气相色谱法检测蔬菜中百菌清·联苯菊酯·氟氯氰菊酯残留量

[目的]建立检测蔬菜中百菌清、联苯菊酯以及氟氯氰菊酯残留量的毛细管气相色谱法。[方法]蔬菜经乙腈匀浆提取后,经弗罗里矽柱净化、全自动浓缩仪浓缩后,采用HP-1毛细管色谱柱分离,GC-μECD分析。[结果]方法的平均回收率为81.5%~110.1%,变异系数为2.3%~6.1%,检出限为0.000 14~0.002 60 mg/kg,符合残留分析要求。[结论]建立的毛细管气相色谱法简便、快速、灵敏、准确,完全符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药的检测要求。     

臭氧水去除大白菜中百菌清残留的研究

为了研究大白菜中百菌清残留经臭氧水处理后的去除效果,采用臭氧质量浓度不同和同一臭氧质量浓度浸泡时间不同处理,利用乙腈溶剂提取,固相萃取净化,毛细管柱气相色谱法分离。GC-ECD进行定性定量分析。结果显示,通入臭氧10,15,30和40min制备臭氧水质量浓度为0.99,3.48,5.26和5.64mg/L,百菌清去除率分别为14.7%,90.5%,96.7%和97.5%;说明随着臭氧水质量浓度增大,百菌清残留去除效果越好。当臭氧水质量浓度(5.2~5.3mg/L)一定时,随着浸泡时间延长,百菌清残留去除效果增加;臭氧水浸泡大白菜15min和30min,百菌清残留去除率分别为83.8%,98.3%,同样的时间以自来水做对照组浸泡,百菌清去除率分别为6.9%,18.3%,说明臭氧水去除百菌清农药的效果显著。     

毛细管气相色谱法检测蔬菜中百菌清残留量的方法探讨

百菌清是一种高效低毒广谱杀菌剂,对多种植物病害有良好的防治效果[1].     

蔬菜中百菌清与拟除虫菊酯农药残留量的测定

用乙腈提取蔬菜中百菌清、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯 6种农药残留量的方法实验结果表明 ,分别添加 0 .1、0 .5 m g/ kg上述 6种农药混合标准液的回收率为 91 .6 %～ 1 0 8.0 % ,标准差为 0 .1 2 %～ 6 .5 0 % ,检出限为 0 .1 0～ 3 .2 0 μg/ kg。采用此法对 6种蔬菜中 3种主要农药残留进行了检测 ,验证了该方法简便、快速、准确 ,适宜于大批量样品的测定     

气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留

建立用气相色谱法测定棉籽中高效氯氰菊酯残留量的分析方法。样品经丙酮-石油醚(1∶1,V/V)超声提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,用带ECD检测器的气相色谱仪测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1.0×10-12g,在棉籽中的最低检出浓度为0.01 mg/kg,平均回收率在84.5%～97.4%之间,相对标准偏差为1.4%～5.9%,符合农药残留检测的要求。     

蔬菜中百菌清残留量的测定

用毛细管气相色谱法和固相萃取的样品前处理技术测定蔬菜中百菌清农药残留量。用乙腈作为提取溶剂,固相萃取对样品进行前处理,气相色谱仪(带ECD检测器)检测,百菌清的回收率在94.1%~102.2%,变异系数小于2.78%。     

气相色谱-质谱联用快速检测果蔬汁中56种农药残留

[目的]建立一种利用气相色谱-质谱联用仪快速检测果蔬汁中56种农药残留的方法。[方法]测定65种市售果汁(浆)及果汁饮料和蔬菜汁(浆)及果汁饮料。[结果]样液浓度在0.001~0.100 mg/L时,校准曲线相关系数为0.991 65~0.999 98,回收率为71.6%~116.1%,相对标准偏差为2.21%~9.84%,检出限为0.001~0.070 mg/L。[结论]此方法操作简单、省时省力、灵敏度高,适用于不同类别的果蔬汁中农药残留的测定,为果蔬汁的质量安全监督检测提供依据。     

