微波消解-分光光度法测定面制品中铝含量的研究

为建立一种方便、快速、准确、安全的面制品中铝含量的检测方法,采用微波消化对面制品进行前处理,用分光光度法测定面制品中的铝含量,建立微波消解-分光光度法测定面制品中铝的方法。结果表明,微波消解条件为微波功率1 000 W,爬坡时间15 min,持续时间30 min,冷却时间10 min,赶酸温度150℃时,消解易控制,所有样品消解完全;反应体系最大吸收波长为636 nm,最适pH值为5.5,缓冲液加入量为8 mL,显色时间为25 min。该方法准确度和灵敏度高、精密度好,在0~6μg内,呈良好的线性关系,相关系数R为0.999 6,样品的平均加标回收率为94%,RSD为1.53%;分光光度法检测面粉和月饼所得结果分别较ICP-MS检测结果高8.8%和10.3%。微波消解法有效缩短了前处理时间、减少了强酸给人体带来的损害,适合面制品中铝的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定鲜肉中汞的研究

建立了一种微波消解样品、氢化物发生原子荧光光度法测定鲜肉中汞含量的方法。研究了酸消解体系、酸度、硼氢化钾浓度、载气流量、灯电流等因素对测定的影响,在优化条件下,汞的检出限为0.068μg/L。比较了湿法消化、微波消化两种试样前处理方法回收率的差异,两种前处理方法的回收率分别为77.8%￣85.9%和97.2%￣103.4%,微波消化的回收率明显高于湿法消化法。     

液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立了婴幼儿配方奶粉中双酚A和壬基酚的液相色谱-串联质谱法的测定方法。样品经溶剂提取净化后,采用Poroshell 120SB-C18型液相色谱柱分离,以0.1%氨水和甲醇为流动相,进行梯度洗脱,采用多反应监测模式,外标法定量。结果表明,双酚A的方法检出限为0.05μg/kg,壬基酚的方法检出限为0.1μg/kg。线性范围内低、中、高3个添加水平双酚A的回收率为76.80%~86.75%,壬基酚的回收率为77.00%~87.34%。该方法具有灵敏度高、定性定量准确等特点,适用于婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

进口粮食中硒含量快速测定研究

研究了微波消解测定进口粮食中硒的含量,确定微波消化的最佳条件,并在最佳条件下进行了比对和回收率试验。结果表明,此方法快速简单,易于推广。测定了近百批次进口粮食中硒的质量浓度为0.008～0.019μg/mL,并进行了初步统计分析,建立的微波消解—原子吸收光谱法直接测定进口粮食中的硒,方法的线性范围为2.00～36.00 ng/mL,检出限为0.69 ng/mL,回收率为94.5%～100.0%,相对标准偏差1.95%。     

干法灰化/微波消解-分光光度法测定婴幼儿乳粉中磷含量的研究

使用干法灰化法和微波消解法处理婴幼儿配方乳粉,按照国标5009.87法进行磷测定,结果表明此处理方法在测定乳粉时,其回收率分别为97.64%～104.43%和96.11%～101.85%,两者相差不大。由于干法灰化不需要消耗其他试剂,使用仪器简单价格低且操作简单、无毒无害,建议可以推广使用。     

婴幼儿配方奶粉中8种常微量元素分析方法的研究

采用湿法消解(电热板消解法)、干式消解法(灰发化)和微波消解法对婴幼儿乳粉样品进行前处理,建立电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)同时测定待测样品中8种常微量元素的方法。结果表明,采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱仪测定婴幼儿乳粉样品中8种常微量元素的方法各元素的平均含量较高,相对标准偏差(RSD)最小,且小于2.05%。该方法对质控样品中各元素的相对标准偏差(RSD)均小于2%,回收率在84.6%～103.5%。     

微波消解ICP-MS法测定笋制品中的多种元素

本研究采用微波消解样品、电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）法同时测定笋制品中Ca、K、Mg、Al、Fe、Mn、Cu、As、Cd、Pb、Cr、Se 等12种元素。结果表明,添加回收率在86%~113%之间,相对标准偏差RSD<5%（n=6）,检出限为0.002μg/L ~2.471μg/L。4种笋制品的元素含量具有一定的差异,主要是由于笋制品的配方不同所至。该法快速简便、准确率高、精密度好,可以用于笋制品中元素的测定。     

