顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术分析千层金叶片的挥发性成分

为探究千层金叶片挥发性物质的种类,采用顶空固相微萃取(HS-SPME)-气质联用(GC-MS)技术分析、鉴定了千层金叶片的挥发性成分,并将研究结果和采用水蒸气蒸馏法(HD)提取的千层金叶片精油进行比较。结果表明,总共检测出76种挥发性物质,占总峰面积的97.28%;采用HD提取的千层金叶片精油,总共检测出37种挥发性物质,占总峰面积的99.67%;HS-SPME提取的千层金叶片的挥发物质主要有醚类、酯类、烃类、酚类、醇类、醛类等,其中醚类的相对含量占比最大,含量最高的成分为甲基丁香酚,相对含量达到72.42%以上;HD法提取的千层金叶片精油中,最主要成分甲基丁香酚的相对含量达到91.48%。千层金叶片精油中含有这么高含量的甲基丁香酚,在植物保护上具有极大的利用价值。     

顶空固相微萃取-气相色谱/质谱对红象牙芒果香气成分的分析

【研究目的】对红象牙芒果品种绿熟期和完熟期进行香气成分分析鉴定。【方法】采用顶空固相微萃取法（HS-SPME）以及气相色谱-质谱（GC-MSD）fV法。【结果】共检出55种香气成分,其中绿熟期检测出18种成分,完熟时检测出41种成分。两个阶段相同成分有1-甲基-4-（1-甲基亚乙基）-环戍烯。反-丁子香烯,2-甲基-1-十六烷醇,Z-9-十八碳烯酸,十八碳烯酸,Z-9-十八碳烯酰胺,邻苯二甲酸二辛酯等,但是在不同阶段含量有差异。【结论】绿熟期主要的香气成分是十六（烷）酸、E-十八碳烯酸,完熟时主要的香气成分是E-肉桂醛、十六烷酸、1-甲基-4-（1-甲基亚乙基）-环戍烯等。     

顶空固相微萃取与气-质联用法分析玉米挥发性成分

采用顶空固相微萃取（HS-SPME）技术结合气相-质谱法（GC-MS）对不同玉米中挥发性成分进行分析。优化了顶空固相微萃取的条件,对不同玉米中挥发性成分进行了鉴定和分类。结果表明：分析玉米中挥发性成分的最佳条件为：萃取时间50 min,萃取温度80℃,样品量30 g。实验所用的两个样品四单19和浚单795中共检测出挥发性物质82种,其中四单19玉米中检测出64种,浚单795玉米中检出55种。玉米中的挥发性成分有醇类、醛类、酮类、酯类、烃类、有机酸类以及杂环类化合物等。不同品种之间的挥发性成分组成和含量差异较大。四单19中主要是醛类,占56.23%,其次是烃类、酮类、杂环类和醇类,分别为9.50%、8.81%、5.25%和3.74%;浚单795中主要是醛类和烃类,分别占20.69%、20.02%,其次是杂环类、醇类和酮类,分别为5.78%、5.34%和2.99%。有机酸和酯类含量在两个品种中的含量都很低。     

顶空固相微萃取—气质联用技术分析传统豆豉中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取技术提取4种不同地方传统豆豉中的挥发性成分,再经气质联用进行分析鉴定。样品分析结果表明,苯甲醛、苯乙醛、α-松油醇、4-乙基愈创木酚、4-乙烯基愈创木酚、丁香酚、2,3,5-三甲基吡嗪、吲哚、茴香脑等物质在4种传统豆豉中共同检出。     

顶空固相微萃取结合GC-MS对大豆油香气成分分析

采用顶空固相微萃取(Headspace solid phase microextraction,HS-SPME)结合气相色谱-质谱联用技术(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)对大豆油香气进行分析。检测出大豆油特征性香气成分共55种,包括12种醛类、3种醇类、6种酯类、4种烯类、12种烷烃类、6种酮类、6种酸类、1种杂环类及其他5种物质,其中醛类物质是大豆油的主要香气成分。     

