快速检测技术。蔬菜冻干粉加乙酸水溶液浸润后经乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤,采用LC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,16种磺胺类药物在5～100μg/L的线性范围,相关系数（r）均大于0.999,定量下限均可达到10μg/L,在10、20、100μg/L的加标水平下平均回收率为62.3%～88.7%,相对标准偏差2.58%～11.26%。经验证,该方法简便、快速、自动化程度高,适用于蔬菜中16种磺胺类药物残留量的快速分析。     

高效液相色谱法测定猕猴桃中的VC含量

建立高效液相色谱法测定猕猴桃中VC含量的方法。猕猴桃样品用0.1%偏磷酸溶液提取,提取液稀释后,以0.1%偏磷酸∶甲醇(V∶V)=96∶4作为流动相,经C18色谱柱分离,流速1.0 m L/min,紫外检测器检测,检测波长243 nm,柱温30℃,以保留时间定性,外标法定量。结果表明,VC标准溶液浓度在10~400μg/m L范围内与峰面积线性关系良好(R2=0.999 6),方法的重复性和稳定性好,测定结果的准确度和精密度高,平均加标回收率达94.82%(RSD=1.03%),该方法可以用于猕猴桃中VC含量的测定。对不同品种猕猴桃样品的测定结果表明,猕猴桃中VC含量与其品种有密切的关系,其中,华优、亚特猕猴桃中VC含量平均值较高,分别为129.80 mg/100 g和119.90 mg/100 g。     

冬瓜皮中总三萜的提取工艺优化

为了优化冬瓜皮中总三萜的最佳提取工艺条件,在单因素试验基础上,选取了料液比、乙醇体积分数和提取温度为影响因子。根据Box-Behnken中心组合原理设计三因素三水平试验,以冬瓜皮中总三萜的提取量为响应值进行响应曲面分析。结果表明,冬瓜皮中总三萜提取的最佳工艺条件为料液比1∶11(g∶m L),乙醇体积分数95%,提取温度80℃,且实际提取量为3 798.63μg/g,与模型预测值(3 817.43μg/g)基本相符。     

离子色谱法测定面粉中的溴酸盐含量

完善了离子色谱法检测面粉及其制品中溴酸盐含量的方法,采用Dionex Ionpac AS19型分析柱分离,氢氧化钾溶液梯度淋洗,Dionex ASRS300型4 mm阴离子抑制器。样品经超声提取,离心,过RP柱、Ag/H柱,0.22 nm滤膜过滤,再进行超滤。结果表明,溴酸盐在0.10~6.00μg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系(R=0.999 1),方法的检出限为0.13 mg/L,方法回收率为90%~105%。     

HPLC测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量

为建立一种HPLC法测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾含量的方法。采用色谱柱为岛津C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液-乙腈(75∶25),进样量为20μL,流速为1 m L/min,检测波长为262 nm,柱温为40℃。结果表明,山梨酸钾质量浓度在8.136～81.36μg/m L内线性关系良好(R2=0.999 8)。该方法准确灵敏、操作简便稳定,可用于测定葡萄糖酸锌口服液中山梨酸钾的含量。     

高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

土壤中矮壮素缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil（100 mm×3.0 mm,1.8μm）型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2% HCOOH的水溶液和甲醇（体积比60∶40）为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限（LOQ）矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差（RSD）平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

4种常用杀菌剂对江苏省番茄枯萎病菌的毒力不同

正江苏省农科院植保所研究人员近期采用菌丝生长速率法测定了4种常用杀菌剂对36株番茄枯萎病菌的毒力。结果表明,不同杀菌剂对番茄枯萎病菌的毒力水平有显著差异,25%氰烯菌酯悬浮剂和50%多菌灵可湿性粉剂对菌落生长的抑制毒力最强,平均EC50分别为1.65μg/m L和2.91μg/m L;3%中生菌素可湿性粉剂的毒力次之,平均EC50为12.56μg/m L;75%百菌清可湿性粉剂的毒力最小,平均EC50为55.14μg/m L。不同地区的番茄枯萎病     

芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留检测及安全性评估

[目的]为明确马拉硫磷在芥蓝和菜薹中的安全性,研究了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的残留量。[方法]建立了芥蓝和菜薹中马拉硫磷的气相色谱串联质谱检测方法,芥蓝和菜薹样品经乙腈提取,QuEChERS净化包净化,0.22μm滤膜过滤,经气相色谱柱(TG-5SILMS 30m×0.25mm,0.25μm)分离,选择反应监测模式(SRM)检测。[结果]结果表明：在0.5-100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r在0.999以上。该方法检出限0.3μg/kg,定量限1μg/kg。添加标浓度分别为2μg/kg,20μg/kg和200μg/kg三个水平,通过基质配置的标样进行计算,回收率在89.9-120.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于5。利用该方法对200个批次的芥蓝进行了检测,结果均为未检出。对200个批次的菜薹进行了检测,2批次检出,检出率1%。通过急性膳食风险评估,小于1,不存在风险,膳食摄入安全。     

不同前处理对苹果渣中酚类含量及其抗氧化活性的影响

以酚类物质含量和抗氧化活性为测定指标,研究不同前处理方法对苹果渣中酚类含量及其抗氧化活性的影响.结果表明,苹果渣用0.1%柠檬酸浸泡抑制酚酶活性后,干燥和提取条件与烫漂处理的相同,类黄酮的含量为6 127(μg芦丁/g干重),黄烷醇的含量为3 481(μg儿茶素/g干重),抗氧化活性抑制率88.461%.     

紫外分光光度法测定玫瑰花和玫瑰花渣中的总黄酮含量

以芦丁为标样,用紫外分光光度法分别对玫瑰花和提取过精油的玫瑰花渣中的黄酮类化合物含量进行了测定。结果表明,玫瑰花和玫瑰花渣中总黄酮含量(以芦丁计)分别为3.30%和3.13%,测定的平均回收率为98.2%,RSD为0.95%。此法操作简便、快速、准确,可作为检测玫瑰花中总黄酮含量的一种方法。     

土壤中矮壮素 缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。