高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2

使用高效液相色谱法同时测定强化面粉中游离的烟酸、VB1和VB2。使用C18色谱柱,pH=7,0.1M KH2PO4与甲醇梯度洗脱,流速为0.7mL/min,多波长检测,柱温:25℃。结果表明:VB1线性范围为0.1670μg/mL～33.40μg/mL,方法检出限0.018mg/kg,回收率94.0%～98.5%;VB2线性范围为0.1845μg/mL～36.90μg/mL,方法检出限0.016mg/kg,回收率95.4%～98.9%;烟酸线性范围为0.1750μg/mL～35.00μg/mL,方法检出限0.044mg/kg,回收率94.9%～97.9%。该方法可便捷准确地测定强化面粉中游离的水溶性维生素B1、B2和烟酸。     

微波辅助提取西瓜番茄红素及其抗氧化活性研究

为优化西瓜中番茄红素微波辅助提取工艺,明确番茄红素的抗氧化活性,以番茄红素提取量为指标,通过单因素结合正交试验优化西瓜中番茄红素微波辅助提取工艺条件,并以BHT为阳性对照,利用清除DPPH·法和·OH法评价西瓜番茄红素的抗氧化活性。结果表明,微波辅助提取西瓜中番茄红素最佳工艺条件为:以体积比7∶1的乙酸乙酯-丙酮混合溶液为提取剂,微波功率260 W,微波时间60 s,料液比1∶12(g/mL),提取次数2次。此工艺条件下,西瓜中番茄红素的提取量为1.602 mg/g。西瓜番茄红素与BHT清除DPPH·的IC_(50)分别为8.95μg/mL与20.36μg/mL;清除·OH的IC_(50)分别为4.44μg/mL与10.44μg/mL,表明西瓜番茄红素具有很强的抗氧化活性。     

分光光度法测定猕猴桃根提取物中总三萜类成分的研究

运用分光光度法测定猕猴桃根中保肝活性有效成分总三萜的含量,从而建立比较快速的检测方法。以齐墩果酸为对照品,用质量浓度50g/L的香草醛醋酸溶液0.3mL,高氯酸1mL显色,60℃反应15min,在540nm波长处测定样品吸光度。结果显示,齐墩果酸质量浓度的线性范围为2～16.5μg/mL,线性关系良好,其回归方程为:Y=25.56X-0.078,R2=0.9937。该方法操作简便,结果稳定,重现性好,可作为猕猴桃根提取物中总三萜类成分检测的方法。     

HPLC同时测定花生壳中绿原酸3,4—二咖啡酰奎尼酸和木犀草素

建立了同时测定花生壳中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素3种有效成分含量的反相高效液相色谱方法。采用Kromasil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈和0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长340 nm,柱温27℃。在该色谱条件下,绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和木犀草素的质量浓度分别为3.75~60μg/mL(R2=0.999 9),3.63~58.08μg/mL(R2=0.999 9),17.25~276μg/mL(R2=0.999 7)内与色谱峰面积呈现良好的线性关系,平均加标回收率(n=5)为121.6%,97.79%,124.35%,RSD分别为0.71%,1.49%,0.44%。该分析方法快速准确、重现性好,可应用于花生壳资源产业开发中质量标准的建立和完善。     

ICP-MS法检测种植中药材中的无机溴化物含量

为建立电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）检测人工种植中药中无机溴化物的分析方法,根据溴的特性确认ICP-MS测量质量数并考察了中药样品的提取方式、提取溶剂、提取时间对无机溴化物测试结果的影响。结果表明,中药样品中无机溴化物适宜的测试条件为：样品经粉碎后采用蒸馏水为提取溶剂超声提取溴化物,并用ICP-MS进行检测,内标法定量。此条件下无机溴化物质量浓度在0～0.20μg/mL范围内具有良好的线性（R2>0.999）,加标回收率为109.9%～121.3%,相对标准偏差为1.8%(n=6),中间精密度为2.7%(n=12),方法检出限为1μg/g,定量限为2μg/g。该方法可用于中药无机溴化物的检测,其操作简单、灵敏度高。     

高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水（体积比3∶1）,各种糖的线性相关系数R2>0.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。     

高效液相色谱法测定食品中的3种糖

建立高效液相色谱法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖的方法。采用氨基柱(4.6 mm×250 mm,5μm),示差折光检测器,柱温40℃,检测池温度40℃,进样体积20μL,流速1.0 mL/min,流动性为乙腈-水(体积比3∶1),各种糖的线性相关系数R20.999。该方法线性范围良好、重现性好、回收率高,分析结果可靠。     

