高效液相色谱-荧光检测法测定淀粉制品中孔雀石绿隐形孔雀石绿残留量的研究

采用高效液相色谱-荧光检测的方法检测粉条等淀粉制品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿的残留量;通过乙腈提取、氮吹浓缩、酸性氧化铝小柱净化的方法分离出淀粉制品中的目标物;通过C_(18)-ODS柱(5μm,4.6 mm×250 mm)(柱后接25%的二氧化铅氧化柱),以乙腈与0.1 mol/L的乙酸铵缓冲溶液(用冰乙酸调节p H值至4.5)体积比80∶20为缓冲液,实现孔雀石绿和隐形孔雀石绿的分离。于波长588 nm和618 nm处测定2种物质的质量浓度在0.3~8.0μg/m L线性关系良好,相对偏差(n=7)小于2.5%,检出限为0.08μg/m L,分析时间为20 min。以粉条为基体进行回收试验,回收率为77.9%~89.5%。     

免疫亲和柱—高效液相色谱法检测乳制品中的磺胺

建立了牛奶和奶粉中16种磺胺残留物的高效液相色谱—紫外快速测定方法。样品用乙酸乙酯提取,所得清液经免疫亲和柱净化富集,流动相为甲醇和1.1%乙酸—0.01 mol PBS溶液(梯度洗脱),应用液相色谱—紫外法检测。该方法的回收率为80%～110%,相对标准偏差小于10%;方法检测牛奶样品的灵敏度为0.5μg/L,奶粉样品的灵敏度为5.0μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对水产品中22种邻苯二甲酸酯类环境激素同时进行测定的方法。样品经正己烷均质提取,并采用Si/PSA SPE型固相萃取柱净化后进行UPLC-MS/MS仪器分析。提取净化后的溶液经超高效液相色谱柱ZORBAX Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离后,用甲醇和水(均含0.1%甲酸和5 mmol/L乙酸铵)进行梯度洗脱,所得色谱图表明,22种环境激素均得到有效分离和检测。22种环境激素在10～1 000μg/L质量浓度范围内线性相关系数R2均不低于0.996 8,线性关系良好。回收率在83.5%～103.1%,精密度为2.1%～8.2%。该方法回收率高、重复性好,可用于水产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的检测。     

烤烟全钾含量测定方法研究

烤烟全钾含量的标准测定方法为硫酸-双氧水消煮火焰光度法,此法操作繁琐,且存在安全隐患,为提高检测效率,本文利用盐酸和乙酸溶液浸提烤烟不同部位钾,比较不同浓度、用量和提取时间对钾提取量的影响。结果表明：室温(20~25℃)条件下,30 mL 0.5 mol/L盐酸振荡30 min和30 mL 1 mol/L乙酸振荡40 min的精密度和回收率均较高。经t检验结果可知2种方法与标准方法结果无明显差异,盐酸浸提法从浓度和提取时间上优于乙酸浸提法。     

液相色谱法同时检测肉制品中4种食品添加剂

建立了肉制品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、脱氢乙酸4种添加剂的液相色谱同时分离检测方法。样品用50℃水浴超声20 min提取后加入沉淀剂,离心合并上清液。采用XDB-C18型(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵溶液作为流动相等梯度洗脱,并使用紫外检测器于波长230 nm处进行检测。结果表明,苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在线性范围1.0～10.0 mg/L内线性关系良好(R0.999 5);在加标质量浓度为0.010～0.075 g/kg时,回收率范围为85.5%～101.0%;各添加剂检出限均在0.001 8 g/kg以下;RSD值为1.25%～7.09%。该法操作简单、分析速度快、重现性好、结果准确可靠,适用于肉制品中防腐剂和甜味剂的日常检测。     

A precise finite element modeling approach for analyzing linear rolling guideway dynamics

以燕麦加工产品的剩余滤渣为原料,研究酶-碱结合法制备燕麦麸膳食纤维的提取工艺。在单因素试验的基础上,通过正交试验,确定提取燕麦麸膳食纤维的最佳工艺条件为:料水比1∶10,α-淀粉酶添加量1.5%,溶液pH 6.5,65℃条件下酶解30 min,酶解液加3%浓度为1 mol/L的NaOH溶液,60℃条件下碱解40 min。制得的燕麦麸膳食纤维的提取率可达56.43%,持水力为3.414 9 g/g,溶胀性为3.13 mL/g。     

LC-MS/MS测定鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物残留及基质效应分析

应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过Aglientextend C18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。     

高效液相色谱法测定牛奶中双乙酸钠

建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5 mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5 mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:Agilent TC-C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5 g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10～500μg/mL,相关系数R~2=0.99957,定量检测限50 mg/kg,空白样品添加50,100,500μg/mL 3个水平,回收率为101.12%～103.68%,相对标准偏差为2.01%～3.93%(n=6),说明方法准确可靠。     