油条风味物质的顶空固相微萃取条件优化及成分分析

以油条为研究对象,采用单因素试验和正交试验优化了顶空固相微萃取油条风味物质的操作条件,并结合气相色谱-质谱对油条的挥发性风味物质组成进行了分析。结果表明,最佳的萃取条件为CAR/PDMS萃取头,70℃水浴萃取40 min,解析时间5 min。油条皮中共检测出82种风味物质,其中醛类23种、酮类5种、醇类7种、酸类2种、酯类3种、碳氢类化合物16种、杂环类12种、烷基吡嗪类12种、含氮和硫类化合物2种;醛类为油条的主要风味成分。     

顶空固相微萃取在猕猴桃酒香气成分测定中的应用

利用固相微萃取和气相色谱、质谱联用技术,对猕猴桃果酒中的香气成分进行分析,研究了萃取温度、萃取时间、加电解质的量对猕猴桃果酒香气物质萃取的影响,优化了提取条件,建立了快速测定猕猴桃酒中香气物质的方法。结果表明,最佳萃取温度为40℃,最佳萃取时间为40min,最佳加盐量为0.3g/mL。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析香蕉球茎象甲虫体挥发物

摘 要：为了探明香蕉球茎象甲虫体挥发物的各种成分,采用固相微萃取技术（SPME）提取香蕉球茎象甲的虫体挥发物,进行气质联用仪（GC-MS）分析鉴定。结果表明：香蕉球茎象甲雌虫、雄虫、雌雄虫（雌虫和雄虫等数量混合）分别鉴定出9种、8种和9种成分,各占总峰面积的61.05%,39.46%和17.43%。香蕉球茎象甲雌虫、雄虫和雌雄虫三种虫体挥发物共有成分有3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯、α-荜澄茄油烯、(1,1-二甲基乙基)-2-甲氧基苯酚、邻苯二甲酸二乙酯、3,3',5,5'-四甲基联苯和邻苯二甲酸二异丁酯6种,而3,7-二甲基-1,3,6-辛三烯是香蕉球茎象甲雌虫、雄虫和雌雄虫三种虫体挥发物中含量最高的成分,为19.15%。香蕉球茎象甲虫体挥发物各成分种类多样,相对含量差异较大。     

顶空固相微萃取结合气质联用分析树舌灵芝的化学成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术对树舌灵芝子实体进行化学成分的分析鉴定,经质谱计算机系统检索及核对Nist2008标准质谱图,用峰面积归一化法测定了各成分的相对百分含量,并对其主要成分进行分类和分析。结果表明,共鉴定出相对含量≥0.06的化学成分60种,占总量的93.4%,包括醇类12种(占76.834%)、醛酮类8种(占7.849%)、烃类及其衍生物18种(占4.775%)、酸类12种(占2.658%)、脂类6种(占1.154%)、其他类化合物2种(0.128%)。     

顶空萃取结合气相色谱—质谱分析3种荔枝花中香气成分

采用顶空萃取结合气相色谱—质谱(GC-MS)分析方法,分析3种品种(妃子笑、桂味和糯米糍)中主要香气成分。结果表明,3种荔枝花在香气组成和含量上差异明显。妃子笑荔枝花中检出物质仅6种,呈香物质只有3种,香气较淡;桂味和糯米糍荔枝花中检出物质分别为11种和26种,呈香物质均为8种,香气相对浓郁。     

3个杏品种果实香气顶空固相微萃取气质联用分析

对三个杏品种“金太阳”、“鲁杏1号”、“鲁杏2号”成熟期果实顶空微萃取果肉中的挥发性物质进行气相色谱—质谱分析鉴定。金太阳杏检测出33种香气成分,占总峰面积的82.37%,主要香气物质为乙酸己酯、乙酸－4－己烯－1－酯、二羟乙酸、6－甲基－5－烯基－2－庚酮;“鲁杏1号”检测出10种香气成分,占总峰面积的51.18%,主要香气物质为二羟乙酸、苯乙醇、二乙基邻苯二甲酸酯、2-苯并噻吩;“鲁杏2号”检出10种香气成分,占总峰面积的48.06%。主要香气物质为乙醇、乙酸己酯、顺-3-己烯基-乙酸酯。三个品种间香气成分和含量均存在差异,杏香气成分是杏选育评价标准的重要指标之一。     