农产品中白藜芦醇的高效液相色谱标准化测定方法研究

旨在建立同时测定花生衣、葡萄皮、苜蓿、虎杖、藜芦等农产品中白藜芦醇含量的高效液相色谱标准化测定方法。色谱分析条件如下:以Waters Atlantis T3-C18色谱柱(4.6×150mm,3μm)分离,柱温40℃;以乙腈:0.1%乙酸溶液(体积比为26:74)为流动相,流速1.0 mL/min;采用二极管阵列检测器,检测波长306 nm。花生衣、葡萄皮、苜蓿中白藜芦醇含量的检出限均为0.6μg/g,定量限均为2.0μg/g;虎杖、藜芦中白藜芦醇含量的检出限均为7.5μg/g,定量限均为25μg/g。方法学考察结果显示符合含量测定要求。该方法操作简便、快速,结果可靠,重现性好,可用来研究农产品中白藜芦醇的含量。     

QuEChERS结合HPLC-MS/MS测定柑橘中5种杀螨剂残留

为了监测柑橘中阿维菌素、哒螨灵、螺螨酯、噻螨酮、乙螨唑残留量,应用Qu ECh ERS处理及高液质联用检测技术,研究建立柑橘中上述5种杀螨剂多残留分析方法。结果表明,琯溪蜜柚、芦柑、脐橙3种柑橘样品经Qu ECh ERS方法处理,净化效果良好。5种杀螨剂在0.5~500.0μg/L范围内线性关系良好(r2均大于0.999),仪器检出限(LOD)为0.01~0.30μg/kg、定量限(LOQ)为0.05~0.90μg/kg。加标回收试验,添加阿维菌素、哒螨灵、噻螨酮、乙螨唑为2.0~200.0μg/kg,螺螨酯为5.0~200.0μg/kg时,符合农药残留分析要求。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好、检测浓度低,能够满足中国限量标准及多残留检测的要求。     

响应面优化玉米苞叶多酚微波辅助提取工艺及其抗氧化性

为了优化玉米苞叶多酚微波辅助提取工艺及研究其抗氧化性,本研究以多酚提取率为指标,在分别考察乙醇体积分数、料液比、微波功率和微波时间对玉米苞叶多酚提取影响的基础上,进行响应面设计实验,并以对·OH和DPPH·的半清除率(IC50)评价玉米苞叶多酚的抗氧化性。结果显示,玉米苞叶多酚微波辅助提取的最佳工艺条件为:乙醇体积分数50%、料液比1∶40(g/mL)、微波功率390 W,微波时间60 s。该工艺条件下,玉米苞叶多酚提取率为2.647 mg/g,与模型理论预测值(2.673 mg/g)的相对误差仅为0.98%,表明该工艺稳定、可靠。玉米苞叶多酚与BHT对·OH的IC50分别为4.28μg/mL和23.41μg/mL,对DPPH·的IC50分别为5.84μg/mL和27.57μg/mL,表明玉米苞叶多酚具有较强的抗氧化性。本研究为玉米苞叶多酚的提取及其抗氧化活性的深入研究提供了依据。     

超高压液相色谱-串联质谱测定动物源性食品中磺胺甲基嘧啶药物残留

改进了动物源性食品中磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine SMR)、磺胺二甲基嘧啶(Sulfadimidine SDM)药物残留的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。采用外标法定量,样品用40 mL乙腈分2次提取,于45℃下旋转蒸发至干,再用2 mL 10%甲醇水溶解残渣,10 mL正己烷脱脂,取下层溶液测定。此方法中磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的线性范围为0.5~100 ng/mL,相关系数为0.999 5和0.999 8,磺胺甲基嘧啶和磺胺二甲基嘧啶的检出限均为0.5μg/kg。该方法具有前处理过程简单、操作步骤少、目标物损失少等优点,可用于大多数实验室进行大量样品的检测。     

无花果中总黄酮和粗多糖同步提取工艺研究

为配合酱酒产品开发,更好地使用特色药材无花果,研究无花果提取物的制备工艺。采用单因素试验和正交试验方法,确定无花果中总黄酮和粗多糖的最佳提取条件。结果表明,单因素试验考查最佳提取条件为提取溶剂70%乙醇,提取温度90℃,提取时间2 h,溶剂倍数中,10 mL/g和20 mL/g提取效果差别不是特别大,但从生产成本角度考虑,选择溶剂倍数为10 mL/g;正交试验确定无花果总黄酮和粗多糖最佳提取条件为料液比1∶15(g∶mL),60%乙醇,90℃下提取2次,1.5 h/次。通过验证试验,以总黄酮和粗多糖为综合指标,确定了无花果最佳提取条件。     