高效液相色谱法同时测定饮料中的5种添加剂

建立了一种高效液相色谱法(HPLC)同时测定饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸5种食品添加剂检测技术。采用Venusil ASB C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以浓度0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(90∶10,V∶V)为流动相,柱温35℃,用二极管阵列检测器在波长230 nm处进行检测,分离过程在10 min内完成。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的检出限分别为1.5,0.8,0.5,0.5,1.2 mg/kg,在1.0～50.0μg/m L内具有良好的线性关系(R20.999 0)。加标回收率在80%～100%,相对标准偏差小于1.0%(n=7)。该方法以水作为溶剂并超声提取,然后再加入沉淀剂除杂,简单、快速、准确、实用性强。     

高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6种植物生长调节剂的残留

建立了高效液相色谱-串联质谱法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、4-氟苯氧乙酸、赤霉素、吲哚乙酸、吲哚丁酸6种植物生长调节剂残留的方法。豆芽样品以1%酸化乙腈溶液超声提取后,氮气吹干,经HLB固相萃取柱净化后,以初始流动相复溶。以0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经Agilent SB C18色谱柱分离后,采用多反应检测模式进行定量分析。6种生长调节剂在0.10~40.00 ng/m L质量浓度范围线性良好,3个水平加标回收结果表明,6种生长调节剂的回收率为79.8%~95.6%,相对标准偏差为1.19%~6.66%,方法检出限为0.05~1.00μg/kg,该方法较好地控制了基质干扰,灵敏度高、重现性好、抗干扰能力强,适用于豆芽中植物生长调节剂残留的检测。     

土壤中矮壮素缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil（100 mm×3.0 mm,1.8μm）型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2% HCOOH的水溶液和甲醇（体积比60∶40）为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限（LOQ）矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差（RSD）平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

土壤中矮壮素 缩节胺的残留对番茄酱品质的影响

采用HPLC-MS/MS技术,同时测定土壤中的矮壮素和缩节胺残留。土壤样品经缓冲溶液提取后,经Agilent ZORBAX Rx-Sil(100 mm×3.0 mm,1.8μm)型色谱柱分离,以含10 mmol/L NH4CH2COOH+0.2%HCOOH的水溶液和甲醇(体积比60∶40)为流动相进行等度洗脱,经正离子多反应监测模式测定目标化合物。结果表明,2种化合物在质量浓度1.0~50.0μg/L线性关系良好,定量限(LOQ)矮壮素为0.8μg/L,缩节胺为0.6μg/L;加标回收率平均为97.6%~99.5%;相对标准偏差(RSD)平均为2.5%~2.9%,适用于检测土壤中矮壮素和缩节胺。     

孔雀石绿及其代谢物在大菱鲆肌肉中的消除规律

研究孔雀石绿及其代谢物隐色孔雀石绿在大菱鲆肌肉组织内的残留消除规律。采用超高效液相色谱-串联质谱法,对用浓度为800ng/ml的孔雀石绿溶液药浴1h的大菱鲆进行连续采样监测。结果表明,孔雀石绿在大菱鲆的肌肉中代谢较快,其含量降至检测限以下需要20.3d,而其代谢物隐色孔雀石绿存留时间长,消除过程缓慢,需长达281.9～356.7d。     

全自动QuEChERS结合液相色谱串联质谱法测定蔬菜中16种磺胺类残留量

文章建立了基于全自动QuEChERS方法的蔬菜中16种磺胺类抗生素残留量的液相色谱-串联质谱快速检测技术。蔬菜冻干粉加乙酸水溶液浸润后经乙腈提取,采用全自动QuEChERS设备进行提取和净化,净化液过0.22μm有机滤膜过滤,采用LC-MS/MS在多反应监测（MRM）模式下测定,外标法定量。结果表明,16种磺胺类药物在5～100μg/L的线性范围,相关系数（r）均大于0.999,定量下限均可达到10μg/L,在10、20、100μg/L的加标水平下平均回收率为62.3%～88.7%,相对标准偏差2.58%～11.26%。经验证,该方法简便、快速、自动化程度高,适用于蔬菜中16种磺胺类药物残留量的快速分析。     

产生物胺乳酸菌的检测及产生物胺量的测定

利用操作简便的产生物胺双层培养基检测法,对分离于发酵肉制品中的植物乳杆菌菌株进行了检测。利用高效液相色谱法对产生物胺的植物乳杆菌产生量进行测定,样品经浓度0.4mol/L的高氯酸提取后,用丹酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用等梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测器波长254nm,柱温40℃,进样量10μL。结果表明,采用该方法,两种主要生物胺组胺与酪胺能在10min内得到很好的分离,测得组胺质量浓度为211.03μg/mL,酪胺质量浓度为144.43μg/mL。     

