气相色谱法检测蔬菜中百菌清·联苯菊酯·氟氯氰菊酯残留量

[目的]建立检测蔬菜中百菌清、联苯菊酯以及氟氯氰菊酯残留量的毛细管气相色谱法。[方法]蔬菜经乙腈匀浆提取后,经弗罗里矽柱净化、全自动浓缩仪浓缩后,采用HP-1毛细管色谱柱分离,GC-μECD分析。[结果]方法的平均回收率为81.5%~110.1%,变异系数为2.3%~6.1%,检出限为0.000 14~0.002 60 mg/kg,符合残留分析要求。[结论]建立的毛细管气相色谱法简便、快速、灵敏、准确,完全符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药的检测要求。     

气相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中56种农药残留

[目的]建立一种利用气相色谱-质谱联用仪快速检测果蔬汁中56种农药残留的方法。[方法]测定65种市售果汁(浆)及果汁饮料和蔬菜汁(浆)及果汁饮料。[结果]样液浓度在0.001~0.100 mg/L时,校准曲线相关系数为0.991 65~0.999 98,回收率为71.6%~116.1%,相对标准偏差为2.21%~9.84%,检出限为0.001~0.070 mg/L。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中农药残留的测定,为果蔬汁的质量安全监督检测提供依据。     

气相色谱法测定番茄中10种菊酯类农药残留

采用气相色谱分析技术,建立了检测番茄中百菌清、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共10种菊酯类农药残留的方法。结果表明:10种菊酯类农药在16 min内均能良好分离,线性良好,相关系数不低于0.995,添加回收率在86.5%~106.8%之间,相对标准偏差为4.8%~11.6%,方法检出限为0.0002~0.002 0 mg/kg。该方法快速方便、精确度好、灵敏度高,能够满足残留分析的要求。     

液相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留

[目的]建立一种快速测定65种市售果蔬汁中12种氨基甲酸酯类农药残留的方法。[方法]样品通过安捷伦试剂盒进行提取、净化后,利用液相色谱-质谱联用仪精确定量。[结果]12种农药样液浓度在0.01~0.10 mg/L时,校准曲线相关系数为0.994 2~0.9999,添加回收率为69.0%~106.0%,相对标准偏差为2.70%~11.14%,检出限为0.001~0.005 mg/kg。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中氨基甲酸酯类农药的残留测定,从而为果蔬汁的质量安全监测提供依据。     

GC-ECD定量检测草莓中12种菊酯类农药残留研究

建立了一种利用气相色谱仪—电子捕获检测器检测草莓中百菌清、三唑酮、腐霉利、硫丹、联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯共12种菊酯类农药残留的方法。结果表明,12种菊酯类农药在15 min内均能良好分离,且在0.05~1.00 mg/L范围内线性良好,相关系数均在0.995以上,添加回收率在83.5%~107.0%之间,相对标准偏差为2.55%~10.69%,方法检出限为0.000 1~0.002 0 mg/kg。该方法简便快速、准确灵敏,适合草莓中菊酯类多农药残留的检测和安全监控。     

稻田土壤、植株和大米中的农药残留分析

建立了气相色谱-质谱法检测稻田土壤、植株和大米中的12种农药残留分析方法。样品经乙腈提取,Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测。12种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.998,1.0、0.10、0.05 mg/L 3个浓度混合标准溶液的加标回收率为90.5%～101.2%,相对标准偏差为2.1%~4.7%,检出限为0.005~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

绿茶中13种农药残留的气相色谱质谱测定

采用气相色谱-质谱法检测绿茶中的多种农药残留。样品经正己烷+丙酮+乙酸乙酯(1+1+1,V/V/V)提取,活性炭和Florisil层析小柱净化,气相色谱-质谱法检测,结果表明,13种农药均具有良好的线性关系,相关系数不低于0.997,高、中、低3档(0.10、0.50、1.00 mg/L)加标回收率为85.1%~105.3%,相对标准偏差为5.4%~7.2%,检出限为0.002~0.015 mg/L。该方法具有检测结果准确可靠、简便快速等优点。     