石房蛤毒素酶联免疫吸附测定方法的研究

建立间接竞争酶联免疫吸附分析方法(idc-ELISA)测定石房蛤毒素(Saxitoxin,STX)。采用碳化二亚胺法,将半抗原STX分别与卵清蛋白(OVA)和牛血清蛋白(BSA)偶联,得到免疫抗原STX-OVA和包被抗原STX-BSA。用STX-OVA免疫BALB/c小鼠制备多克隆抗体。确定的最佳包被抗原质量浓度为2μg/mL,多抗的工作浓度为1∶800,羊抗鼠二抗工作浓度为1∶1 000。回归方程Y=0.136 6X-0.015 1,R2=0.990 1。该方法的灵敏度达到5.8μg/mL,检出范围在0.2～926μg/mL。     

RP-HPLC测定软糖中的食用合成色素

建立了一种利用反相高效液相色谱快速检测软糖中食用合成色素含量的方法。色谱条件为Zorbax eclipse XDB C18150mm×4.6mmi.d色谱柱,以甲醇与醋酸铵(浓度为0.02mol/L)体积比为25∶75作为流动相,流速为1.00mL/min,检测波长为254nm。结果表明,香橙味软糖中的食用合成色素柠檬黄、胭脂红、日落黄的平均含量分别是0.1665,0.0066,0.1665g/kg,RSD为0.24%～0.78%,回收率为98.23%～100.20%。该方法快速、准确、重现性好。     

简易HPLC法测定甜菊叶中甜菊糖苷

一般甜菊叶中甜菊糖苷的HPLC检测样品处理复杂,采用简易超声波水提取法处理样品,建立快捷分析方法。甜菊糖苷在300~1500μg/mL内呈线性关系,相关系数为0.9998,平均加标回收率98.32%,相对标准偏差0.63%。该方法操作简单、重复性好、稳定性好、灵敏度高,可为甜菊叶中甜菊糖苷的测定提供参考。     

甘蓝型油菜化学杀雄剂苯磺隆最适浓度研究

以甘蓝型油菜品系16′8006、16′8036为试验材料,研究了叶面喷施化学杀雄剂苯磺隆的杀雄效果及对制种产量的影响,在16′8006抽薹高度达15～20cm、花蕾长度1～2mm时进行叶面喷施苯磺隆处理,浓度分别为0(CK)、0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL和0.8μg/mL。结果表明0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.4μg/mL和0.8μg/mL处理下,相对结实率分别仅为9.46%、4.02%、0.10%和0;相对产量分别为94.07%、72.88%、10.17%和0。结合不同浓度苯磺隆杀雄效果及制种产量,认为0.1μg/mL浓度的苯磺隆既能满足大田制种纯度需要又可以获得相对高的制种产量。     

产生物胺乳酸菌的检测及产生物胺量的测定

利用操作简便的产生物胺双层培养基检测法,对分离于发酵肉制品中的植物乳杆菌菌株进行了检测。利用高效液相色谱法对产生物胺的植物乳杆菌产生量进行测定,样品经浓度0.4mol/L的高氯酸提取后,用丹酰氯柱前衍生,流动相为乙腈和水,采用等梯度洗脱,流速为1.0mL/min,紫外检测器波长254nm,柱温40℃,进样量10μL。结果表明,采用该方法,两种主要生物胺组胺与酪胺能在10min内得到很好的分离,测得组胺质量浓度为211.03μg/mL,酪胺质量浓度为144.43μg/mL。     

气相色谱法检测鸡蛋中氟虫腈的残留

建立了气相色谱测定鸡蛋中氟虫腈的检测方法。样品经过乙腈/水提取、HLB固相萃取柱净化、气相色谱外标法测定表明,氟虫腈在0.000 5～0.064 0μg/m L内具有较好线性关系,线性相关系数0.999 85,方法检出限0.6μg/kg,加标回收率73.4%～84.2%,RSD值6.1%～8.6%。该方法前处理简单快捷、灵敏度高、准确性好,能够满足对鸡蛋中氟虫腈残留量的检测需要。     

LC-MS/MS测定鱼肉中的孔雀石绿及其代谢物残留及基质效应分析

应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过Aglientextend C18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯

建立一种基于QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法检测茶叶中胺菊酯残留的方法。茶叶样品加入10 mL水浸泡30 min,加入15 mL乙腈(1%醋酸)、6 g无水硫酸镁和1.5 g醋酸钠振荡提取,经石墨化碳黑、PSA和C₁₈净化,C₁₈色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱进行定量分析。结果表明,胺菊酯在2~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数R²=0.9942,方法检出限(LOD)为3.30μg/kg,方法定量限(LOQ)为10.0μg/kg。在10.0,20.0,100.0μg/kg 3个加标水平下,方法回收率为77.11%~105.71%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。所建立的方法具有简便、快速、灵敏和准确的优点,适用于日常茶叶样品的痕量分析。