花生壳纤维素提取及半纤维素与木质素脱除工艺探讨

为了获取优质的纤维素,以花生壳为原料,通过对纤维素提取工艺的探讨,确定了既能保持纤维素提取量,又可较多脱除半纤维素和木质素的工艺条件。试验结果表明,在NaOH溶液的质量分数为4%、反应温度为55℃、反应时间为2 h条件下,半纤维素的脱除率为80.67%;在15 g/L NaClO2和31 mL/L乙酸联合处理、处理温度75℃条件下,木质素脱除率为47.29%。提取出的花生壳纤维素含量可达40%以上。说明在此工艺条件下,能够提取出含半纤维素和木质素较少的优质纤维素。     

液相色谱—串联质谱法测定动物源性食品中4种β_2~-受体激动剂类药物残留

建立了动物源性食品中4种β2-受体激动剂克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇和特布他林的高效液相色谱—串联质谱测定方法。样品经5%的三氯乙酸酸解提取,Waters Oasis MCX固相萃取柱净化,然后用Aglient ZORBAXSB-Aq(3.5μm,3.0 mm×100 mm)色谱柱分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液内标法定量。结果表明,4种β2-受体激动剂在质量浓度1.0~100 g/L内呈良好的线性关系,相关系数R均大于0.995 0;检出限(S/N≥3)均为0.1μg/kg,定量下限(S/N≥10)为0.25 g/kg,在0.5,2,5μg/kg3个质量分数添加水平,回收率在81%~108%,相对标准偏差在1.3%~9.4%。方法灵敏度高、定性准确可用于各种动物源性食品中4种β2-受体激动剂残留的快速检测。     

高效液相色谱测定鲫鱼组织中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸的残留

建立了鲫鱼组织中喹乙醇代谢物MQCA和卡巴氧代谢物QCA高效液相色谱法。样品通过盐酸水解提取MQCA和QCA,MAX固相萃取柱净化,高效液相色谱定量。结果表明,MQCA和QCA在0.05～2.00μg/m L质量浓度范围内呈良好的线性关系,空白样品加标回收率MQCA达85.6%～90.2%,QCA达83.3%～88.5%,相对标准偏差均小于5%,检出限为4.0μg/kg。     

超高效液相色谱法快速测定烟草中的吲哚乙酸和吲哚丙酸

本研究基于自主设计的集萃取、过滤和转移功能为一体的样品萃取瓶,建立了超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中的吲哚乙酸和吲哚丙酸的分析方法。采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1×50 mm, 1.7 m)色谱柱,流动相为30%乙腈(0.01 mol/L的乙酸水溶液),样品经80%的甲醇高速匀浆萃取、MCI-GEL CHP 20 P反向树脂净化和过滤后,通过UPLC-FL进行分析检测。结果表明:自主设计的样品萃取瓶可缩短前处理时间,吲哚乙酸在1.0～210 ng/m L、吲哚丙酸在1.0～240 ng/m L内均具有良好的线性关系(线性相关系数>0.999);吲哚乙酸、吲哚丙酸的检出限分别为0.20 ng/mL与0.25 ng/m L;在不同添加水平下,平均回收率在90.5%～103.8%之间,日内精密度和日间精密度均小于3.8%,具有较好的重复性。该方法能够满足烟草中吲哚乙酸和吲哚丙酸的快速、准确测定。     

高效液相色谱法直接拆分和测定酸奶中的乳酸手性对映体

为了快速高效分析酸奶中的乳酸含量,研究一种新的高效液相法和手性分离柱对手性对映体L -乳酸和D -乳酸测定的方法。该检测系统配备了二极管阵列检测器的高效液相系统,检测波长为254 nm,色谱柱为手性柱Chirex 3126（D）- penicillami（4.6 mm ID×250 mm L,5μm）,流动相为0.002 mol/L CuSO4溶液（含5%异丙醇）。L -乳酸和D -乳酸的保留时间分别为25.496 min和32.864 min,4种浓度L -乳酸和D -乳酸混标保留时间的RSD为0.80%~1.30%;6次重复进样酸奶样品的L -乳酸和D -乳酸保留时间的RSD都为0.42%,L -乳酸含量的RSD为0.74%,D -乳酸含量的RSD为1.04%;在酸奶样品中加标样检测L -乳酸和D -乳酸的回收率分别为99.4%和95.0%,保留时间的RSD分别为0.20%,0.60%。将此法用于10种市售酸奶产品的检测,酸奶中L -乳酸的含量为25.00~100.00 g/L,D -乳酸的含量为0~2.00 g/L,L -乳酸的百分比在97%以上。综上所述,此法能用于分析酸奶中L -乳酸和D -乳酸,回收率高,精密度和准确性好。