气相色谱法测定土壤中的农药残留

[目的]建立土壤中10种农药残留的气相色谱分析方法。[方法]样品经丙酮-水（7∶3,V/V）超声提取后,用正已烷进行液液分配;提取液经弗罗里硅土柱净化,采用OV-1701弹性石英毛细管柱进行分离,用GC-ECD同时检测。[结果]各农药回归方程的线性良好,相关系数为0.990 3~0.999 1;仪器精密度为1.2%~3.4%;方法精密度为6.5%~7.4%;加标回收率为84.0%~103.2%,RSD为2.5%~8.8%。[结论]该研究建立的方法可用于土壤中农药残留测定。     

气相色谱法测定蔬菜中多农药残留

应用气相色谱法测定蔬菜中的有机磷和拟除虫菊酯多农药残留。采用Ｖ：Ｖ＝１：１的混合溶剂同时提取出１６种农药残留，用二氯甲烷，石油醚分别对提取液进行液－液分配后除去提取液中的水相和水溶性杂质；再采用酸洗涤性炭除去提取液中的叶绿有萝卜素等杂质，最终得到纯净的有机磷，拟除虫菊酯农药残留提取液，供气相色谱仪测试。色谱条件中选用了中等极性的固定相ＯＶ－１７配之以一阶温度程序，使０种有机磷农药分离良好，选用弱极     

气相色谱法测定蔬菜中多种农药残留

用气相色谱法测定蔬菜中 1 7种农药残留 ,检测线性范围为 0 .1～ 1 .5 μg/ml,最小检测限为 0 .0 1 0～ 0 .0 4 0mg/kg ,回收率在 75 .2 %～ 1 0 8%,变异系数 (RSD) 0 .3～ 6 .8(n =3 )。     

鸡胗中百菌清及其代谢物残留量检测

[目的]建立一种能同时检测鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的测定方法。[方法]鸡胗试样与无水硫酸钠混合后充分研磨,乙腈提取,浓缩定容后采用液相色谱仪测定。[结果]百菌清及其代谢物4-羟基百菌清在该色谱条件下得到很好的分离,百菌清和4-羟基百菌清浓度在0.05～1.00 mg/L呈较好的线性（R²>0.999）。添加水平为0.02～0.08 mg/kg时添加回收率为74%～106%,相对标准偏差为1.6%～16.3%,方法定量限均为0.02 mg/kg。[结论]该方法具有样品前处理简单快速、灵敏度高、检测成本低的特点,可应用于鸡胗中百菌清及其代谢物4-羟基百菌清残留量的检测。     

蔬菜中百菌清农药的残留研究及其控制对策

通过百菌清的降解规律、安全间隔期等试验,揭示百菌清在蔬菜中的残留规律,从而提出有效控制蔬菜中百菌清残留量的对策.     

气相色谱法测定有机磷农药残留方法研究

主要讨论了运用气相色谱法测定9种有机磷农药在黄瓜中的残留检测,气相色谱仪为Sh i-m adzu GC-2010型(FPD检测器,采用程序升温),建立了蔬菜中9种有机磷农药同时测定的气相色谱方法。该方法的添加回收率为71.2%~109.3%,变异系数<20%,检测结果证明该检测方法满足农药多残留的检测要求。该方法简单、准确、可靠,适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

蔬菜中百菌清农药的残留研究及其控制对策

通过百菌清的降解规律、安全间隔期等试验,揭示百菌清在蔬菜中的残留规律,从而提出有效控制蔬菜中百菌清残留量的对策。     

气相色谱法测定玉米中的高效氯氰菊酯残留

研究了玉米植株、鲜食玉米籽粒和玉米粉中高效氯氰菊酯残留分析方法。植株和鲜食籽粒中高效氯氰菊酯经丙酮：石油醚（体积比1：1）高速匀浆提取;玉米粉中的高效氯氰菊酯用丙酮超声提取;提取物用弗罗里硅土＋氧化铝净化;用带ECD检测器的气相色谱仪进行测定。高效氯氰菊酯的最低检出量为1．0×10-12 g,在植株、玉米粉和鲜食籽粒中的最低检出浓度为0．001mg／kg,平均回收率在94．2％～104％之间,相对标准偏差为2．3％～7．0％,符合残留分析要求。     