气相色谱法检测平菇中9种农药残留分析

为解决食用菌中的农药残留检测问题,以基地生产的平菇样品为实验材料,采用固相萃取方法对平菇中白菌清、三唑酮等9 种农药残留的检测方法进行研究,用石墨碳黑氨基柱净化样品,利用气相色谱作为检测手段,ECD检测器进行定性定量分析。研究表明,平菇中9 种农药的含量重复性实验相对标准偏差为2.05%~6.35%,检出限为0.0003~0.005 mg/kg,定量限为.0009~0.02 mg/kg。9 种农药在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,r 值均大于0.990。此方法检测平菇中9种农药残留分析准确、可行。     

固相萃取—气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药

建立了气相色谱法测定农田沟渠水中6种有机磷农药残留的分析方法。HLB小柱富集沟渠水中6种有机磷农药,气相色谱-火焰光度检测器(FPD)分析,外标法定量。结果表明:添加0.01~1.00 mg/L浓度水平时,6种有机磷农药加标回收率在75.6%~86.4%之间,相对标准偏差(RSD)在4.2%~7.6%之间。方法检出限(S/N=3)在0.001~0.003 mg/L之间,该方法简单快速,回收率高,可用于农田沟渠水中痕量有机磷农药的测定,满足我国《生活饮用水卫生标准》(GB 5749-2006)的检测要求。     

气相色谱-质谱联用法测定水中百菌清实验

本文建立了利用气相色谱-离子阱质谱分析环境水样中百菌清的分析方法。该方法采用选择离子扫描模式,以保留时间和特征离子定性,外标法定量对水样中百菌清进行测定。实验结果显示采用本方法测定水中百菌清的检出限为0.498μg/L,相对标准偏差7.9%,加标回收率71.5%。该方法灵敏度高,重复性好,可用于环境水样中对百菌清的检测分析。     

气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留

为杨梅质量安全检测和农药合理使用提供参考,建立气相色谱-质谱联用快速检测杨梅中噻嗪酮残留量的方法,通过试验对提取剂和净化剂进行选择。样品经乙酸乙酯提取,50 mg N-丙基乙二胺(PSA)和10mg多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,外标法定量,气相色谱-质谱联用进行检测。结果表明:杨梅中噻嗪酮在加标水平为0.05~2mg/kg时,方法的平均添加回收率为88.74%~94.87%,相对标准偏差为1.84%~6.50%。方法检出限(LOD)为0.01mg/kg,定量限(LOQ)为0.02mg/kg。该方法简便,快捷,满足农药残留分析要求,可用于大量杨梅样品中噻嗪酮残留的快速检测。     

气相色谱法测定水和土壤中8种菊酯类农药残留

建立一种可以同时检测水和土壤中8种菊酯类农药残留的气相色谱法。水样经正己烷提取,氮气吹干,定容后可直接检测农药残留(GC-ECD);土样经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)提取,Florisil固相萃取柱净化,HP-5毛细管气相色谱柱进行分离,检测农药残留(GC-ECD)。8种菊酯类农药残留的色谱图分离效果良好,检出限在0.025~0.1mg/kg之间,线性相关系数均大于0.995。8种菊酯类农药的添加水平为0.025~2mg/kg,回收试验表明该方法平均回收率在75.97%~96.00%之间,相对标准偏差在1.73%~6.85%之间。该分析检测方法快捷、简便、测定结果准确可靠,满足环境样品中8种菊酯类农药的多残留分析。     

SPE-GC法同时检测草莓中7种常用农药的残留

为检测草莓基质中的农药残留,建立了固相萃取-毛细管柱气相色谱方法,可同时检测草莓果实中百菌清、毒死蜱、粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯7种农药的残留量.样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,GC-ECD进行定性及定量分析.百菌清、毒死蜱在0.05～1.0 μg·mL-1,粉唑醇、腈菌唑、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯和嘧菌酯在0.5～10.0μg· mL-1浓度范围内呈现良好线性关系.方法平均回收率为85.3％～102.7％,RSD小于5％,检出限范围为0.005 ～0.132 mg· kg-1.该方法简单、快速、灵敏、准确,能满足国标中相关农药残留限量测定的要求.     