微波消解ICP-OES法测定香菇中微量元素

以香菇为原料,加入优纯级硝酸和双氧水微波消解成无色透明的溶液,利用ICP-OES仪器测定其质量浓度并制定标准曲线,检测待测元素的质量浓度。结果表明,5种金属的相关系数为0.999 0～0.999 9,方法检出限均小于0.000 49 mg/L,加标回收率为90%～110%;用微波消解ICP-OES检测香菇中的微量元素是可行的,具有各元素线性关系良好、灵敏度高和回收率高的优点。     

微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定食品中汞的研究

建立微波消解-电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法,检测食品中的汞。不同食品中的汞经微波消解、电感耦合等离子体质谱测定,采用购于国家标准物质中心的标准品进行加标回收试验,验证该方法的准确度和精密度。结果表明,该方法的回收率为77.6%~91.8%,相对标准偏差小于5%,灵敏度、准确度和精密度均符合相关的技术要求,方法检出限为0.003 68μg/L。试验表明,该方法快速、准确、灵敏度高,可用于食品中痕量汞的测定。     

微波消解—原子荧光光谱法测定黑米中汞的研究

采用微波消解—原子荧光光谱法,探寻一种检测黑米中汞的简便、准确的方法,优化了仪器的最佳工作条件,最佳载流浓度和还原剂浓度。结果表明:测定汞的检出限为0.001 8 ng/mL,加标回收率为90.2%～110.8%。该方法简单、省时、灵敏度高,适合于黑米中汞含量的测定。     

火焰原子吸收法测定唐鱼饲料中镍含量的研究

为了建立唐鱼饲料中镍含量的测定方法。采用火焰原子吸收光谱仪建立简便、快速、准确的饲料中镍含量的测定方法,通过微波消解、干法消解和湿法消解3种前处理方法结合火焰原子吸收法测定饲料中镍的含量,比较分析建立了镍的最佳测定条件,并对各种干扰因素进行了综合考虑。结果表明：火焰原子吸收光谱法测定镍的标准曲线r为0.9999,方法检出限为0.012 μg/mL;TritonX-100-乙醇作为基体改进剂;采用微波消解、干法消解和湿法消解处理唐鱼饲料样品后,测得的镍平均含量为6.05、5.76、5.98 mg/kg,3种前处理方法测定镍含量无显著性差异;精密度试验的相对标准偏差分别为3.30%、4.86%、4.96%,相对标准偏差均小于5%;3种前处理方法平均回收率分别为98.3%、94.4%、97.1%,回收率的相对标准偏差均在3.3%以下。3种方法简便、快速、准确,测定结果令人满意,均可用于饲料中镍含量的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中12种微量元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定蟹味菇中多种微量元素的方法,测定了蟹味菇中13种微量元素含量。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法前处理得当,相关系数均大于0.999 5,方法检出限为0.001～0.500μg/L,加标回收率在90.0%～110.0%,相对标准偏差均小于5%。蟹味菇中Cu,Zn,Mn,Se等微量元素含量丰富;Pb,Cd,Hg,As等微量元素的含量低于我国食品中污染物限量要求;Co,Ni,Sn等微量元素的含量很低。结果表明,微波消解-电感耦合等离子体质谱法适用于测定蟹味菇中微量元素的含量,蟹味菇是一种营养丰富、安全健康的食材。     

微波和湿法消解测定菜籽油中总砷含量的对比研究

通过使用微波消解、湿法消解两种不同的样品前处理方法,采用氢化物原子荧光光谱法测定菜籽油中总砷的含量,实验表明两种前处理方法得到的检测结果无显著性差异。其中,湿法消解的回收率略低于微波消解法,其测定值精密度也略低于微波消解法。从实验成本、效率、安全、环保等方面考虑,建议有条件的实验室可优先选择微波消解方法进行样品前处理。     