固相微萃取—气质联用分析杨桃酒的主要香气成分

采用固相微萃取和气相色谱—质谱联用技术,分析杨桃酒的香气成分。顶空固相微萃取(HS—SPME)方法共检出57种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.9%的41种物质,主要成分是苯乙醇(10.85%)、异戊醇(7.178%)、辛酸(4.039%)、丁二酸二乙酯(3.851%)和邻苯二甲酸异丁基辛酯(3.591%)。浸入固相微萃取(IM-SPME)方法共检出56种化合物,鉴定出占总挥发性成分71.4%的40种物质,主要成分是邻苯二甲酸二异丁酯(10.93%)、苯乙醇(5.957%)、异戊醇(4.230%)、苯甲酸乙酯(2.277%)和辛酸(2.158%)。     

同时蒸馏萃取与固相微萃取法提取馒头中挥发性物质

采用同时蒸馏萃取法(SDE)和固相微萃取法(SPME)分别提取我国主食馒头样品中挥发性风味成分,经气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）分离及鉴定,分析两种方法萃取的馒头样品中的挥发性物质的差异。从SDE法提取的样品中检测到25种化合物, SPME法提取的样品中鉴定出50种风味组分,两种方法制备的样品中共有70种挥发性化合物主要有醇、醛、酮和酯等。虽然SPME法检测到的化合物种类多于SDE法的,但SPME法提取的样品中化合物的浓度较低,且从样品的总离子流色谱图的分离效果来看,SDE法优于SPME法。     

利用顶空固相微萃取-气相色谱串联质谱法测定养殖水体及水产品中土臭素和二甲基异莰醇的残留量

本文旨在优化微波蒸馏-固相微萃取-气质联用法(Microwave Distillation - Solid Phase Micro extraction-Gas Chromatographic Mass Spectrometry, MD-SPME-GC-MS)测定养殖水体及水产品中土臭素(Geosmin, GSM)和二甲基异莰醇(2-mathylisoborneo1, 2-MIB)的检测方法。主要从微波蒸馏前处理过程的载气流速、微波功率、蒸馏时间和收集方式等4个参数进行了优化,最终确定最佳实验条件：载气流速60 mL/min、微波功率400 W、蒸馏时间6 min并定容于250 mL进行馏分收集定量。在养殖水体检测中,该方法对于GSM和2-MIB的检测限分别达到了1 ng/L和10 ng/L;而在水产品中检测限则分别为 0.025 μg/kg和0.25 μg/kg。该方法的标准曲线在1~200 ng/L和10~200 ng/L的范围内线性关系良好,R²分别为0.9997和0.9982。在水产品样品不同加标浓度(1、5、7、10、20 μg/kg)的回收率实验中,GSM和2-MIB的平均回收率范围分别为45.28%~49.92%、82.15%~87.36%。本实验通过该方法对无锡地区的养殖池塘水样以及水产品进行了检测,发现水样中GSM和2-MIB的浓度均值为分别为19.58 ng/L和58.29 ng/L。而在水产品中,仅检出GSM,其浓度均值为0.61 μg/kg。该方法能够广泛应用于养殖水体以及水产品土腥味物质的检测。     