果蔗中10种有机磷农药多残留分析方法

【目的】建立一种能快速、高效、准确、同时检测果蔗中10种有机磷农药残留的分析方法。【方法】采用乙腈提取及改进的QuEChERS前处理净化技术处理样品,气相色谱法氮磷检测器检测。【结果】10种有机磷农药在0.1~10.0 mg/kg浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9968~0.9998;在有机磷农药添加浓度为0.02~2.0 mg/kg时, 平均回收率为75.69%~108.31%,相对标准偏差为2.94%~9.23%,最低检出限为0.010~0.035 mg/kg。【结论】建立的QuEChERS-气相色谱方法具有分离效果好、回收率高、经济快速、准确度和灵敏度高等特点,能满足农药残留分析的要求。     

在线凝胶色谱-气相色谱质谱测定菠菜中55种农药残留

运用在线凝胶色谱-气相色谱质谱联用(GPC-GC/MS)技术,建立一种快速、准确测定菠菜样品中55种农药残留的方法。样品用乙腈提取,经盐析、PSA净化后,使用GPC-GC/MS进行检测。结果表明:各组分分离良好,在0.025、0.05及0.10 mg/kg 3个添加水平,55种农药的回收率在81.3%~106.2%,相对标准偏差均低于10.3%;在0.01~0.5μg/m L浓度范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.995 3;55种农药的检出限为0.005~0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,可满足对菠菜中55种农药残留的检测需要。     

气相色谱/三重四级杆质谱法同时测定蔬菜水果中13种农药残留

建立了固相萃取(SPE)前处理方法联合气相色谱/三重四极杆质谱(GC-MS/MS)检测蔬菜水果中西玛津、莠去津、嘧霉胺、异丙甲草胺、二甲戊灵、氟虫腈、稻瘟灵、虫螨腈、乙酯杀螨醇、哒螨灵、咪鲜胺、苯醚甲环唑、嘧菌酯共13种农药多残留的检测分析方法。结果表明:13种农药在30 min内实现了良好的分离,在0.01~2.00 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数0.998,方法检出限为0.001~0.010 mg/kg。13种农药在0.01、0.10、1.00 mg/L 3个浓度添加水平下,平均回收率在82.9%~111.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%~5.6%之间,能够满足农药多残留的分析要求。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中农药残留

为快速检测辣椒和土壤中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留提供技术支撑,采用1%乙酸乙腈涡旋震荡提取,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳(GCB)分散固相萃取净化后,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)进行检测,基质匹配标准溶液外标法定量,建立超高效液相色谱-串联质谱快速检测辣椒与土壤中的农药残留。结果表明:辣椒中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为71.4%~109.4%,相对标准偏差为1.6%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~6μg/kg和14~48μg/kg。土壤中5种农药在加标水平为0.01~1.0mg/kg时,平均回收率为70.4%~103.1%,相对标准偏差为1.5%~7.8%,检出限、定量下限分别为1~9μg/kg和11~35μg/kg。该方法快速可靠,灵敏度高,可用于辣椒及土壤样品中多菌灵、吡虫啉、毒死蜱、嘧菌酯和甲基硫菌灵5种农药残留的测定。     

萝卜中17种农药的QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定法

建立QuECHERS-气相色谱-串联质谱测定萝卜中17种农药残留的检测方法。萝卜样品经过粉碎、乙腈提取、PSA固相净化,利用气相色谱-串联质谱法检测。17种农药在质量浓度为0.005~0.5 mg·L^-1时线性关系良好,相关系数在0.995 4~0.999 8,检出限为0.29~1.97 μg·kg^-1,加标回收率为74%~107%,相对标准偏差<7%,符合国家标准方法的检测结果。该方法操作快速、方便、准确性好,适用于萝卜中17种农药残留的检测。     

气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量

探讨气相色谱法检测花生中7种有机磷农药残留量的方法。对样品进行提取、净化、蒸发、定容后,采取气相色谱—火焰光度检测器(FPD)进行测定。结果表明:通过检测,7种有机磷农药的最小检出限在0.029~0.070 mg/kg,加标平均回收率为75.8%~106.4%,RSD为1.94%~4.57%。气相色谱法符合国家残留分析质量控制标准,再加之其具有稳定、灵敏、简便、快速等优势,因而能够满足实际检测的需要。     

QuEChERS-气相色谱法同时测定水果中多种农药残留量

利用气相色谱(GC-ECD)建立了水果中53种农药残留同时测定的方法。样品中农药残留在超声振荡条件下用乙腈提取,经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(Carb)净化后检测,方法的检出限为0.001~0.005 mg/kg,回收率为81.4%~104.3%,相对标准偏差为1.3%~5.1%。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。