分析不同的消解方法对原子荧光光谱法测定小麦粉中砷含量的影响

为分析湿法消解和微波消解对原子荧光光谱法测定小麦粉盲样中砷含量的影响，依据原子荧光光谱法，在同等仪器条件下，同时对采用湿法消解与微波消解的小麦粉试样进行检测。结果显示：两种消解方法的线性范围均为（0～10）μg/L，相关系数r为0.999 9；检出限分别为湿法消解0.08μg/L，微波消解0.01μg/L；微波消解的试样RSD在5%以下，而湿法消解的试样RSD均在10%左右；砷的含量湿法消解为0.089 mg/kg，微波消解为0.045 mg/kg。试验结果表明，盲样中砷的标准值为（0.05±0.005）mg/kg，微波消解的测定结果在目标范围内，湿法消解的测定结果远远超出目标值。微波消解具有高效快捷、消解液澄清透明、环境友好、省时省力、安全可靠等优点，其处理试样测得结果的重复性、准确度、精密度均优于湿法消解。     

不同微波消解方法对黄土中镉、铅ICP-MS测定的影响

采用不同的微波消解方法消解黄土,用ICP-MS测定重金属镉和铅,并应用正交实验分析数据,以确定黄土中镉和铅最优的微波消解测试方法。结果表明影响微波消解ICP-MS测定黄土中镉、铅含量准确度的主次因素是微波消解条件>土壤克数>酸配比,并且得出镉的最优测试条件为A2B3C1（0.15g土壤样品,硝酸：过氧化氢：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件）,铅的最优测试条件为A2B1C1（0.15g土壤样品,硝酸：盐酸：氢氟酸=6:2:2,第一种微波消解条件。在最优条件下,测得的镉和铅回收率分别为103%,97%,测定回收率较高。     

微波消解——凯式定氮法在大豆蛋白质含量测定中的应用

介绍微波消解-凯式定氮法测定大豆中蛋白质含量的方法,采用密闭微波消解样品,优化微波消解条件。方法的相对标准偏差为1.75%,回收率在99.2%~102.2%之间。分析结构与国标对照无显著性差异。该法具有消化时间短、环境污染小等特点,为快速测定大豆蛋白含量以及改善操作人员工作环境,提供了参考。     

氨基酸分析仪法测定奶粉中含硫氨基酸

建立奶粉中含硫氨基酸氨基酸分析仪检测法。采用氧化水解法水解奶粉，氨基酸分析仪测定奶粉中的含硫氨基酸，蛋氨酸（Met）和胱氨酸（Cys）检出限为10 pmol，方法线性范围均为0.02~0.20 mol/mL，相关系数均大于0.99999，回收率为95%~105%。     

氨基酸分析仪法测定奶粉中含硫氨基酸

建立奶粉中含硫氨基酸氨基酸分析仪检测法。采用氧化水解法水解奶粉,氨基酸分析仪测定奶粉中的含硫氨基酸,蛋氨酸(Met)和胱氨酸(Cys)检出限为10 pmol,方法线性范围均为0.02~0.20 mol/mL,相关系数均大于0.999 99,回收率为95%~105%。     

淀粉及其制品中铅含量测定及方法比较

为探究不同前处理、检测方法对淀粉及其制品中铅含量测定结果的影响,选取淀粉和淀粉制品样品,分别经湿法消解和微波消解处理后,采用国家标准中石墨炉原子吸收光谱法（GFAAS）、电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和火焰原子吸收光谱法（FAAS）测定铅含量,从方法的回收率、精密度、经济性等方面评估不同前处理、检测方法的推广使用价值。结果表明：两种前处理方法回收率均较好,微波消解法比湿法消解精密度更好;ICP-MS测定的铅含量值显著高于GFAAS(P<0.05),ICP-MS的精密度、回收率较GFAAS更优,样品中的铅含量低于FAAS的检测限,均无法测定;各种淀粉制品中的铅含量普遍高于淀粉。除FFAS外,两种检测方法以及两种前处理方法均符合此类样品的检测要求,可根据精密度要求、实验室条件等选择最佳前处理和检测方法。     

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的痕量砷

微波消解——石墨炉原子吸收光谱法通过优化基体改良剂的种类和用量、灰化温度、原子化温度,得到测定大米中痕量砷的最佳的测定条件,利用该方法能准确、灵敏度高地测定大米中的痕量砷。该方法在0ng／mL-50ng／mL的范围内呈良好的线性,线性相关系数为0．9998,检出限为0．81ng／mL,加标回收率为90．2％～112％,RSD为0．8％～7．9％。本方法能有效地测定大米中的痕量砷,具有较强的实用性。