基于固相微萃取-GC/MS联用的除虫菊挥发性次生代谢产物分析

采用固相微萃取结合气质联用技术分析比较了除虫菊叶片与花序,以及花序5 个开放时期（花蕾期、初开期、平开期、盛开期、开放末期）挥发性次生代谢物的成分与释放规律。结果表明：（1）从除虫菊叶片与花序中共检测到19 种挥发性次生代谢物质,分别属于4 个类别：单萜类、多萜类、绿叶挥发物类以及其他等;绿叶挥发物与多萜类是其中具有较高质量分数的化合物类别;（2）在除虫菊花序的不同开放阶段,各类挥发性成分的释放规律不同;花序挥发的次生物质比重最大的(E)-β-法尼烯的释放量在初开期达到最大值;绿叶挥发物类在花蕾期的释放量最高,并且随着花序的发育其释放量呈现逐渐降低的趋势;单萜类与其他类别的挥发物则都是在盛开期后的释放量有所升高。研究结果为了解除虫菊挥发性次生代谢物质成分奠定了基础,为除虫菊抗虫研究提供了依据。     

固相微萃取在农药残留分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)具有快速、简便、准确等优点。在介绍SPME影响因素的基础上,阐述了近年来SPME技术在农药残留分析中的应用及在线联用技术。     

固相微萃取与气相色谱联合法测定大蒜素熏蒸小麦后残留

利用固相微萃取与气相色谱联合技术研究了植物源农药大蒜素熏蒸小麦后不同时间后在小麦中残留。结果表明在不散气的情况下,熏蒸1d的大蒜素残留量为6．210μL／L,而熏蒸6d大蒜素残留量为1．54μL／L。相同熏蒸时间时,散气时间越长,大蒜素残留量下降的越多。在散气时间达到16d后,无论熏蒸时间的长短,大蒜素的残留量均在0．05μL／L之下。     

基于气相色谱-飞行时间质谱分析花生油成分

采用GC-TOFMS技术分析花生油的成分,鉴定出有机酸40种,氨基酸及其衍生物9种,醇类及酯类均为7种,酮类6种,糖类及其衍生物5种,酚类、醛类、胺类均为2种,烯类1种,其他10种,共91种化合物。结果表明,有机酸在花生油中的相对含量最高,且数量最多。此外,醇类、氨基酸及其衍生物、酯类等也具有较高的相对含量和化合物数量。研究结果为花生油产品开发和品质控制提供了技术支撑。     

茄子种子中脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

利用索氏提取法对产于辽宁地区的紫茄子种子中的脂肪酸成分进行了提取,用氢氧化钾-甲醇法和浓硫酸-甲醇法两种不同的方法甲酯化后,通过气相色谱-质谱法对样品中的组成和含量进行了检测。实验结果表明,两种甲酯化方法得到的脂肪酸成分基本相同,但含量有些差异。两种酯化方法得到的脂肪酸主要有8,11-十八碳二烯酸、十六酸(棕榈酸)、硬脂酸,含量分别为29.87%~62.60%、12.83%~16.19%和5.17%~7.17%。氢氧化钾-甲醇法比浓硫酸-甲醇法更加适合辽宁茄子种子样品中脂肪酸的甲酯化。     

大久保桃果实香气成分的气相色谱-质谱分析

采用顶空固相微萃取技术与气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)检测结合,分析大久保桃果实(Prunus persica L.)的香气成分。共鉴定出41种物质,主要是一些挥发性醇类、醛类、酮类、酯类、内酯类和其他类化合物;其中主要的香气物质为二氢-β-紫罗兰酮、十二醇、反-2-己烯醛、苯甲醛、2,6-二叔丁基-对甲基苯酚、γ-癸内酯、δ-癸内酯、十二烷、软脂酸异丙酯、邻苯二甲酸二丁酯、β-紫罗兰酮等;在这些香气成分中,4个主要内酯类物质γ-癸内酯(5.22%)、δ-癸内酯(3.52%)、软脂酸异丙酯(3.29%)和邻苯二甲酸二丁酯(3.10%)共占桃果实总香气成分的15.13%,而总酯类物质占桃果实总香气成分的28%,是大久保桃果实果香香气的重要贡献者,2个酮类物质二氢-β-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮占桃果实总香气成分的近20%,对大久保桃果实果香香气的贡献值得关注。