土壤含水量和pH对酸化土壤中百菌清残留的影响

[目的]探究不同土壤pH和不同土壤含水量条件下酸化土壤中百菌清的残留规律。[方法]通过模拟试验研究了不同pH和土壤含水量对酸化土壤中百菌清残留的影响。[结果]分别对于不同的pH和不同的含水量,土壤中的百菌清残留量均随着时间的增加而呈现逐渐减少趋势,其中,试验在开始的前3 d土壤中的百菌清残留量减少速度都很快,在3~7 d百菌清残留量减少速度稍有减缓,7 d之后百菌清残留量进入一个平稳缓慢的减少过程。[结论]为土壤环境的修复以及维持耕种系统的健康提供了借鉴。     

气相色谱法测定蔬菜水果中甲基异柳磷残留

采用毛细管柱、FPD检测器测定蔬菜水果中甲基异柳磷农药残留。样品经乙腈提取,饱和氯化钠溶液分相净化,氮吹仪浓缩定容后即可进样测试,可取代现行标准方法的处理操作,并简化操作步骤,减少工作,提高工作效率。该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,完全能满足实验室农残限量检测需要。     

气相色谱法测定土壤中有机氯类农药残留

采用毛细管柱、ECD检测器测定土壤中α-666、β-666、γ-666、δ-666、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT 8种机氯类农药残留。样品经乙腈提取,弗罗里矽柱净化,氮吹仪浓缩定容后即可直接进样,取代索式法提取、浓硫酸净化及旋转蒸发仪浓缩,该方法操作简单省时,具有良好的灵敏度、准确度和精密度,能满足实验室农残限量检测需要。     

梨果实中百菌清的残留降解动态及安全性分析

采用毛细管气相色谱(GC-ECD)法研究梨上百菌清的残留动态及套袋对百菌清残留的影响,测定方法的最低检出浓度为0.01 mg/kg,其平均添加回收率为70.3%~96.2%,RSD为3.6%~6.2%。通过生长季节残留浓度的检测对北京郊区常规管理条件下百菌清的安全性进行分析。结果表明:百菌清在梨上的残留消解符合一级动力学方程。75%百菌清(chlorothalonil)可湿性粉剂推荐剂量稀释500倍液(A.I.1 500 mg/kg)施药1次,降解半衰期为3.22,1 d后残留低于1.0 mg/kg;加倍剂量稀释250倍液(A.I.3 000 mg/kg)施药1次,降解半衰期为3.53,3.30 d后残留低于1.0 mg/kg;A.I.1 500 mg/kg施药3次,7 d后残留低于1.0 mg/kg;A.I.3 000mg/kg施药3次,14 d后残留低于1.0 mg/kg。百菌清主要残留于梨皮中,套袋后用药,采收时百菌清残留低于中国、欧盟、韩国最高残留限量(1.0 mg/kg)。     

气相色谱法测定水果中辛硫磷的残留

采用分散基质萃取前处理方法,利用大口径毛细管柱(15m×530μm×0.88/μm)进行水果中辛硫磷残留的气相色谱法测定,并在4家农业部质检中心进行试验验证.结果表明,该方法精密度高(相对相差1.6%～10.9%),准确度好(添加回收率93%～107.8%);测定方法的重复性与再现性好,科克伦检验统计值0.0050～0.7963,格拉布斯检验统计值0.9801～1.4802,狄克逊检验统计值0.1250～0.8172;该方法操作简单快速,能够满足水果辛硫磷残留分析的要求.